實(shí)用科技淺談乙醇的測(cè)定方法吳明華(東莞市大成環(huán)境檢測(cè)有限公司)摘要:乙醇作為工作場(chǎng)所中常用的清洗劑,但中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)表2-1樣品分析數(shù)據(jù)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)的測(cè)定BZ60-2004乙醇的檢測(cè)吸收劑采樣采樣采樣流量采樣時(shí)采樣溫氣壓采樣標(biāo)況方法。參照工作場(chǎng)所空氣中醇類化合物濃度的測(cè)定方法,用不同的吸收劑采日期次數(shù)min間min)度(℃)kpa)體積L體積集工作場(chǎng)所空氣中乙醇,采用氣相色譜法測(cè)定其濃度。蒸餾水2009.7.1010.49530.025.2101.314.8514.59關(guān)鍵詞:工作場(chǎng)所空氣乙醇?xì)庀嗌V法現(xiàn)場(chǎng)空白管20.51230.025.0101.115.3615.070引為一種無(wú)毒化學(xué)物質(zhì),國(guó)家未制定其檢測(cè)方法?！豆ぷ鲌?chǎng)活性炭2009.7.1010.47930.026.2101.114314.030.48630.026.3101.014.5814.23所空氣中有毒物質(zhì)測(cè)定醇類化合物GBZT160.48-2007規(guī)定20.48330.025.4101.314.4914.22了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中醇類化合物濃度的方法,但只適用于甲醇、30.49430.0249101.514.8214.61醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯基丙濃度的測(cè)定當(dāng)客戶要求進(jìn)行工作場(chǎng)所空氣表2-2樣品分析數(shù)據(jù)丙醇、1-甲氧基丙醇濃度的測(cè)定。當(dāng)客戶要求進(jìn)行工作場(chǎng)所空氣中現(xiàn)場(chǎng)空白現(xiàn)場(chǎng)空白量樣品稀釋樣品峰高樣品量一樣品濃度平均濃度乙醇檢測(cè)時(shí),為此對(duì)工作場(chǎng)所空氣中乙醇的檢測(cè)進(jìn)行探討研究。倍數(shù)空白(mgm3)(mg/m3)1主要儀器試劑和試驗(yàn)方法1503.60.05910796538.6313.5421.4921.641.1儀器設(shè)備AY220電子天平、GC-14C氣相色譜儀、1605.40.06310814529.3320.6221.2Th-110型大氣采樣器、THZM8型電子皂膜流量計(jì)、10mL大型氣1495.70.059108011245315.3422.16泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色柱(2m×4m,19757.10m47578X0《8I2973236.7399122.2622.16ffap Chromosorb WAW10:100溶劑解吸型活性炭管。1.2試劑和材料乙醇GR純高純氣高純氫氣、干燥空氣、192.2GR192476X0-410《8031245316J921J645316.1921.64蒸餾水,標(biāo)準(zhǔn)溶液自配,質(zhì)控樣自配。從表2中可以看出,采用蒸餾水作為吸收液直接采樣,其空白2試驗(yàn)原理和方法相對(duì)較大,三次測(cè)得同一工作場(chǎng)所空氣中乙醇濃度的相對(duì)偏差采用活性炭管和蒸餾水同時(shí)采集同一地點(diǎn)工作場(chǎng)所空氣中乙2.12%;采用解吸型活性炭作吸附劑采樣,其空白值基本可忽略不醇,然后用氣相色譜法進(jìn)行分析,試驗(yàn)方法分二組同時(shí)進(jìn)行。試驗(yàn):計(jì),三次測(cè)得同一工作場(chǎng)所空氣中乙醇的濃度的相對(duì)偏差為2.16%;采用蒸餾水為吸收液,體積為10mL,采氣流量為0.5Lmin,采時(shí)從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,使用氣相色譜分析法來(lái)分析工作場(chǎng)所空氣中間為30分鐘試驗(yàn):采用溶劑解吸型活性炭管為吸附劑,采氣流量的乙醇濃度是可行的。為0.5L/min,采氣時(shí)間為30分鐘,采樣后用蒸餾水解吸至1.00ml4結(jié)論采樣時(shí)用THZM型電子皂膜流量計(jì)在負(fù)荷狀態(tài)下對(duì)其流量進(jìn)行校4.1氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中乙醇檢出限為準(zhǔn),同時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)空白實(shí)驗(yàn)。0.00u/用不同吸附劑采樣,檢測(cè)結(jié)果相對(duì)偏差小于5%。3試驗(yàn)結(jié)果4.2用現(xiàn)場(chǎng)空白管吸收液的峰高做試劑空白(A),以扣除吸收3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線將GR級(jí)乙醇用蒸留水稀釋成0ug0ug/液受污染引起的誤差。即在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)留2-4支空白管,經(jīng)歷采樣250ugg標(biāo)準(zhǔn)系列儀器條件為:檢測(cè)器溫度(但未采樣)和分析全過(guò)程,取其平均峰高為采樣管的試劑空白值。采220℃、色譜柱溫度80℃、汽化室溫度200℃、靈敏度0檔、高純氮?dú)庥貌煌絼┎蓸?其現(xiàn)場(chǎng)空白的峰高不一致現(xiàn)場(chǎng)空白較高的采樣40 0mmin、高純氫氣400 mLmin、干燥空氣450m/min:實(shí)驗(yàn)環(huán)境方法其檢測(cè)結(jié)果比現(xiàn)場(chǎng)空白較的采樣方法偏低。條件為:室內(nèi)氣溫20℃、濕度58%、氣壓101.4Pa用微量注射器分華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部2004-05-21發(fā)布中華人共和國(guó)國(guó)家職別進(jìn)樣10uL,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次,分別以測(cè)得的峰高值與對(duì)應(yīng)1的乙醇濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T160-2004工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定北京人民衛(wèi)生(b)、截距(a)及回歸方程Y=bx+a。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及結(jié)果見(jiàn)表1.出版社2006.8繪制表1標(biāo)準(zhǔn)曲線【2中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部2007-06-13發(fā)布組分名稱保留時(shí)間(min)測(cè)定次數(shù)峰高中華人共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T160.48-2004ug/0.1mg/0.25mg/2.00mg/L4.00mg/L質(zhì)控樣工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定醇類化合物).北京人乙醇1.6±0.11010970.60009700《6550634826563914821876200120071.394821.8762001.5民衛(wèi)生出版社2007.1120076819809764153中華民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生部004-121發(fā)布中3011100768078.7480894.51108410.07581916華人共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2159-2004工作場(chǎng)所均值011025.565819.7481477.6104769.2761578.2空氣有害物質(zhì)的采樣規(guī)范)北京人民衛(wèi)生出版社均值-空白011025565819.7481477.6104764.2761578.214國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析析編委會(huì)Y=bx+aa-7346.5b=253976.3r0.9995s3.93710-6(mg/L編空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法)第四版北京中國(guó)環(huán)境科紅質(zhì)控樣誤差:-0.56%檢出限為檢出限0.020ug/ml學(xué)出版社2003-9補(bǔ)充說(shuō)明2010年2月下旬刊刊登的《論我國(guó)遺產(chǎn)稅的設(shè)立》一文作者王經(jīng)德系安徽大學(xué)在讀研究生;安徽三聯(lián)學(xué)院教師。