應(yīng)用技術(shù)鋁酸鈉溶液中微量聚乙二醇的測定張先奇武利成內(nèi)蒙古大唐國際再生資源開發(fā)有限公司內(nèi)蒙古呼和浩特010206)摘要]本文確立了堿性條件下測定微量聚乙二醇濃度的方法氯化鋇法。通過考察波長、碘液用量、BaC12用量、顯色時間等因素的影響,得到了最住測定條件:波長520nm,碘液用量30ml,BaC1,用量1.0ml顯色時間2min線性回歸方程為A=0.292+0.0836c[關(guān)鍵詞氯化鋇法聚乙二醇回歸方程中圖分類號:T423.2文獻標(biāo)識碼:文章編號:10091x(009)8()-0323-02前言調(diào)整液成分如下表1在燒結(jié)法生產(chǎn)氧化鋁的過程中,為了制熟料溶出過程中二次反應(yīng)的發(fā)熟料成分如下表2:生往往加入聚乙二醇等有機物[12]但有機物的加入,是否會對后續(xù)生產(chǎn)1.2實驗方法造成不利影響,尚不得而知。為此,有必要找到一種測定鋁酸鈉溶液中聚乙1.2實驗方法按4:1的比例稱取,置于三口瓶中,于80℃的恒溫二醇的方法,以監(jiān)測它在生產(chǎn)過程中的累積和分布規(guī)律,為考察其對后續(xù)生水浴上,磁力攪拌600r/min)溶出20分鐘,然后離心分離留上清液備用產(chǎn)的影響奠定必要的基礎(chǔ)用移液管準(zhǔn)確移取0.5m備用液和一定體積的12.5mg/L聚醇化合物標(biāo)準(zhǔn)微PEG的測定方法較少,所見的主要有光度法1、碘沉淀法色譜使用液于50m容量瓶中,再依次加入14m~0.2mo1/ EDTA溶液和1.6m1、紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波語法和間接電導(dǎo)法等。其中碘沉淀法HC然后于沸騰的水浴中煮3min特冷卻后,加入m)水分析pEG的分子越大越容易生成沉淀色譜法利用金屬離子與PEC反應(yīng)生比色皿在波長520nm處,以去離子水為參比,測量該溶液的吸光度。成 Mn-PEG復(fù)合物或利用PEG極性分子本身的流動性、粘度的同,在通過1.3實驗原理色語柱時流動速率不一樣來分離測定,因而要求PEG分子的極性是夠大。該基本原理是聚醇化合物與碘和Ba2離子形成低溶解度的復(fù)合物,且其量法通常適用于檢測分子量較小的PEG質(zhì)譜法和核磁共振波譜法雖能測定不隨著聚醇化合物的增加而增大,相應(yīng)的溶液顏色也逐漸加深,因而可直接用同分子量的PEC,但這兩種法成本高、操作復(fù)雜費時。PE分子本身沒有電活于測定聚醇化合物的濃度。在特定波長下測出相應(yīng)不同濃度聚醇化合物的吸性,故而利用極譜、伏安法測定PEG未報道光度,即可作出標(biāo)準(zhǔn)(工作)曲線。以同樣方法處理工業(yè)樣,在同樣波長下由于鋁酸鈉溶液含有大量的游離氫氧化鈉,與上述各方法的試驗環(huán)境和測定其吸光度,然后在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對應(yīng)濃度即可以此為根據(jù),建立一適用范圍有很大差異。因此,首先確定了在堿性條件下測定微量聚乙二醇濃種可見光光度法來測定鋁酸鈉溶液中微量的聚醇化合物度的方法—氯化鋇法為防止溶液中的碳酸鈉沉淀Ba離子,同時防止溶液的強堿性體系(PH1試驗≈14)影響測定,加入一定量HC1中和:為防止溶液中的A1水解,造成溶1.1試驗儀器和試劑液渾濁干擾測定,加入一定量EDTA絡(luò)合儀器:722S型可見分光光度計,LD4-2型離心機2結(jié)果試劑:12.5g/化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液:5ac1()水溶液:0.2最大吸收波長的確定mol/L碘液(·r0.20mol/ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.30mo/LHC標(biāo)準(zhǔn)溶液按1.2實驗方法,配制聚醇化合物濃度為5mg/L的溶液,在波長440~表1:調(diào)整液成分 Table 2. 2 Cheaical components circulating mother liquid (correction liquor)表2熟料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))成分 NaO03 Table.2 2 Chemical components of clinker(mass fraction)(%3成分i02Fea203c0n20n0含量6.005.0045.5含105531636020721.30.71.750.00.70.40≤06米0403.3七2040050052054060008000辣長/m0.005112025303.6404 v/圖1最大吸收光譜 Figl The biggest absorbance spectrum圖2碘液用對吸光度的影響 Fig2 Effect of iodine volume on the absorbance應(yīng)用技術(shù)I590mm處,以試劑空白為參比,不同波長下,測量吸光度,繪制波長與吸光做為測量波長度的關(guān)系曲線,如圖1所示。2.2碘液用量的影由圖1可知,配合物的最大吸收峰位于波長520nm處故本試驗選用520m在試驗條件下,加入不同量0.05mo1/L碘液,測量不同用量時的吸光度值,繪制吸光度一顯色劑用量曲線,如圖2所示由圖2可以看出,隨碘液用量增加,吸光度值相應(yīng)增大,試劑用量無一定范圍。但試驗中發(fā)現(xiàn),當(dāng)試劑用量大于3.0m1時,讀數(shù)極不穩(wěn)定,故本試驗選用3.0m.2.3acl2用量的影響。在試驗條件下,加入不同量5%BaCl2溶液,測量不同用量時的吸光度值,繪制吸光度--BaC12用量曲線,結(jié)果如圖3所示由圖3可知,BaC12用量在1.0m1時,吸光度達到最大值。所以本試驗選用1.0m.c2.4顯色時間的影響02將所配溶液在室溫下放置不同時間,分別測量其相應(yīng)的吸光度。繪制吸光度一時間曲線。如圖可穩(wěn)定可此試用的合的光度達到值,且大致可穩(wěn)定10min.因此,試驗采用顯色2min后,立即測量吸光度0.02.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲通過以上條件試驗與分析,做出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖5所示。000012151由圖5可知,本方法的線性范圍在0~1.0m/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相 Viml關(guān)系數(shù)達到0.99209其線性回歸方程為=0.2920.0836C圖3BaC12用量對吸光度的影響3討論 Fig2. 3 Effect of BaCl, volumeon the absorbance(1)氯化鋇法測定鋁酸鈉溶液中聚乙二醇的最佳條件為:測量波長520nm碘液用量3.0ml,BaC2用量1.0m1,顯色時間2min00(2)本方法的線性范圍在0~1.0噸/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)達到0.99209,其線性回歸方程為A=0.2492+0.0836C.參考文獻01]張先奇,聚醇化合物抑制熟料溶出二次反應(yīng)的研究[D]沈陽東北大學(xué)20050[2]楊金妮,劉曉杜,李文化.絮凝劑在氧化鋁生產(chǎn)赤泥沉降分高中的應(yīng)用[].輕金屬,2003,(4):10-113] Cao Xuejun(學(xué)君), Liu Yanning(明), Wu Xingyan(行64彥).兩水相體系中聚乙二醇濃度的測定 Chinese.nal.chem(分析化學(xué)),1993,21(121470.024 LiuCheng(劉程), Jiang Xiaomei(小) Li Baozhen(李寶珍), Zhang Wanfu(張萬福). Couplete Yolume on the Application of Surfactants(表面活性劑應(yīng)用大全)(). Bei jing(北京) Beijing Univer001015202530 sity of Technology Press顯色時間/i圖4顯色時間對吸光度的影響 Fig4 Effect of reactive time on the absorbance0032030米202240020001()圖5聚醇化合物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 Fig5 The working curve of polyethylene glycol