6方差分析表醇溶液,(2)包合物中回收揮發(fā)油無水乙醇溶液方差來源平方和自由度均方F比顯著性P(3)包合物無水乙醇洗滌液。層析結(jié)果表明,(1)和A150.83275.4210.83<0.005(2)在此展開條件下,顯示相同顏色的4個斑點(diǎn)77.935.60<0.05(3)在層析板上沒有斑點(diǎn)出現(xiàn)。表明包合物確已形5.922成,外部基本無游離揮發(fā)油。14.8727.441.03討論誤差(E)62.6593.1優(yōu)選細(xì)辛提取揮發(fā)油的最佳工藝,發(fā)現(xiàn)浸泡注:F60(2,9)=426,F40(2,9)=8.02,F10m(2,9)=1011時(shí)間、加水量對揮發(fā)油提取量無明顯影響確定最佳22.2揮發(fā)油包合工藝條件優(yōu)選:通過預(yù)試及參揮發(fā)油提取條件為:浸泡時(shí)間1h,加水量8倍,提取考文獻(xiàn)資料確定揮發(fā)油包合的主要影響因素為揮發(fā)時(shí)間3h油:BCD(m:g)包合時(shí)間包合溫度、BCD:水,對32細(xì)辛揮發(fā)油包合采用揮發(fā)油與一定比例的B每個因素確定三個水平,采用L2(3)正交表,以包環(huán)糊精水直接攪拌包合的方法,阝環(huán)糊精不制成飽合物收得率和揮發(fā)油包合率為評價(jià)指標(biāo)對包合工藝和水溶液,相對飽和水溶液法加水量明顯減少,便于進(jìn)行優(yōu)選權(quán)重分別為03和0.7。因素水平見表工業(yè)化生產(chǎn)。驗(yàn)證表明本工藝重現(xiàn)性好揮發(fā)油包4,正交試驗(yàn)結(jié)果見表5,方差分析結(jié)果表6。合率、包合物收率較高。對正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析可知:揮發(fā)油:β-CD、參考文獻(xiàn)包合時(shí)間對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有非常顯著影響,包合溫度、B-[1]楊大峰,等.五個不同來源細(xì)辛揮發(fā)油相色譜質(zhì)譜分CD:水無顯著影響影響程度為A>B>C>D。最析,中國中藥雜志,1997,22(7):426428[2]謝偉,等.細(xì)辛揮發(fā)油的化學(xué)與藥理作用,寧夏醫(yī)學(xué)雜佳包合工藝為A2B2C2D1,即揮發(fā)油:BCD(ml:g)比志,1995,17(2):121-124例為:1:6,包合時(shí)間1b,BCD:水比例為:16,包合(3]唐一上,中藥細(xì)辛的藥理研究概況。時(shí)珍國藥研究,溫度:30℃。取3份揮發(fā)油按最佳包合工藝進(jìn)行驗(yàn)1991,2(3):137-139證結(jié)果揮發(fā)油包合率為843%,包合物收得率為[4]嚴(yán)建業(yè),夏新華.B環(huán)糊精包合荊芥陳皮揮發(fā)油的工85.8%,此工藝穩(wěn)定可行藝研究,中成藥,2003,25(8):61261322.3包合物驗(yàn)證:采用薄層色譜法,層析條件:[5]湯道權(quán),等.豆蔻揮發(fā)油β環(huán)糊精包合工藝研究.中硅膠G板;展開劑為石油醚:乙酸乙酯(8:1);顯色藥材,2003,25(10):785787劑為1%香草醛硫酸溶液。樣品:(1)揮發(fā)油無水乙(2005-10-9收稿)炒山楂的工藝研究肖小春,楊中林‘,李永(中國藥科大學(xué),江蘇南京20009摘要目的:篩選炒山楂的最佳炮制工藝。方法:運(yùn)用滴定法和比色法,對生品、不同溫度及時(shí)間的炮制品中有機(jī)酸和黃酮進(jìn)行含量測定。結(jié)果:炒山楂的最佳條件為170℃炮制10min。結(jié)論:不同溫度及炮時(shí)間下的炒制品中有機(jī)酸、黃酮含量有較大差異。關(guān)鍵詞山楂;炮制;滴定法;比色法中圖分類號:B284.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:10014454(2006)054049403山楂為常用中藥,具消食健脾,活血行氣之功。 tagus pinnatifida bge.的干燥果實(shí),統(tǒng)稱山楂。臨《中國藥典》200年版收載的品種為山里紅Cae床上gus pinnatifida Bge.var. major N.E.B.r和山楂Cra-和YH中國煤化工楂、炒山楂、焦山楂CNMHG作者簡介:肖小春(1981-),江西省永新縣人,男,在讀碩士,Tel:02585322508。通訊作者:楊中林,Email:YZL950@yahoo,com.cn中藥材第29卷第5期2006年5月現(xiàn)對于山楂炮制的研究報(bào)道多以山楂中有機(jī)酸1.2儀器油浴控溫鍋(自制)、721分光光度計(jì)含量或(和)黃酮含量為指標(biāo),且各方報(bào)道之間有較(上海第三分析儀器廠)。大出入。有報(bào)道稱山楂炒后有機(jī)酸含量較生品升高2實(shí)驗(yàn)方法8.14%(1,黃酮含量較生品升高5.72%3);然而更2.1原料的預(yù)處理揀去山楂中小片及脫落的果多報(bào)道的是隨著炮制時(shí)溫度的升高及時(shí)間的延長,核,使其大小變?yōu)榫鶆蛴袡C(jī)酸含量23和黃酮含量呈下降趨勢“。造成上2.2山楂的炮制稱取生山楂樣品9份,每份50述結(jié)論上的差異,可歸納為以下兩點(diǎn):一是傳統(tǒng)炮制g。在已控溫的油浴鍋上按表1條件下進(jìn)行炮制,炮方法對溫度、時(shí)間控制不嚴(yán)(2或炮制溫度和時(shí)間無制所得成品粉碎成細(xì)粉。明顯的要求;二是質(zhì)量的判斷標(biāo)準(zhǔn)全憑操作者感表1炮制溫度與時(shí)間因素水平表官直覺,以主觀印象掌握,而對炮制品中主要成因素分的含量無明確的限度,從而導(dǎo)致山楂炮制品的質(zhì)水平溫度(℃)時(shí)間(min)量因生熟不均而差異甚大。170山楂中含黃酮及有機(jī)酸兩大類成分,藥理研究表明山楂總黃酮具有降壓、增加冠脈流量、降血脂強(qiáng)心、抗心律不齊等作用;而有機(jī)酸類成分有抑菌、2105助消化等功能。為使山楂的傳統(tǒng)炮制方法更具3有機(jī)酸含量測定備客觀性與科學(xué)性,本文對炒山楂的溫度及時(shí)間兩3.1樣品液的制備分別稱取山楂生品及各炮制因素分別設(shè)計(jì)了三個水平進(jìn)行考察,以成品中有機(jī)品細(xì)粉約1g,[同時(shí)另取生品及各炮制品粉末依藥酸含量和黃酮含量為指標(biāo),并佐以對炮制品色澤進(jìn)典(附錄ⅨH一法)測定水分],精密稱定,加水100行觀察,對炒山楂的工藝進(jìn)行研究。ml,于室溫下浸泡4h,時(shí)時(shí)振搖,過濾備用1材料與儀器3.2樣品中有機(jī)酸的測定精密吸取上述樣品液1.1原料山楂(購于南京市本草藥店,批號為25ml,加蒸餾水50ml,加酚酞批示劑2滴,用120041128,經(jīng)本人鑒定為薔薇科植物 Crateagus pin-mo/L氫氧化鈉滴定液滴定,至樣品液由淡黃色變natifida bge.的干燥成熟果實(shí)),蘆丁(中國藥品生成紅棕色或由黃色變成黃棕色,即每1ml氫氧化鈉物制品檢定所),四甲基硅油(杭州西湖有機(jī)硅廠),滴定液(0.1m/L)相當(dāng)于6404mg的枸櫞酸將氫氧化鈉(分析純),工業(yè)酒精等。所測含量換算成干燥品的含量,測定結(jié)果見表2。表2生品和不同炮制溫度及時(shí)間的成品中有機(jī)酸和黃酮含量樣品炒制溫度℃炒制時(shí)間min有機(jī)酸含量%黃酮含量%色澤變化7.15表面淺黃色,表皮淺紅色157.17表面黃棕色,表皮無明顯改變7.18表面黃棕色,表皮無明顯改變5表面黃色,表皮無明顯改變6.044.15表面棕色,表皮略有點(diǎn)黑表面棕色,表皮無明顯改變6.48表面黃棕色,表皮無明顯改變7895o550表面偶有黑斑,表皮偏黑2106.824.68表面黃棕色,表皮無明顯改變6.31表面深黃色,表皮無明顯改變注:炒制溫度為油浴溫度總黃酮含量測定243236和0ml(空白),分別置10ml容量瓶4.1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立精密稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)中中國煤化工,精密加入5%亞硝5.0m,置25ml容量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻酸鋪CNMHG精密加入10%三氯度搖勻,即得0.2mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪化鋁溶液0.3ml,搖勻,放置10min,加人4%氫氧制:精密吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、化鈉溶液2ml,分別用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,中藥材第29卷第5期2006年5月495放置15min,置比色杯中,在510m處測吸光度,每移到生產(chǎn)線尚需進(jìn)一步研究。份樣品平行測定3次,以平均值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回九份炮制品中有機(jī)酸含量皆高于5%,符合藥歸方程和相關(guān)系數(shù):Y(A=99561X(+0.009,r=典規(guī)定的炒山楂中有機(jī)酸含量不低于4%的要求;0.9998。同時(shí)對炮制品與生品的色澤進(jìn)行比較結(jié)果表明九4.2樣品中總黃酮的測定分別稱取山楂生品及份炮制品皆達(dá)到了“顏色加深”的要求。但各炮各炮制品的細(xì)粉約0.75g,加60%乙醇20ml超聲制品與生品相比,有機(jī)酸和黃酮含量有較大差異,有提取45min,濾過濾液置于25m的容量瓶中,用機(jī)酸含量下降的最大幅度達(dá)23.9%,黃酮含量下降60%的乙醇定容至刻度,即得。精密量取10m各6.75%39.57%不等。由此可見,炮制溫度的高低份待測品溶液,其余同標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下操作。所測總及時(shí)間的長短對于山楂中有機(jī)酸和黃酮含量有較大黃酮含量換算成干燥品中的含量,結(jié)果見表2。影響。僅憑操作者肉眼對色澤的改變而來判斷炮制4.3重復(fù)實(shí)驗(yàn)從表觀來看,上述9份樣品均達(dá)品是否合格是傳統(tǒng)的方法,應(yīng)該提出炒制山楂的具到了傳統(tǒng)炒山楂的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)格要求,我們對上體工藝參數(shù)。述實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了極差分析,結(jié)果顯示,溫度170℃本文采用油浴法控制炮制溫度,其可控性良好,時(shí),加熱10min為最佳炒制條件。對該工藝參數(shù)組同時(shí)以山楂中有機(jī)酸和黃酮含量為指標(biāo),結(jié)合傳統(tǒng)合,我們對五批購于不同產(chǎn)地的山楂藥材進(jìn)行了重的對炒制山楂的外觀描述,來確定炒山楂炮制品的復(fù)性實(shí)驗(yàn),以干燥品來計(jì)算生品及炒品中有機(jī)酸和工藝參數(shù)為炒山楂炮制工藝規(guī)范化提供了相應(yīng)依黃酮含量,結(jié)果見表3。可知該工藝具有較好的重?fù)?jù)。復(fù)性。表3五批不同產(chǎn)地山楂生品及炒品中有機(jī)酸和黃酮含量[1]蔡少芳,江海燕歐艷萍,山楂不同炮制品有機(jī)酸含量樣品有機(jī)酸含量%黃酮含量%測定.中成藥,2000,22(12):8414842河南20050530生品1號[2]毛淑杰李鐵林,炮制對山楂中總黃酮及總有機(jī)酸含7.256.39量的影響.中國中藥雜志,1989,14(9):532533河南20050530炒品1號7.265.98[3]黃顯芬.炮制對山楂有機(jī)酸含量影響的探討.廣西中河南20050530生品2號6.51醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2000,17(1):59,63河南200530炒品2號170604[4]陳奇云.不同炮制方法對山楂中總黃酮的影響.中藥哈爾濱20050610生品通報(bào),1986,11(2):2930哈爾濱20050610炒品9.006.53[5]汪新久孟憲紓,五學(xué)農(nóng),等,山楂炮制品的工藝及質(zhì)河北20050606生品量研究.沈陽藥學(xué)院學(xué)報(bào),1993,10(4):261-267[6]錢云川.中藥炒炭質(zhì)量控制.時(shí)珍國醫(yī)國藥,20001河北20050606炒品7.485.74(3):218山東2005001生品[7]中國人民解放軍第一五七醫(yī)院中草藥研究組·山楂山東20050601炒品7.765.72中草藥通訊,1975;(5):4655結(jié)論[8]中華人民共和國藥典委員會,中華人民共和國藥典由表2可知,在九份炮制品中,有機(jī)酸和黃酮含(一部).北京:化學(xué)工業(yè)出版社,200量皆以在油浴170℃時(shí)炮制10min為最高;與生品[9]張妍,李厚偉,李建平,等,山楂中總黃酮幾種提取分相比,在該條件下有機(jī)酸含量略有升高(0.28%)離方法的考察及含量測定,哈爾濱醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2001,35(3):183184黃酮含量略有下降(6.75%)?，F(xiàn)臨床藥理表明山[10南云生,馬春亮,王洪波,山楂炮制研究.中成藥,楂炮制后消積導(dǎo)滯功能增強(qiáng),在人消食藥時(shí)以生品1992,14(4):18-20或炒品為好;同時(shí)在該條件下能最大限度的保[11,定江,主編.中藥炮制學(xué)上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版留山楂中的另一有效成分總黃酮的含量。因此,可社,1998:9495認(rèn)為山楂炒品以在油浴1709℃時(shí)炮制10min為最(2005-10-9收稿)佳。但是實(shí)際生產(chǎn)均不用同浴控制溫度,此條件轉(zhuǎn)中國煤化工CNMHG中藥材第29卷第5期2006年5月