第30卷第4期柳州師專學(xué)報(bào)Vol 30 No 42015年8月Journal of Liuzhou Teachers CollegeAug.2015竹粉乙二醇液化工藝的優(yōu)化陳燕萌,錢善勤,文勝,玉瀾,廖政達(dá)(廣西科技師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系,廣西來(lái)賓546199摘要:為了研究竹粉乙二醇液化的優(yōu)化工藝,通過(guò)單因素試驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量、乙二醇與竹粉質(zhì)量比等因素對(duì)竹粉液化效率的影響,并通過(guò)正交試驗(yàn)確定最佳液化工藝條件.在竹粉乙二醇液化過(guò)程中,影響液化效果最為顯著的條件是反應(yīng)溫度,其余依次是反應(yīng)時(shí)間,質(zhì)量比以及催化劑用量.結(jié)果表明:最佳的工藝條件為液化反應(yīng)溫度170℃,液化時(shí)間90min,乙二醇與竹粉質(zhì)量比為6,催化劑用量6%關(guān)鍵詞:竹粉;乙二醇;液化工藝;優(yōu)化中圖分類號(hào):TQ353.4+1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1003-7020(2015)04-0152-04竹子是我國(guó)重要的植物資源之一,具有生長(zhǎng)快更新快、生態(tài)與經(jīng)濟(jì)價(jià)值高等特點(diǎn)現(xiàn)在隨著我國(guó)竹1材料、儀器設(shè)備類生產(chǎn)及加工類產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,加工過(guò)程中所產(chǎn)生1.1試驗(yàn)原料的竹屑?xì)堅(jiān)鹉暝龆?-3,竹屑?xì)堅(jiān)ǔ２扇》贌蛑穹廴∽詮V西柳州融安縣豐園木業(yè)有限公司,粉者隨意丟棄等方法處理,這不僅污染了環(huán)境,而且也碎后過(guò)篩選用40-80目,放于100±5℃的烘箱中烘干造成了極大的資源浪費(fèi)至質(zhì)量恒定,用自封袋包裝好后放人干燥器中保存液化反應(yīng)是實(shí)現(xiàn)固態(tài)生物質(zhì)資源高附加值利用備用的一種有效方法,是在高溫條件下通過(guò)一定的溶劑1.2化學(xué)試劑乙二醇(甘醇),分析純,西隴化工;濃硫酸,分析催化劑及壓力的作用使材料由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的熱純,西隴化工;無(wú)水乙醇,分析純,西隴化工化學(xué)過(guò)程4.天然生物質(zhì)材料的主要成分是纖維素、半1.3儀器設(shè)備纖維素和木質(zhì)素,這些含大量羥基的高分子物質(zhì),在萬(wàn)能粉碎機(jī),天津泰斯特FW100;遠(yuǎn)紅外快速干高溫條件下可以液化反應(yīng),裂解生成富含酚基群、多燥箱,上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司YHG-600BS;強(qiáng)力元醇的小分子量物質(zhì),作為制備酚醛樹脂和聚氨酯等電動(dòng)攪拌機(jī),上海昂尼儀器儀表有限公司JB90-D;集多種高分子材料的原料”甘蔗渣、水稻秸稈、玉米秸熱式恒溫加熱磁力攪拌器,河南鞏義市予華儀器有限稈以及竹材殘基等含多種纖維素物質(zhì)均已成功進(jìn)公司DF-101S;循環(huán)水式真空泵,鞏義市予華儀器有行液化反應(yīng),在液化工藝上也采用了苯酚、多元醇等限公司SHZ-DⅢ;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠多種液化方法81.近年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者在竹材液化制RE-52AA備高分子材料方面有一定的進(jìn)展,而且竹材制備的聚氨酯膠黏劑及聚氨酯泡沫具有很好的可降解性,同2實(shí)驗(yàn)方法時(shí)也為替代石油制品的高分子材料創(chuàng)造了新型的途2.1竹粉液化方法稱取5g竹粉裝入250m的三頸燒瓶中,按設(shè)定比本文是以竹材加工廢棄物竹粉為原料,采用分步例加入乙二醇和濃硫酸并混合均勻,裝上攪拌器、冷研究的方法,探討了反應(yīng)溫度反應(yīng)時(shí)間、質(zhì)量比以及凝裝置,并將其放入加熱至預(yù)設(shè)溫度的油浴鍋中,開催化劑用量等因素對(duì)竹粉液化效率的影響啟攪拌器并同時(shí)記錄反應(yīng)開始時(shí)間,待反應(yīng)到預(yù)設(shè)時(shí)[收稿日期]2015-06-23[基金項(xiàng)目]廣西教育廳科研項(xiàng)目(LX2014494);柳州師?？蒲袆?chuàng)新團(tuán)隊(duì)建設(shè)項(xiàng)目機(jī)械活化改性與應(yīng)用研究[作者簡(jiǎn)介]陳燕萌(1986—),廣西陸川人,碩士,助教,研究方向:植物纖維的酯化中國(guó)煤化工[通訊作者]廖政達(dá)(1967—),廣西象州人,教授,研究方向:天然植物纖維素的改性CNMHG152間時(shí),將三頸燒瓶取出并迅速冷卻至室溫以終止反間設(shè)為30min、60min、90min、12Omin和150in由圖2可見(jiàn)當(dāng)反應(yīng)時(shí)間設(shè)為30min時(shí),由于反應(yīng)2.2竹粉液化率的測(cè)定時(shí)間較短,液化率僅為69.21%;當(dāng)將反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至液化反應(yīng)結(jié)東后,將液化產(chǎn)物用布氏漏斗進(jìn)行減120min時(shí),液化率則上升至82.57%;當(dāng)反應(yīng)時(shí)間從壓抽濾,用無(wú)水乙醇洗滌殘?jiān)翞V液變?yōu)闊o(wú)色.將濾120min上升至150min時(shí),液化率高達(dá)85.23%.隨著反紙及殘?jiān)黄鸱湃牒嫦渲杏?00±5℃下烘干至恒重.應(yīng)時(shí)間的増加,液化效率呈現(xiàn)顯著上升的趨勢(shì)并采用以下公式計(jì)算竹粉的液化率Y=(m。-m)/m×100%.式中,m,為竹粉液化殘?jiān)|(zhì)量(g);m為液化前竹粉質(zhì)量(g);Y1為竹粉液化率2.3竹粉液化的正交法試驗(yàn)及最佳工藝條件的硝定在進(jìn)行正交設(shè)計(jì)之前,為了確定反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、質(zhì)量比(乙二醇與竹粉)以及催化劑用量等因素單獨(dú)作用下對(duì)竹粉液化效率的影響,先采用單因素試驗(yàn)方法,然后采用L(3)正交試驗(yàn)方法研究反應(yīng)溫度(A)、反應(yīng)時(shí)間(B)、乙二醇與竹粉質(zhì)量比(C)、催化劑用量(D)的交互作用對(duì)竹粉乙二醇液化效果的影響從而確定竹粉液化的最佳工藝條件030405060708090100110120130140150I603結(jié)果分析圖2反應(yīng)時(shí)間對(duì)竹粉液化效率的影響3.1單因素結(jié)果分3.1.1反應(yīng)溫度對(duì)竹粉液化率的影響取乙二醇與竹粉質(zhì)量比為6:1,反應(yīng)時(shí)間為60min,催化劑濃硫酸的用量為5%(與乙二醇質(zhì)量比)00的條件下,液化反應(yīng)溫度設(shè)為9010℃、130℃由圖1可見(jiàn),在反應(yīng)溫度為90℃時(shí),由于體系反/150℃和170℃進(jìn)行液化反應(yīng)應(yīng)溫度過(guò)低,液化率較低,僅為26.92%;當(dāng)反應(yīng)溫度上升至170℃時(shí),液化率也開始上升至78.69%.可隨著反應(yīng)溫度的升高,液化效率顯著增高,選擇170℃進(jìn)行液化時(shí)為最佳的反應(yīng)溫度圖3質(zhì)量比對(duì)竹粉液化率的影響3.13乙二醇與竹粉質(zhì)量比對(duì)竹粉液化率的影響取反應(yīng)溫度為150℃、反應(yīng)時(shí)間為60min、催化劑用量為5%的條件下,乙二醇與竹粉的質(zhì)量比設(shè)為4:15:1、6:1、7:1和8:1下進(jìn)行液化反應(yīng)得出的曲線圖由圖3可見(jiàn),竹粉液化率隨著乙二醇與竹粉質(zhì)量比的變化而變化.當(dāng)質(zhì)量比為4:1時(shí),液化效率為61.21%;當(dāng)質(zhì)量比達(dá)到7:1時(shí),液化率達(dá)到最高為88.77%;當(dāng)質(zhì)量比加大至8:1時(shí),液化率呈現(xiàn)逐漸下降090100110120130140150160170180的趨勢(shì)3.1.4催化劑用量對(duì)竹粉液化率的影響圖1不同溫度條件下竹粉的液化效率研究取反應(yīng)溫度為150℃、質(zhì)量比為6:1、反應(yīng)時(shí)間設(shè)3.1.2反應(yīng)時(shí)間對(duì)竹粉液化率的影響定為60min,分別在不同催化劑用量(2%、3%、4%、5%取乙二醇與竹粉質(zhì)量比為6:1,反應(yīng)溫度為和6%)下進(jìn)行TH中國(guó)煤化工150℃,催化劑濃硫酸的用量為5%的條件下,反應(yīng)時(shí)由圖4可CNMHG的液化反應(yīng),竹粉液化率隨著催化劑用量的變化而變化試驗(yàn)中發(fā)從正交試驗(yàn)結(jié)果表中可知,竹粉乙二醇液化過(guò)程現(xiàn),當(dāng)反應(yīng)體系的催化劑濃硫酸的用量為2%時(shí),液化中,影響最大的是反應(yīng)溫度,其次是反應(yīng)時(shí)間,再次是率僅為69.54%;隨著催化劑用量的增加,液化反應(yīng)明質(zhì)量比,最后是催化劑用量.竹粉液化的最優(yōu)工藝條顯改善,當(dāng)反應(yīng)體系的催化劑濃硫酸的用量為6%時(shí),件為A3B2C3D2,即選擇液化反應(yīng)溫度170℃,液化時(shí)液化率達(dá)到最大值,為78.13%對(duì)竹粉液化率的影響,間90min,乙二醇與竹粉質(zhì)量比值6:1,催化劑用量6%其結(jié)果見(jiàn)下圖4所示的條件.在此條件下,經(jīng)過(guò)重復(fù)性試驗(yàn),得到竹粉的液化率為98.13%4結(jié)論在竹粉乙二醇液化過(guò)程中,研究發(fā)現(xiàn),在試驗(yàn)范圍內(nèi),反應(yīng)溫度越高、反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)、乙二醇用量越大、濃硫酸用量越高,則竹粉液化效果會(huì)更好.但在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中,需要考慮諸多因素,如:能源消耗的冋題、研究成本的價(jià)值等因素會(huì)影響獲利,也達(dá)不到節(jié)能減排的效果.因此,在反應(yīng)過(guò)程中要控制反應(yīng)的溫度、乙二醇的用量和濃硫酸的用量從單因素試驗(yàn)以及正交試驗(yàn)的結(jié)果表明,竹粉乙二醇液化反應(yīng)過(guò)程中,影響液化效果最為顯著的因素是反應(yīng)溫度,其次是反應(yīng)時(shí)間,再次是乙二醇竹粉質(zhì)圖4催化劑用量對(duì)竹粉液化率的影響量比以及催化劑的用量.竹粉液化最佳工藝條件為3.2正交結(jié)果分析反應(yīng)溫度170℃,反應(yīng)時(shí)間90min,乙二醇竹粉質(zhì)量表1正交試驗(yàn)因素及水平設(shè)計(jì)6,催化劑用量6%,在此條件下,竹粉液化率可達(dá)到98.13序反應(yīng)溫度反應(yīng)時(shí)間催化劑用量乙二醇與竹竹纖維的結(jié)構(gòu)相對(duì)比較復(fù)雜,在一定條件下通過(guò)號(hào) Temperature Time Catalyst amount粉質(zhì)量比化學(xué)反應(yīng)將其進(jìn)行液化降解,轉(zhuǎn)化為可利用的小分子Quality ratio化合物,為其在合成新型材料上的應(yīng)用提供了廣闊的前景26:1120[參考文獻(xiàn)]表2正交設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果[1]江澤慧,費(fèi)本華,范少輝積極發(fā)展竹產(chǎn)業(yè)大力推進(jìn)生態(tài)文因素 factors明建設(shè)[J].國(guó)家林業(yè)局管理干部學(xué)院學(xué)報(bào),2014(2):12-16.B2]方紅霞,潘健,吳強(qiáng)林,等.竹基剩余物高值轉(zhuǎn)化技術(shù)與材料序號(hào)反應(yīng)溫度反應(yīng)催化液化率化應(yīng)用[J現(xiàn)代化工,2010,30(1):78-81時(shí)間劑用量質(zhì)量比temperature3]廖政達(dá),藍(lán)峻蜂,謝濟(jì)運(yùn).甘蔗渣苯酚液化的工藝研究[J].安(℃C)analyzer Quality ratio徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(22):13501-1350513065.194]盧婷婷,房桂干,王戈,等.竹材廢料液化及其產(chǎn)物在聚氨酯130材料中的應(yīng)用研究[J]黑龍江造紙,2013(4):6-9.4565646455677566767.25[5]柴希娟,羅儒芳聚乙二醇中竹粉液化的工藝研究[J].西南8868林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2011(31):83-86[6]傅深淵,馬靈飛,李文珠.竹材液化及竹材液化樹脂膠性能研究[J]林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2004(24):42-46[7]楊小旭,龐浩,張容麗,等竹粉在多元醇中熱化學(xué)液化的研究[J].聚氨酯工業(yè).2008,23(5):16-1917012095.338廖政達(dá),黃祖強(qiáng),胡華宇,等機(jī)械活化木薯酒糟苯酚液化物KI66.9178293383.913合成酚醛樹脂的研究[].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(3)89.87085.23084.107380-383.K395.58784.21084.35384.1439王寧,田春V中國(guó)煤化工研究化工新28.6702.2970.4400.630型材料,2013CNMHG154[10]肖衛(wèi)華,李振寧,牛文娟,等.玉米秸微波液化合成可生物1191-1194降解聚氨酯泡沫硏究[J.農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)報(bào),2013,44(3):[I3]徐莉莉,廖兵,年福偉,等.竹粉的多元醇液化及其在半硬124-128質(zhì)聚氨酯泡沫中的應(yīng)用[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2013,3(6)[11]張金萍,杜孟浩,王敬文.竹粉苯酚液化物制備酚醛泡沫塑48-54料技術(shù)研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(28)14]方紅霞,孫金余,吳強(qiáng)林,等竹纖維素微粉的結(jié)構(gòu)與性能15710-15713研究[J]纖維素科學(xué)與技術(shù),2011,19(1):29-34[12]張金萍,杜孟浩,王敬文不同液化條件對(duì)毛竹粉多元醇液15]楊小旭,龐浩,張容麗,等竹粉熱化學(xué)液化的在線紅外光產(chǎn)物分子量的影響[]江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2010,32(6)譜分析[J]應(yīng)用化學(xué),2009,26(2):187-192On Optimization of Bamboo Powder Ethylene Glycol liquefaction TechnologyCHEN Yanmeng, QIAN Shanqin, WEN Sheng, YU Lan, LIAO ZhengdaDepartment of Chemistry and Biology, Guangxi Science Technology Normal University, Laibin, Guangxi, 546199 ChinaAbstract: In order to study the optimization of bamboo powder ethy lene glycol liquefaction technology, the effects of reaction temperature, reaction time, catalyst amount, mass ratio between ethylene glycol and bamboo powder are studied through single factor tests, and optimum liqn technology conditions are determined by orthogonal experiments. In the process of liquefaction of bamboo poene glycol, reaction temperature is the most significant factor, followed by reaction time, mass ratio, and catalyst amount. Allcate the optimum liquefaction conditions as follows: liquefaction reaction temperature is 170 C, liquefaction time is 90 min, mass ratio between ethylene glycol and bamboo powder is 6 and catalyst amount is 6%Key words: bamboo powder; ethylene glycol; liquefaction technology optimization(責(zé)任編輯:李潔坤)(上接第160頁(yè)[參考文獻(xiàn)][1]謝金星.優(yōu)化建模 LINDO/LINGO軟件[M].北京:清華大學(xué)出版社,2005:38-40[2]袁新生. Lingo和Exce在數(shù)學(xué)建模中的應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,2007:159-160[3]鄧先禮.最優(yōu)化技術(shù)[M].重慶:重慶大學(xué)出版社,2002(3):2-3.[4]陳生,田宏秀,黃天強(qiáng). Excel規(guī)劃求解在決策分析中的應(yīng)用[J].吉首大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2006,27(2):37-38[5]顧運(yùn)筠. Excel規(guī)劃求解的兩類應(yīng)用[J].計(jì)算機(jī)應(yīng)用與軟件,2005,22(1):138-139On the programming Solution of Excel and Its applicationin Optimization problemXIE YongshengGuangxi Science& Technology Normal University, Laibin, Guangxi, 546199 China)Abstract: Optimization problem solving often use the professional software of Lingo, Mathematica and MATLAB, which needs a cer-tain basis in its application. In fact, the commonly used office software Excel also has the ability to calculate optimization problem. This paper explores the methods and steps with Excel programming solver tool to solve the optimization problem by real example. The result showsthat using Excel programming solver tool can solve the optimization problem conveniently and quicklyKey words: Excel; programming solution中國(guó)煤化工CNMHG李潔坤)155