第26卷第8期現(xiàn)代化工Aug. 2006 .2006年8月Modem Chemical Industry57工業(yè)聚乙二醇二甲醚脫碳液凈化處理研究申紅艷,劉有智,谷磊,李鵬(中北大學化學工程技術研究中心,山西太原030051)摘要:采用助劑對石英砂過濾系統(tǒng)改進處理,對聚乙二醇二甲醚(NHD)脫碳液進行凈化除雜試驗。研究了助劑種類、助劑掭加量及操作壓力等因素對過濾效果的影響,確定了改進石英砂過濾處理NHD脫碳液的適宜條件。結(jié)果表明:在室溫.0.03MPa條件下,采用石英砂過濾助劑,其添加量為1g/g(1g固體雜質(zhì)需要添加1g助劑)時,NHD脫碳液固體雜質(zhì)去除率可達90.0%以上,且處理后的NHD脫碳液的吸收性能未變。關鍵詞:聚乙二醇二甲醚;脫碳液;凈化處理中圈分類號:T0171.41;T0223.27文獻標識碼:A文章編號:0253 - 4320(2006)08 - 0057- 03Study on treatment of industrial polyethlene glycol dimethyl ether decarburizated solutionSHEN Hong-yan, LIU You-zhi, GU Lei, LI Peng(Research Center of Chemical Engineeing, Zhongbei University of China, Taiyuan 030051, China)Abstract: Assistant catalyst was used for modifying quartz sand flration, and the modified quarz sand fltration was usedfor purifying dimethyl ether of polyethlene glycol (NHD) decarburisated solution. The infuencing factors including the kind andcontent of assistant catalyst, and pressure on the filtration efect were studied . The optimal conditions of quartz sand filtrationused for purifying the NHD decarburizated solution were determined. The experimental results showed that the optimaloperational pressure was 0.03 MPa . An asistant catalyst was adopted with 1 g/g( solid impurities) of its content. Under theseconditions , the removal rate of solid impuities can be up to 90.0% ,and the absorptive property of NHD decarburizated solutioncan be maintained.Key words: dimethyl ether of polyethlene glycol; decarburizated solution; purifying treatment聚乙二醇二甲醚(NHD)溶劑是一種新型高效的工藝來改善處理效果。筆者通過添加助劑有效地去脫硫脫碳劑,已廣泛用于天然氣、油田伴生氣煉廠除了脫碳液中的固體雜質(zhì),并對助劑種類、助劑添加氣、燃料氣、煤制氣、城市煤氣、合成氣等氣體中量及操作壓力等進行了優(yōu)化試驗。H2S、CO2、羰基硫(COS)、硫醇等有害成分的脫除。1試驗內(nèi)容氮肥廠合成氨原料氣中含有的CO、CO2、H2S等無用或有害雜質(zhì),經(jīng)氣體凈化系統(tǒng)經(jīng)4個工序?qū)⑺鼈冝D(zhuǎn)1.1試驗材料及儀器化或清除，即:常壓脫硫、中壓變換、變換氣脫硫、山西某化肥廠NHD脫碳液,固含量14.07 g/L;CO2脫除。在上述CO2脫除工序中,許多中、小型氮選擇助劑A、B,助劑A、B均為粉末狀的非金屬氧化肥廠采用NHD溶劑吸收CO2的脫碳工藝。脫碳液物,由筆者所在研究中心研制。助劑A為化學性質(zhì)在吸收塔內(nèi)將CO2吸收后,自塔底引出,在再生塔內(nèi)穩(wěn)定的多孔性物質(zhì),與助劑B相比,助劑A具有較將CO2解析后投人系統(tǒng)循環(huán)工作。脫碳液長期運轉(zhuǎn)大的比表面積相對大的不可壓縮性。助劑B是一后通常含有粒徑細小的懸浮物雜質(zhì)，如:硫、塵埃、催種化學性質(zhì)穩(wěn)定的非多孔球狀空心膨脹物。在顯微化劑粉末、腐蝕鐵屑及副反應產(chǎn)物等[] ,脫碳液的黏鏡下觀察，助劑A內(nèi)外表面分布著眾多納米級微度可達4.3 mPa. s[23 ,因此僅用常規(guī)工藝處理脫碳液中國煤化工顆粒內(nèi)部是蜂窩狀一般不能達到使用要求,需增加預處理或強化常規(guī)結(jié)Y片CNMHG.收稿日期:2006 - 05 - 08;修回日期:2006-06- 19作者簡介:申紅艷(1982-),女,碩士生;劉有智(1958-),男,博士.博士生導師,教授,從事工業(yè)脫碳液凈化處理研究，通訊聯(lián)系人,0351 -3921986, shy. shenhongyan@ 163 . com。58.現(xiàn)代化工第26卷第8期表1助劑的物性參數(shù)器進行氣反沖洗;然后再打開閥門V3.V、Vg,對過助劑A助劑B濾器進行氣液混沖;最后關閉所有閥門,僅打開閥門相對密度.2.20~2.502.64-3.00Vz.V,、Vg,對過濾器進行單液漂洗[41?？紫堵?%95.5 .85.21.3 分析測試方法粒徑/um5-40分別取各操作條件下的樣品15 mL置于離心管滲透率/mL.s-'0.480.40(已稱量)中,將離心機轉(zhuǎn)速調(diào)至10 000 r/min, 離心化學性質(zhì)穩(wěn)定分離20min后,將液體倒出,擦凈管壁上的液珠,用半自動電光分析天平稱量固體雜質(zhì)及離心管的質(zhì)試驗儀器:G10-2.4A型離心分離機;TG628A量,計算出樣品的固含量。分析天平;石英砂過濾器(粒徑為0.60 ~ 0.80 mm, .2實驗結(jié)果與討論床層高度為600 mm)[3]。2.1助劑種類 的選擇1.2試驗裝置及其流程在濾液固含量一定的情況下,石英砂過濾助劑的種類對其濾速有很大的影響。圖2為助劑A和助劑B對濾速的影響。由圖2可以看出，在助劑添加量相同時,添加不同種類的助劑,濾速相差較大,助gY°劑A的平均濾速是助劑B的平均濾速的3.5倍。這鳳|加藥是因為:助劑A的密度較小，懸浮性較好;助劑A的滲透率較大且硬度較強,在濾床中能形成堅固的格子結(jié)構(gòu)的小過濾器,從而保持了良好的滲透性,能使1.6-液體流量計;2- -空壓罐;3-氣體流量計;4-濾柱;濾液中的細小顆?；蚰z狀物質(zhì)被截留在格子骨架5一濾頭;7- -攪拌器;8一配兌鱺上,并在濾床中形成能使清液及其所攜帶的游離懸圖1試驗流程4000E 3200 t如圖1所示,打開配兌罐進料閥門,定量泵人待g 2400 |濾的NHD脫碳液,然后開啟攪拌器,按一定比例加S 16008 800人助劑并攪拌15 min。開啟閥門V2,將配兌罐內(nèi)混05101520合均勻的脫碳液經(jīng)泵進人石英砂過濾器內(nèi)過濾(嚴時間/min格控制操作壓力為0.03 MPa)。 打開閥門V4,接取1-助劑A;2一助劑B濾液且在相同時間間隔取樣分析。過濾一個周期圖2助劑A、B對濾速的影響后,關閉所有閥門,打開閥門V5、V6,對石英砂過濾(上接第56頁)其帶來的負面影響。改造前每年拆卸板式換熱器2次/臺，改造后將減少4結(jié)語為1次/臺,2004年更換墊片費用為11.9萬元，改造后可節(jié)約墊片費用近6.0萬元/a。另外換熱器油清FJL射流氣浮機與微孔陶瓷過濾器投用后,板洗費用、拆裝費用未計算;改造實施后中壓蒸汽用量式換熱器未作任何處理,換熱效果良好;熱富液溫度較改造前蒸汽用量降低約2.0 Vh,蒸汽按120.0元/可穩(wěn)定在69C以上,且溫度波動幅度較小,符合審t計,節(jié)約蒸汽費用210.0萬元。項目實施后可節(jié)約華充中壓蒸汽消耗量大,費用共計216.0萬元/ao中國煤化工.6 Vh,項目改造后系項目改造后減少了換熱器處理次數(shù),減小了對統(tǒng)TYHCNMHG左右，較項目實施前環(huán)境造成的污染與人力、設備的損耗,改善了現(xiàn)場操蒸汽用量平均低2.0 t/h。經(jīng)過近一年的運行檢測，作環(huán)境。為洗滌、脫酸蒸氨工序的正常運行打下基系統(tǒng)運行穩(wěn)定,經(jīng)處理后剩余氨水、富液的含油量與礎,改善了后工序工藝運行工況,減少了停車次數(shù)及懸浮物含量均達到設計指標?！?006年8月申紅艷等:工業(yè)聚乙二醇二甲醚脫碳液凈化處理研究浮物通過的溝道，所以其平均濾速大于助劑B。在去除率的影響。由圖5可知,隨著助劑添加量的增山西某化肥廠通過中試，試驗結(jié)果證明:助劑A能多,固體雜質(zhì)去除率逐漸降低。但助劑添加量為1g大大提高過濾能力,改善濾液澄清度,提高生產(chǎn)效以上時,平均過濾速度增大緩慢,有效過濾時間增率,降低過濾成本。從工業(yè)化和經(jīng)濟性角度考慮,筆長,相應過濾阻力增大,而過濾驅(qū)動力不變,導致過者選取助劑A作為石英砂過濾助劑。濾效果受到影響。為了確保過濾效果,應選擇過濾2.2助劑添 加量速度快、固體雜質(zhì)去除率高的助劑添加量。所以圖2.2.1添加量 對濾速的影響4中的交叉點為助劑的最佳添加量(1 g/g)。恒壓過濾時,隨著助劑添加量的增多,初始過濾002500速度將逐漸增大。隨著過濾過程的進行,固體雜質(zhì)。 802000沉積層逐漸增厚,導致通量衰減逐漸增大。圖3所4 60)1500示為助劑B在不同添加量時的過濾速度;圖4所示40-1000為助劑A在不同添加量時的過濾速度。由圖3和圖強205004可知,不論加人哪種助劑，其過濾速度比未加助劑0.00.51.015 2時明顯增大,并且助劑添加量越大,平均濾速增加得助劑添加量/g( lg固體雜質(zhì))也越多,但隨著助劑添加量的增多導致通量衰減程1-雜質(zhì)去除率;2-濾速度增大。這是因為添加量越多,濾層表面的固體雜圖5助劑添加量對雜質(zhì)去除率和濾速的影響質(zhì)沉積層形成的時間就越短,很快堵塞了濾層,致使通量衰減較快。試驗結(jié)果表明,助劑的添加量直接2.3最佳操作壓力的選擇影響過濾速度以及通量的衰減程度。所以一個過濾壓力是過濾過程中的推動力,必然會影響過濾.循環(huán)中并非助劑越多越好,助劑的添加量是有限度速度以及濾液澄清效果。圖6所示為操作壓力對固的。由圖3、圖4可知,在過濾過程中,過濾速度較體雜質(zhì)去除率的影響。由圖6可知,在助劑A添加快、通量衰減較慢的助劑添加量為最佳的添加量,即量為1 g/g的情況下,隨著壓力的升高,固體雜質(zhì)去助劑的最佳用量為1g/g(1g固體雜質(zhì)需要添加助除率隨之下降。當壓力不斷增大時,不斷沉積的固劑1 g,下同)。體雜質(zhì)所形成的沉積層的空隙率不斷減小,使得截1800 !留速率不斷下降。因此，并非壓力越大過濾效果.就越好,從圖6可看出:當壓力升至0.04 MPa時,雜900質(zhì)去除率明顯下降,所以該試驗操作壓力選擇6000.03 MPa。00 t20時間/min9助劑添加量(g/g):1-1.S;2- -2.0;3- -1.0;4- -0.5;5- -0.0圖8圖3助劑B的添加量對濾速的影響120000.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.0610000 '操作壓力/MPa80006000圖6操作壓力對固體雜質(zhì)去 除率的影響40003結(jié)語0510152025中國煤化工MPa的條件下,采用助劑添加量(g/g):1-2.0;2-1.53--1.0;4- 0.5;5-0.0MHCNMH為1g/g,NHD脫碳液圖4助劑A的添加量對濾速的影響經(jīng)改進石英砂過濾凈化處理后,固體雜質(zhì)去除率可2.2.2助劑添加量對固體雜質(zhì)去除率的 影響達90.0%以上,且處理后的NHD脫碳液的吸收性能圖5所示為助劑添加量對過濾速度和固體雜質(zhì)(下轉(zhuǎn)第61頁)2006年8月呂保和等:在役化工裝置安全評價指標體系及評價標準的建立61三是將裝置分解為幾大部分,如人、機、環(huán)境、管規(guī)和標準，以及企業(yè)的規(guī)章制度、操作規(guī)程要求制理或設備、物料、工藝過程、周圍環(huán)境、操作、安全管定,總結(jié)同類裝置所發(fā)生的事故案例,并結(jié)合本單位理等,再用層次分析等方法確定權(quán)重[3]。這種方法的實際情況，,從技術、經(jīng)濟等方面綜合分析所應采取對權(quán)重的確定更為科學合理,但指標劃分更粗,評價的對策措施。還可通過一些評價方法,如DOW化的精度更難保證。學指數(shù)法、ICI蒙德法評價中對裝置的評價提出安全總之，目前在確定評價指標及其權(quán)重時,存在著補償措施。最后,將上述的安全措施進行匯總、歸指標劃分不夠具體指標設置不夠完備指標權(quán)重的納，即構(gòu)成裝置的安全評價指標體系。確定主要依賴經(jīng)驗等主要問題。如何使指標的確定2.2評 價指標權(quán)重的確定既足夠細致和完備,又能使指標及其權(quán)重的確定更評價指標的權(quán)重可利用層次分析法來確定,具加科學是當前安全現(xiàn)狀評價有待研究和解決的重要體可分為以下幾個步驟:問題。(1)建立系統(tǒng)的遞階層次結(jié)構(gòu);2建立在役化工裝置安全評價指標體系的(2)對同-層次的各元素關于上一層次中某一準則的重要性進行兩兩比較,構(gòu)造比較判斷矩陣。.新思路比較的依據(jù)是各風險的大小或各事故原因的發(fā)生2.1評 價指標的確定概率;根據(jù)現(xiàn)狀評價的一般思路提出了圖1所示的建(3)由判斷矩陣計算被比較元素對于該準則的立安全評價指標體系的思路。相對權(quán)重;(4)由相對權(quán)重乘以上一層準則的分值即得各元素的分值。層次分析的關鍵是建立安全評價層次結(jié)構(gòu)模推分楊型,具體應注意以下幾點:(1)層次數(shù)的多少取決于裝置的復雜程度及需分析的詳盡程度。每個元素所支配的元素一般不超圖1建立在役化工裝置安全評價指標過9個,過多時可將一部分元素合并后再在下一層次中做進--步分析。體系的思路(2)層次之間元素的聯(lián)系要比同一層次各元素首先識別裝置固有的危險,即可能會發(fā)生的事間的聯(lián)系強得多,否則,層次位置必須重新確定。故風險類型;其次,根據(jù)裝置特征將其劃分為相互獨(3)同一層次上的元素相對于上一層次同一元立的評價單元,再根據(jù)事故類型將每一單元劃分為素的權(quán)重相差不能太懸殊,否則應將權(quán)重小的元素若干評價子單元。為便于分析風險因素、確定安全做適當合并。措施,還可通過事故樹分析將事故類型進-步分解層次分析法具有很強的靈活性和抗干擾性,當為基本類型,最小割集中的基本事件即為各類型所某一層次包含的元素發(fā)生變化時,對整個層次結(jié)構(gòu)對應的基本原因。第三是針對導致各事故風險的基的影響是有限的。即使某一層次中出現(xiàn)某些失誤，本原因,提出預防事故發(fā)生的安全措施,同時,針對對最終目標的影響也要比采用非層次分析方法小得導致風險損失的各因素,提出相應的減少事故損失多。同時由于在分析時要進行整體一致性檢驗,也的安全措施。措施可根據(jù)國家和地方的相關安全法使得人為失誤得到一定程度的控制[4]。(上接第59頁)中的應用[J].化工設計通訊,2005(31):25 - 28.未變。此項應用有效地避免了NHD脫碳液直接用中國煤化工域[J].化肥設計20(40):石英砂過濾器過濾的不利因素,提高了過濾效果。MYHCNM H G酷前的預處理工藝[1.化參考文獻工進展,2005 ,24(9):1046 - 1049.[4]李惠清.直接過濾氣水反沖洗參數(shù)的確定[J].內(nèi)蒙古科技與經(jīng)[1]張新民,孫斌,宋志勝.剛性高分子微孔過濾在脫碳液過濾改造濟,00(5)17-1181.