谷玉會廢氣中乙醇的測定方法廢氣中乙醇的測定方法谷玉會(安徽省亳州市環(huán)境監(jiān)測站,安徽236800)摘要:乙醇作為工作場所中常用的清洗劑,但《中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),工作場所中有毒有害物質(zhì)的測定》GBZ/T169-2004,無乙醇的監(jiān)測方法。參照工作場所醇類化合物濃度的測定方法,用不同的吸收劑采集工作場所空氣中的乙醇,采用氣相色譜法測定其濃度。關(guān)鍵詞:工作場所空氣;乙醇;氣相色譜法;現(xiàn)場空白管中圖分類號:X830.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:2095-672X(2016)-0051-03do:10.1647cki.cn15-1369/X.2016.02.014 On the determination of ethanol in waste gas Gu Yuhui (Environmental monitoring station of Bozhou City Anhui Province 236800) Abstract: Ethanol as a cleaning agent commonly used in the workplace, but "the people's Republic of China national occupational health standards, workplace toxic and harmful substances in the determination of"GBZ/T169-2004, no alcohol monitoring method. Ac- cording to the determination method of the concentration of alecohol in the workplace, the ethanol in the air of workplace was collected with different absorbent, and the concentration of ethanol in the air was determined by gas chromatography. Key wordst: Workplace air; Ethanol; Gas chromatography;Field blank tube乙醇作為一種無毒化學(xué)物質(zhì),國家未制定其檢測1主要儀器和實(shí)驗方法方法《工作場所中有毒有害物質(zhì)的測定一醇類化合1.1儀器設(shè)備物》GBZ/T169.48-2004規(guī)定了監(jiān)測工作場所中醇類化電子天平、7890A氣相色譜儀、大氣采樣器、電子合物的濃度方法,但只適用于甲醇、丙醇、丁醇戊醇、皂膜流量計額、10mL大氣吸收管、10mL容量瓶、微量辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、康醇、二氯丙醇、氯注射器、色譜柱FFAP、溶劑解析活性炭管。乙醇、1-甲氧基丙醇濃度的測定。當(dāng)企業(yè)要求進(jìn)行環(huán)1.2試劑與材料境空氣或有組織廢氣中乙醇監(jiān)測時,為此對環(huán)境空氣乙醇GR、高純氮、高純氫、高純空氣、標(biāo)準(zhǔn)溶液自或有組織廢氣中乙醇的監(jiān)測方法進(jìn)行探討研究。配、質(zhì)控樣自配。 HAN 51環(huán)境與發(fā)展監(jiān)測與分析 JIANCEYUFENXI2實(shí)驗原理與方法3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線采用活性炭管和蒸餾水同時采集同一地點(diǎn)環(huán)境將GR及純的乙醇用蒸餾水稀釋成0mg/L、0.1空氣中的乙醇,然后用氣相色譜法進(jìn)行分析,試驗方mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/、2.0mg/L、4.0mg/法分兩組同時進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)系列。儀器條件為:檢測器溫度220℃、色譜柱溫實(shí)驗1:采用蒸餾水為吸收液,體積為10mL,采度80℃、氣化室溫度200℃,高純氮?dú)?0mL/min、高純氣流量為0.5mL/min,采氣時間為60min。氫40mL/min、高純空氣400mL/min;實(shí)驗環(huán)境室15℃實(shí)驗2:采用溶劑解析活性炭管為吸附劑,采氣流濕度68氣壓102.5ka用自動進(jìn)樣器分別進(jìn)樣量為0.5mL/min,采氣時間為60min采用后用蒸餾水5uL,每個濃度重復(fù)測定3次,分別用測得的峰面積對解析至1mL.采樣時用THZM8型電子皂膜流量計在應(yīng)乙醇的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并用最小二乘法計算負(fù)荷狀態(tài)下對流量進(jìn)行校準(zhǔn),同時進(jìn)行現(xiàn)場空白試驗。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率a、截距b,線性系數(shù)R,及回歸方程3實(shí)驗結(jié)果Y=ax+b。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及結(jié)果見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線組分保留時(min)測定次數(shù)峰面積00.10.20.51.02.01010087022568.561259.01354762688062010128.221367.463501.2130012265044乙醇1.72±0.83011050.422473.1621854128579263387均值010421.722136.363315.2131355265745均值-空白010421.722136.63315.2131355265745備注y=ax+ba=134872b3908.30.9993.2方法的檢出限ug/mL的乙醇)做11次平行測定,L=2V2ts測定值在11支盛有1mL純凈水中加入一定量(10μL如表2表2測定值單位:μg/mL測定值0.01060.00990.00980.0100.01030.01020.01040.01070.01070.00990.0100標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00035檢出限0.0028經(jīng)過11次空白平行測定,該的檢測線為樣,其空白值可忽略不計,三次測得同一企業(yè)空氣中0.0028g/mL乙醇濃度相對偏差為1.06%。試驗結(jié)果表明:使用色3.3樣品數(shù)據(jù)分析譜法分析企業(yè)廠界空氣中的乙醇濃度是可行的。2015年6月份對亳州市某企業(yè)進(jìn)行乙醇監(jiān)測,監(jiān)4結(jié)論測結(jié)果見表3-1、3-2。4.1氣相色譜法測定環(huán)境空氣中乙醇的檢出限為從表3-2中可以看出,采用蒸餾水吸收液直接采0.0028ug/mL用,其空白值相對較大,三次測得同一企業(yè)空氣中乙4.2用現(xiàn)場空白管吸收液的峰面積做試劑空白(A0)以醇濃度相對偏差為1.71%,采用活性炭作吸收劑采扣除吸收液受污染引起的誤差。現(xiàn)在留3支空白管經(jīng) 52 HUANJINGYUFAZHAN谷玉會廢氣中乙醇的測定方法表3-1監(jiān)測結(jié)果吸收劑采樣日期采樣次數(shù)采樣流量Lmin采樣時間min采樣溫度℃氣壓Kpa采樣體積L標(biāo)況體積L10.4953025.2101.314.8514.29蒸餾水2015.6.2520.5123025.0101.115.3615.0330.4863026.0101.014.5814.2310.4793026.4101.114.3714.04活性炭2015.6.220.4833025.4101.314.4914.2230.4943024.9101.514.8214.61表3-2監(jiān)測結(jié)果現(xiàn)場空白峰面積現(xiàn)場空白量μL樣品稀釋倍數(shù)樣品峰面積樣品量-空白(mg)樣品濃度(mg/m3)平均濃度(mg/m3)1650.10.04121079658.60.61960219.279641548.90.04051081225.2063121719.6918319.638951602.50.04081082304.70.63922119.94538180.70.003010081597.56397720.12199176.90.003010080422.80.62526819.8326120.06725183.20.003010082106.40.63775120.24715歷采樣(但未采樣)和分析全過程,取其平均峰面積為[2]中華人民共和國衛(wèi)生部2007-06-13發(fā)布中華人民采樣管的空白值。采用不同的吸收劑采樣,其現(xiàn)場空共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T169-2004工作場所中有毒有白的峰面積不一致,現(xiàn)場空白較高的采樣方法,其監(jiān)測害物質(zhì)的測定醇類化合物》北京人民衛(wèi)生出版社2007.11結(jié)果比現(xiàn)場空白較低的采樣方法監(jiān)測結(jié)果低。3]中華人民共和國衛(wèi)生部2004-12-1發(fā)布中華人民共4.3溶劑解析活性炭管采樣法與蒸餾水吸收液采樣和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)G159-2004工作場所中有毒有害物質(zhì)采樣規(guī)范》北京人民出版社方法均能滿足監(jiān)測工作需要。蒸餾水吸收液采樣法4]中國環(huán)境監(jiān)測總站環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量辦證手冊編寫較溶劑解析活性炭管采樣法經(jīng)濟(jì)適用,無廢物產(chǎn)生,組編環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊(第二版)化學(xué)工業(yè)出版社不產(chǎn)生二次污染,較為環(huán)保。因此乙醇監(jiān)測方法最5]國家環(huán)?？偩挚諝夂蛷U氣監(jiān)測分析方法編寫委員會好采樣蒸餾水吸收液采樣法。編.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補(bǔ)版).中國環(huán)境科學(xué)參考文獻(xiàn)出版社]中華人民共和國衛(wèi)生部2004-05-21發(fā)布.中華人民收稿日期:2016-04-0共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T169-2004《工作場所中有毒有作者簡介:谷玉會,女,漢族,現(xiàn)工作于安徽省亳州市環(huán)境害物質(zhì)的測定》北京人民衛(wèi)生出版社,2006.8監(jiān)測站 HUANJINGYUFAZHAN 534