沈伯雄籌熱解絡(luò)遇對污泥 熱解殘渣特性的影響熱解終溫對污泥熱解殘渣特性的影響*沈伯雄張增輝李力黃海峰(南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,天津300071)摘要1 研究了熱解終溫對污泥熱解殘潼物理化學(xué)特性的影響，著重分析了不同熱解終溫下污泥熱解殘渣的比表面積、孔結(jié)構(gòu)與吸附性能.并根據(jù)傅里葉紅外光譜分析污泥熱解殘渣表面化學(xué)性質(zhì)變化。研究表明，與污猊干燥嘉相比,污泥熱解殘渣中的水分，揮發(fā)分含量較低,灰分和固定碳含量較高i熱解終溫為500C時,污泥熱解殘渣的總比表面積達到最大值20.110m/g.而總孔容積則在熱解銨溫為450 C時達到最大值28.770 mm?/gi污泥熱解殘渣的碘吸附值隨薯熱解終溫的升高從330. 38 mg/g逐漸降低到113. 00 mg/g而亞甲基藍吸附值在熱解終溫為450 C時達到最大值11.00 mg/gi碘吸附值的變化趨勢與微孔結(jié)構(gòu)變化不一致,而亞甲荔藍吸附值的變化趨勢與中大孔結(jié)構(gòu)變化規(guī)律基本相符1隨著熱觶終溫的升高,污泥熱解殘潼表面的C -H.-OH,C-O和C=C等官能團均發(fā)生徽小變化.關(guān)鍵詞熱解終溫污泥殘渣分析孔分布吸附Erfet of the tinal pyrolysis tempernture on the charncteristis of the pyrolysis residue of sewage shudge SHEN Boriong,ZHANG Zenghui ,LI Li, HUANG Haifeng. College of Environmental Science and Engineering ,Nankai Universi-ty,Tianjin 300071)Abstract; In this paper. the effect of the final pyrolysis temperature on the physical and chemical characters ofthe pyrolysis residues of sewage sludge WBs investigated by analyzing the variation of surface area, pore structure, io-dine and methylene blue adsorption and FTIR spectre of the obtained pyrolysis residues. The results showed that thepyroysis residues of sewage sludge contain low carbon and high ash. When the final pyrolysis temperature was 500C, the obtained residue achieved the ma ximum specic surface area of 20. 110 m' /g. while the residue obtained at450 C had the largest pore volume(28. 770 mm'/g). The iodine adsorptions of the residues decrease gradually from330. 38 mg/g to 113. 00 mg/g with the increases of the pyrolysis temperature, while meximal methylene blue adsorp-tion value(11. 00 mg/g) was found at 450 C. The change of methylene blue adsorption of the residues was consistentwith the change of mesopore structure, but the change of iodine adsorptions was not consistent with micropore struc-ture. With the increasing of finial pyrolysis temperature, the chemistry function groups .suchasC-H,- -OH, C-0and C=C on the surface of the pyrolysis residues changed accordingly.Keywords: final pyrolysis temperaturei sewage sludget residue analysis; pore distribution; adsorption污泥熱解技術(shù)的研究始于20世紀(jì)80年代。污表面性質(zhì)及其對染料的吸附性能。國內(nèi)一些學(xué)者也泥熱解過程會產(chǎn)生熱解油、熱解氣體與熱解殘渣,早對污泥熱解殘渣的相關(guān)性質(zhì)進行了研究[7.8]。期研究主要集中在熱解油與熱解氣體的性質(zhì)分析與污泥熱解殘渣的基礎(chǔ)特性是其再利用中需要參利用上,但熱解殘渣占污泥熱解產(chǎn)物的很大一部分，考的關(guān)鍵參數(shù),然而目前針對污泥熱解殘渣基礎(chǔ)特因此污泥熱解殘渣的再處置及利用是污泥熱解技術(shù)性的研究,特別是有關(guān)殘渣內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)與表面殘留發(fā)展的關(guān)鍵。ANDREY等13針對污水污泥熱解殘的 官能團在熱解過程中變化的研究卻鮮見報道。熱渣開展一系列的研究,其中包括熱解殘渣對H2S的吸解終溫是影響污泥熱解殘渣基礎(chǔ)特性的關(guān)鍵因附性能研究、H2S吸附機制探討以及污水污泥熱解殘素([741。為此,筆者考察了不同熱解終溫下污泥熱渣的改性研究等。LU等(.5]以H2S0與ZnCl為活化解殘渣 的孔結(jié)構(gòu)、液相吸附性能及其表面化學(xué)性質(zhì)劑對污泥進行了化學(xué)活化,并簡單分析了熱解終溫與的變化規(guī)律,深人研究了熱解終溫對污泥熱解殘渣停留時間對活化污泥熱解殘渣比表面積的影響。產(chǎn)率及基礎(chǔ)特性的影響,為今后污泥熱解殘渣的處CHAROTH0N等13226著重研究了污泥熱解殘渣的理與再利用提供一些參考。第一作者:沈伯雄.男.1971年生,博士,教授,主要從事固體廢物處理與煙氣凈化的研究，●國家自然科學(xué)基金資助項目(No.50976050)1國家重點善礎(chǔ)研究發(fā)展計劃項目(No.2007CB210202)。環(huán)境污染與防治第33卷第2期2011年2月漸降低,從350C時的74.96%降低到550C時的1實驗部分62.78%,說明污泥裂解程度隨著熱解終溫的升高而1.1 原料制備增加。何品晶等[0]認為,熱解終溫在400 C以下將天津市某污水處理廠采集的消化污泥于(105時,主要是脂肪族化合物的蒸發(fā)和蛋白質(zhì)的轉(zhuǎn)化，而士5) C下脫水干燥至恒質(zhì)量,得到污泥干燥基,將當(dāng)熱解終溫超過400 C時，則是糖類化合物發(fā)生轉(zhuǎn)污泥干燥基研磨至20目以下,然后在實驗室自制的化。從圖1可明顯看出,在350~450 C時污泥熱解固定床熱解爐中進行熱解。熱解條件:常壓,缺氧，殘渣產(chǎn)率減少較快, 而在450~500 C時,此變化趨無載氣,熱解終溫為350~550 C,每50 C設(shè)為- -個勢變緩,特別是從 500 C上升到550 C時,熱解殘渣工況,升溫速率10 C/min,熱解終溫持續(xù)時間為45產(chǎn)率僅減少 0. 57%。min。將熱解得到的固體殘渣研磨至200目以下,對B0 r其進行測試與表征。1.2 測試與表征采用Vanio-EL型元素分析儀(德國Heraeus出70a公司)對污泥干燥基與污泥熱解殘渣進行了C、H、N元素含量的測定。采用NOVA-2000型全自動氣體吸附系統(tǒng)(美國Quantachrome公司)對污泥熱404500055熱解終溫/C解殘渣的比表面積和孔結(jié)構(gòu)進行了測試,測試條件為液氮溫度一196 C,脫氣溫度300 C,脫氣時間圈1熱解終溫對污泥 熱解殘渣產(chǎn)宰的影響Fig. 1 Effect of the final pyrolysis temperature on the yield4 h.污泥熱解殘渣總比表面積根據(jù)BET方程求of the pyrolysis residues of sewage sludge得，微孔比表面積與孔容積采用t-plot法計算。采2.2 工業(yè)分析與元素分析用傅里葉紅外光譜(FTIR)對污泥熱解殘渣表面化為分析污泥熱解過程中的成分變化，分別對污學(xué)性質(zhì)進行了分析,掃描范圍為400~4 000 cm- 1。泥干燥基與最具代表性的污泥熱解殘渣(熱解終溫實驗中元素分析參照《煤的元素分析方法》(GB/T為450 C時得到)進行了工業(yè)分析與元素分析,結(jié)果476--2001);工業(yè)分析參照《煤的工業(yè)分析方法》見表1.(GB/T 212-2001);碘吸附值測定參照《木質(zhì)活性從表1可以看出，與污泥千燥基相比,污泥熱解炭試驗方法碘吸附值的測定》(GB/T 12496. 8-殘渣中水分 和揮發(fā)分所占比重均有所降低,而灰分1999);亞甲基藍吸附值測定參照《木質(zhì)活性炭試和固定碳含量相對較高,污泥熱解殘渣中C、H、N驗方法亞甲基藍吸附值的測定》(GB/T元素均減少,但仍然含有一部分揮發(fā)性物質(zhì)。12496. 10- -1999)。2.3污泥熱解殘渣的 BET比表面積與孔結(jié)構(gòu)變化不同熱解終溫下污泥熱解殘渣的BET比表面2結(jié)果與討論積及孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表2。熱解殘渣的密度泛函理論2.1污泥熱解殘渣的產(chǎn) 率(DFT)孔分布模型見圖2。污泥在熱解過程中逐步脫除揮發(fā)分并發(fā)生碳化由表2可見,隨著熱解終溫的升高,污泥熱解殘反應(yīng),熱解結(jié)束后殘留的固體殘渣即為污泥熱解殘渣的各種比表面積與各種孔容積總體是先增大后減渣。由于污泥熱解結(jié)束后殘渣中還會有少量可揮發(fā)小。所不同的是，總比表面積、微孔比表面積與微孔成分，因此所得的熱解殘渣通常也稱之為半焦(9741。孔容積在500C時達到最大值而中大孔比表面積、圖1為熱解終溫對污泥熱解殘渣產(chǎn)率的影響。由圖總孔容積與中大孔孔容積則是在450 C時達到最1可見，隨著熱解終溫的升高,污泥熱解殘渣產(chǎn)率逐大值。值得注意的是,中大孔比表面積與中大孔孔表1污泥干燥基及污泥熱解殘潼的工業(yè)分析與元素分析"Table 1 Proximate analysis and ultimate analysis of the sewage sludge and pyrolysis residue%工業(yè)分析元素分析試樣水分揮發(fā)分灰分固定碳HN污泥干燥基2.1444.5346.916.4224. 833.294.28污泥熱解殘渣2.0313.2369. 2615. 4818.541.28 .2. 77注:"以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計?！?●沈伯雄籌熱解終 溫對污泥熱解殘潼特性的影響表2污泥熱解殘潼的 BET比衰面積及分解成小分子有機物,并暫時堵塞了部分中大孔，而孔結(jié)構(gòu)隨熱解終溫的變化Table 2 Change of the BET surface area and pore structure熱解終溫升高使得微孔結(jié)構(gòu)繼續(xù)發(fā)展,更多的微孔of the pyrolysis residues張開,同時也有部分的中大孔轉(zhuǎn)化成了微孔,故此時熱解終溫/C350400 450500的總比表面積、微孔比表面積及微孔孔容積均達到總比表面職6.715 12.262 17.450 20.110 17.280最大值，而總孔容積、中大孔比表面積與中大孔孔容./(m2●gl)積均有明顯的減小。熱解終溫達到550C時,污泥.微孔比表面積/(m'.g~)3. 4275.653 7.475 12.690 9.174熱解殘渣中可能發(fā)生一定的燒結(jié)現(xiàn)象,導(dǎo)致小部分中大孔比表面積3.288 6.609 9.975 7.420 8. 106微孔又轉(zhuǎn)化為中大孔,故總比表面積、微孔比表面積/(m?●g1)及微孔孔容積均有一定程度的減小，而平均孔徑反./(mm'總孔容積●g-1)12.500 21.630 28.770 22.250 21. 810而有所增大;然而雖然中大孔比表面積有輕微的回.微孔孔容積2.181 3.829 5.258 7.132 5.764升,但可能大分子有機物的熔融分解過程仍在繼續(xù)，所以造成了總孔容與中大孔孔容積仍然比450 C時中大孔孔容積10.319 17.801 23.512 15.118 16.046/(mm' .g1)低得多。平均孔徑7.444 6.978 6.594 4.424 5. 047從圖2可見，隨著熱解終溫從350 C升高到/ nm450C,微孔與中大孔增加均非常明顯;當(dāng)熱解終溫100r.350C繼續(xù)升高到500C時,微孔仍有較大程度的增加,而.。450C中大孔有明顯的減少;當(dāng)熱解終溫達到550 C時,微0t一550孔有所減少,結(jié)合表2數(shù)據(jù)可知中大孔略微增加。;徽孔中大孔.與國外其他研究者的結(jié)論相比較,CHARO-s0THON6124在N2氣氛下、350~650 C時得到的污泥熱解殘渣比表面積為14~19 m'/g; 而BAHA-鐘30DUR等(川)對厭氧污泥進行熱解,得到的熱解殘渣10f比表面積為32~82 m2/g.本研究中污泥熱解殘渣34，6的總比表面積最高為20. 110 m'/g.比文獻[11]的.報道值小很多.主要原因在于實驗采用的是好氧污孔徑/hm泥,而文獻[11]采用的是碳含量較高的厭氧污泥。圈2熱解殘潼的DFT孔分布模型Fig.2 Pore structure distributions of pyrolysis residues由此可知,污泥成分直接影響著污泥熱解殘渣比表according to the DFT Model面積大小。碳含量越高，污泥熱解殘渣比表面積越容積在500 C時突然減小，到550 C時又有一定的大,而灰分含址越高,殘渣的比表面積越小[12]?；謴?fù)。污泥熱解殘渣的平均孔徑隨著熱解終溫的升2.4污泥熱解殘渣的吸附性 能高先逐漸減小,在500 C時達到最小值,然后又有所2.4.1污泥熱解殘渣的碘吸附值增大。從孔容積與平均孔徑的角度來看,污泥熱解碘吸附值主要用來表征吸附材料對液體物質(zhì)的殘渣的孔結(jié)構(gòu)是以中大孔為主。吸附能力及其微孔結(jié)構(gòu)。污泥熱解殘渣碘吸附值隨污泥熱解殘渣比表面積與孔容積變化與孔隙成熱解終溫的變化見圖3。由圖3可知，隨著熱解終因密切相關(guān),污泥熱解殘渣內(nèi)部的眾多孔隙主要是溫的升高,污泥熱解殘渣的碘吸附值逐漸降低,從污泥中有機物裂解并揮發(fā)而形成的。在熱解終溫為350C的330.38mg/g降低到550C的113.00350 C時,污泥熱解程度較低,有機物裂解、揮發(fā)還mg/g,這與上述微孔結(jié)構(gòu)隨熱解終溫的升高而增大不完全,所以孔結(jié)構(gòu)不發(fā)達,污泥熱解殘渣的比表面的變化趨勢有些矛盾。這可能是因為污泥熱解殘渣積及孔容積都較小;熱解終溫升高到450 C ,污泥熱吸附性能除了和內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)有關(guān),還與其表面的化解較為徹底,低分子有機物已基本分解完全,微孔結(jié)學(xué)性質(zhì)有關(guān)。熱解終溫越低,污泥裂解越不充分,熱構(gòu)也有了充分的發(fā)展,此時總孔容積達到最大,總比解殘渣中殘留的有機物越多,表面殘留的活性官能團.表面積也接近最大值,但污泥熱解殘渣中仍有一些也越多,而這可能有利于其對碘的吸附;而熱解終溫難分解的大分子有機物殘留。因此,當(dāng)熱解終溫高升高時,雖然微孔數(shù)目增加,但殘渣表面活性官能團于450 C時,殘渣中較難分解的大分子有機物開始數(shù)目卻在減少,綜合作用下造成了碘吸附值的下降。環(huán)境污染與防治第33卷第2期 2011年2月殘渣表面上一0H逐漸增多,這與CHAROTHON50r等61243報道的焦炭表面的一-OH 隨熱解終溫的升高00 t而減少的結(jié)論恰好相反,這可能是由于2個實驗中所250采用的熱解材料性質(zhì)差異造成的。熱解終溫較低時，200 ta污泥熱解殘渣在2850~2 960 cm~'處出現(xiàn)了C- -H吸收峰,該峰在350 C時較為明顯,在400 C時變?nèi)酰?0-到450C時已基本消失,這說明在熱解終溫較低時，100040450050熱解殘渣表面仍然殘留有低分子短鏈烷烴,隨著熱解熱解終溫/C終溫的升高,這些低分子短鏈烷烴逐漸減少最后至完團3污泥熱解殘渣碘吸附值隨 熱解終溫的變化全揮發(fā)出。污泥熱解殘渣在1 631 cm~'處出現(xiàn)了Fig. 3 Change of iodine adsorptions of the pyrolysisresidues with finial pyrolysis temperatureC=C吸收峰,該峰在450C時強度最大,表明在研究2.4.2污泥熱解殘渣的亞甲基藍吸附值的溫度范圍內(nèi),烯烴類有機物的產(chǎn)生量隨著熱解終溫-般來說,亞甲基藍吸附值主要用來表征吸附的升高呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。污泥熱解殘渣在材料的脫色能力和中大孔孔容積。污泥熱解殘渣的1 438 cm~'處出現(xiàn)的C- C吸收峰表明殘渣表面上存亞甲基藍吸附值隨熱解終溫的變化見圖4.在長鏈烷烴,該峰亦在450 C時強度最大，說明較難分解的大分子有機物在450 C左右分解成長鏈烷烴，隨著熱解終溫進一步升高又逐漸分解揮發(fā)掉。污泥熱解殘渣在1 000~1200 cm~'出現(xiàn)了C- -0吸收峰，并隨熱解終溫的升高逐漸增強,說明污泥熱解殘渣表面含氧官能團隨熱解終溫的升高逐漸增加。污泥熱解殘渣在694,797cm~'處出現(xiàn)的2個吸收峰,表明殘渣表面有間二取代芳烴存在1]，熱解終溫較低時2450550個峰均并不明顯,隨著熱解終溫的升高吸收峰明顯增熱解終溫/C圈4污泥熱解殘渣亞甲基藍吸附值隨熱解終溫的變化強,可見熱解終溫的升高導(dǎo)致了更多的取代芳烴產(chǎn)Fig. 4 Change of methylene blue adsorptions of the生。污泥熱解殘渣在450~550 cm-'出現(xiàn)的吸收峰可pyrolysis residues with finial pyrolysis temperature從圖4可以看出,污泥熱解殘渣對亞甲基藍的吸能是由污泥灰分中的礦物組分所引起的518._350C附值隨熱解終溫的升高先逐漸增大,然后在500 C時c-H突然減小,到550 C時又有所回升。當(dāng)熱解終溫為0H-400C450C時,污泥熱解殘渣的亞甲基藍吸附值達到最大- 450c11.00mg/g,表明此時污泥熱解殘渣脫色能力最強。. s00C結(jié)合圖2也可以看出,熱解終溫為450C時得到的污- ssoc .泥熱解殘渣中大孔結(jié)構(gòu)最為發(fā)達。亞甲基藍吸附值在熱解終溫為500C時突然減小是由于污泥中的較難分解的大分子有機物開始熔融并分解成小分子有400 800 12001600 20002400 2800 320036004000機物，從而暫時堵塞了污泥熱解殘渣的部分中大孔。波數(shù)/em'由此可以看出,污泥熱解殘渣亞甲基藍吸附值的變化園5污泥熱解殘渣FTIR光譜分析Fig.5 Fourier infrared spectrum analysis of the趨勢與中大孔結(jié)構(gòu)變化規(guī)律是基本相符的。pyrolysis residues of swage sludge2.5污泥熱解殘渣的 FTIR光譜分析從以上分析可見，熱解終溫的變化使污泥熱解殘圖5為不同熱解終溫下污泥熱解殘渣的FTIR渣的表面化學(xué)性質(zhì)發(fā)生了一些變化,可能是這些變化譜圖.從圖5可以看出,5個污泥熱解殘渣樣品均在造成了污泥熱解殘渣碘吸附性能的特異性。3 423 cm~'處出現(xiàn)了-OH吸收峰,CHEN等[122也有3結(jié)論過類似的報道。對5個污泥熱解殘渣樣品的FTIR譜圖進行疊加對比發(fā)現(xiàn),隨著熱解終溫的逐漸升高,污泥熱解殘渣的產(chǎn)率隨著熱解終溫的升高而不沈伯雄等熱解終遇對污 泥熱解殘渣特性的影響斷降低,尤其在熱解終溫為350~450 C時變化趨勢科學(xué)技術(shù)出版杜,1992.更為明顯。熱解終溫為500 C時,污泥熱解殘渣的編輯;丁懷(修改稿收到日期:2010-10-202 ;微孔結(jié)構(gòu)最為發(fā)達，總比表面積最大;而熱解終溫為450 C時,污泥熱解殘渣的中大孔結(jié)構(gòu)最為發(fā)達,總(上接第6頁)孔容積達到最大。在所研究的溫度范圍內(nèi),污泥熱量均比對照組顯著增加,分別為對照組的1.17~解殘渣的碘吸附值隨著熱解終溫的升高而逐漸降3.30.1.03~1.83倍。(3)添加營養(yǎng)元素和螯合劑對植物生理生化產(chǎn)低,其亞甲基藍吸附值在熱解終溫為450 C時最大。生一系列影響,隨著Cd濃度的升高,葉綠素和類胡熱解終溫影響著污泥熱解殘渣的表面化學(xué)性質(zhì)的變蘿卜素含量變化無規(guī)律;對照組SOD活性呈先降后化,隨著熱解終溫的升高,污泥熱解殘渣表面低鏈烷升的趨勢,添加營養(yǎng)元素組SOD活性則呈總體上升.烴的C-H鍵逐漸減少以至消失,一0H、C-0與趨勢,添加鰲合劑組SOD、POD活性明顯高于對照取代芳烴均逐漸增多,而C=C與長鏈烷烴的C-C組,3組試驗中POD活性整體呈先升后降趨勢;添吸收峰則在450 C時強度最大。加螯合劑組中APX活性與對照組相同,均呈先升后降的趨勢,在Cd為10 mg/kg時活性達到最高,參考文獻:添加營養(yǎng)元素組的APX活性則變化不明顯,與對[1] ANDREY B, TERESA J B, DAVID C L. 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