彈性體,2015-04-25 ,25(2):74~79加工●應(yīng)用CHINA ELASTOMERICS氯化聚乙烯與聚氯乙烯共混彈性體的研究陳慧,郭翠翠,胡嘉文,李雪玉,張宏澤,王 重"(沈陽化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧沈陽110142)摘要:制備了一種由氯化聚z烯(CM)與聚氯乙烯(PVC)共混的彈性體材料,并對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行測試表征?？疾炝瞬煌珻M/PVC質(zhì)量比、硫化劑用量、白炭黑用量對(duì)CM/PVC共混彈性體性能的影響。結(jié)果表明,體系中CM/PVC質(zhì)量比為70/30、過氧化二異丙苯(DCP)和三烯丙基異氰脲酸酯(TA-IC)用量分別為3份與2份、白炭黑用量為50份時(shí)綜合性能最好,其中拉伸強(qiáng)度為12.6 MPa,斷裂伸長率為554% ,300%定伸應(yīng)力為3.7 MPa,邵爾A硬度為66,其耐油性能、熱空氣老化性能、耐臭氧性能良好,且CM/PVC損耗模量隨剪切速率增大而增大,隨應(yīng)變的增加而減小，隨溫度增加而降低。關(guān)鍵詞:氯化聚乙烯;聚氯乙烯;共混彈性體;力學(xué)性能中圖分類號(hào): TQ 333.92 .文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào):1005-3174(2015)02-0074-06氯化聚乙烯(CM)是由高密度聚乙烯MgO:工業(yè)級(jí),濰坊遠(yuǎn)東橡塑有限公司;碳酸鈣:(HDPE)經(jīng)氯化合成的一種新型橡膠材料,具有工業(yè)級(jí),平定縣娘子關(guān)太行輕鈣公司;超細(xì)滑石更為優(yōu)良的耐老化、耐臭氧、耐油、耐燃性[1-2],氯粉:工業(yè)級(jí),海城市他山輕燒鎂廠;白炭黑:工業(yè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% ~40%[3],用于膠管，絕緣、隔級(jí),卡博特化工(天津)有限公司;乙二醇:化學(xué)純，聲、防水材料,電纜護(hù)套等多種領(lǐng)域[49]。CM為天津市大茂化學(xué)試劑廠;鄰苯二甲酸二辛酯.飽和高分子材料,有效的硫化體系主要有過氧化(DOP):化學(xué)純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;過氧化物硫化體系、硫脲硫化體系以及噻二唑硫化體二異丙苯(DCP):化學(xué)純,國藥集團(tuán)制藥有限公系([015]。CM已被報(bào)道可與HDPE,聚乙烯(PE)司;三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC) :工業(yè)級(jí),濰坊凱等不同高聚物共混,但CM/聚氯乙烯(PVC)共混普化工材料有限公司。彈性體材料的研究鮮見文獻(xiàn)報(bào)道,且CM與PVC1.2 儀器設(shè)備溶解度參數(shù)相近(分別為9. 3和9. 57),這有利于CH-10型高速混合攪拌機(jī):北京塑膠儀器二者共混形成性能優(yōu)異的彈性體材料,所以對(duì)廠;X(S)K-160型開放式煉膠(塑)機(jī):上海雙翼CM/PVC共混彈性體的研究具有重要意義。本橡塑機(jī)械有限公司;XK-160型雙輥開放式煉膠文力求得到性能優(yōu)異的CM/PVC共混彈性體機(jī):青島環(huán)球機(jī)械股份有限公司; GT-M2000-A材料[16-17]。型橡膠無轉(zhuǎn)子硫化儀:臺(tái)灣高鐵科技股份有限公1實(shí)驗(yàn)部分司;XLB-DQ 400X400X2E型平板硫化機(jī):青島環(huán)球機(jī)械股份有限公司;CP-25型沖片機(jī):上?；?.1 原料CM(135B);盤錦昌瑞化工有限公司;PVC;工機(jī)械四廠;RGL-30A型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)SG-5型,河北盛華化工有限公司;稀土穩(wěn)定劑:工機(jī):深圳市瑞格爾儀器有限公司;XHS型邵爾橡業(yè)級(jí),廣東煒林納新材料科技股份有限公司;活性塑硬度計(jì):營口市材料試驗(yàn)機(jī)廠;GT-7017-M型老化試驗(yàn)箱:臺(tái)灣高鐵科技股份有限公司;MH-*通訊聯(lián)系人作者簡介:陳慧(1989-),女 ,遼寧葫蘆島人，在讀碩士研200A型數(shù)顯電子比重計(jì):深圳市群隆儀器設(shè)備究生，主要研究方向?yàn)橄鹉z加工工藝及橡膠材料高性有限公司;中國煤化工析儀:臺(tái)灣高收稿日期:2014-12-02鐵科技股:YHCNMHG第2期陳慧,等.氯化聚乙烯與聚氯乙烯共混彈性體的研究75●1.3 實(shí)驗(yàn)配方實(shí)驗(yàn)配方(質(zhì)量份)見表1。裹1實(shí)驗(yàn)配方改變CM/PVC質(zhì)量比時(shí)改變硫化劑用量時(shí)改變白炭黑用量時(shí)原料原料用量/份AA2A3BB4BsrC3，CM7008307pvc3(202310活性MgO1穩(wěn)定劑650N55040l0CaCO3滑石粉.DCP.63..7.4TAIC.8白炭黑豪乙二醇1.4試樣制 備式中:p,為生膠的密度,g/cm2;p.為溶劑的密度,.(1)將PVC、稀土穩(wěn)定劑、DOP加人高速混g/cm2;a為配方中生膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;M,為溶合機(jī)內(nèi)，高速混合機(jī)內(nèi)溫度控制在90~100 C范脹前試樣質(zhì)量,g;M。為溶脹后試樣質(zhì)量,g。圍內(nèi),等物料蓬松且混合均勻后取出。(3)耐臭氧老化性能按照GB/T13642- -92(2)將(1)中所得產(chǎn)品投入塑煉機(jī),塑煉機(jī)溫進(jìn)行測試。度控制在140~155 C范圍內(nèi),經(jīng)過2~3 min的滾(4)RPA測試;采用RPA8000型橡膠加工壓和翻煉,用三角包法使(1)中所得產(chǎn)品混煉均勻。分析儀對(duì)硫化膠進(jìn)行頻率掃描.溫度掃描和應(yīng)變(3)將(2)中所得產(chǎn)品與CM、穩(wěn)定劑、活性掃描。頻率掃描:應(yīng)變?yōu)?%,溫度為60 C,頻率MgO混合后在塑煉機(jī)上混煉;分別加入碳酸鈣、測試范圍為0.5~10 Hz;溫度掃描:應(yīng)變?yōu)?%，白炭黑、聚乙二醇、DOP,再加入DCP與TAIC,頻率為1 Hz,溫度測試范圍為60~100 C;應(yīng)變打包6~8次,混煉均勻后下片。掃描:溫度為60C,頻率為1Hz,應(yīng)變測試范圍1.5 性能測試(1) 硫化特性用無轉(zhuǎn)子硫化儀按GB/為25%~-200%。T16584-1996測定,震蕩角為士0.5°。2結(jié)果與討論(2)機(jī)械性能、耐油性能及交聯(lián)密度測試:拉2.1 CM/PVC 共混膠硫化特性影響伸性能按照GB/T528- -1992進(jìn)行測試,拉伸速.CM/PVC共混膠硫化特性測試結(jié)果如表2度為500mm/min,取300%定伸應(yīng)力;硬度按照所示。GB/T531- -1992進(jìn)行測試;耐油性能按照GB/T1690--92進(jìn)行測試;耐熱氧老化性能按照GB/表2 CM/PVC 共混膠硫化特性測試敷竭共混膠碗化特性T3512- -2001 進(jìn)行測試。采用平衡溶脹法測試硫化橡膠的表觀交聯(lián)密配方編號(hào)(dN. m~') (dN. m~1)Mu/t1o/min t90/ min度。對(duì)于單一膠種體系18-19],橡膠溶劑作用參數(shù)A14.02 25.68比較容易確定,對(duì)于其它并用膠體系,很難準(zhǔn)確找Az2.38 23. 482.80 27. 45出橡膠溶劑作用參數(shù),故采用公式(I)計(jì)算其表觀By3.83 25. 38交聯(lián)密度。將一定質(zhì)量的硫化膠試樣在二氯甲烷Br3.4729.773.52 23. 97溶劑中溶脹至平衡C20-22,稱取溶脹后試樣質(zhì)量，B、3.03 28. 63按公式(1)計(jì)算硫化膠的表觀交聯(lián)密度V;:3.00 29.753.02 25.273.17 24. 33V.=(1)中國煤化工3.25 23.381+(M。/M,-1)上CC，MYHC N MH G3.33 23.25彈性體第25卷從表2可以看出,配方A1、A2.A3的不同在度也降低,所以MH也相應(yīng)地降低了。于CM/PVC質(zhì)量比。三者中A的tro最長,配方配方Cr~C.的區(qū)別在于體系中白炭黑用量A2的to最短。to隨著CM/PVC質(zhì)量比的增加,的不同,在這4種配方的膠料中to、tpo受白炭黑整體.上呈減小趨勢,產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是PVC用量變化影響不明顯,M;受白炭黑用量的影響不參與交聯(lián),PVC量多,DCP產(chǎn)生自由基受到阻較大,而M受白炭黑用量的影響較小。M和.礙更大,所以配方A.的焦燒時(shí)間to長,配方A2、ML隨著白炭黑用量的增加而變大,因?yàn)榘滋亢谂浞紸3的CM多,參與交聯(lián)的多，所以焦燒時(shí)間量越多,吸附強(qiáng)度越大,對(duì)于橡膠的補(bǔ)強(qiáng)效果越比A短。好,所以MH越大。配方B, ~B;的區(qū)別在于硫化劑用量的不同，2.2 CM/PVC共混膠老化前后拉伸性能、 邵爾A在這5種配方的膠料中B3的2go最短,B2的to最硬度及交聯(lián)密度影響長,而M;和ML受硫化體系用量影響不大,但呈CM/PVC共混膠老化前后拉伸性能、邵爾A現(xiàn)的是隨著DCP和TAIC用量的減少而降低趨硬度及交聯(lián)密度測試數(shù)據(jù)如表3所示。勢,這是由于DCP和TAIC用量的減少,交聯(lián)密表3 CM/PVC 共混膠老化前后拉伸性能邵爾A硬度及交聯(lián)密度測試數(shù)撮改變CM/PVC質(zhì)量比改變硫化劑用量改變白類黑用量性能AzB3Bs C1CrCs老化前拉伸強(qiáng)度/MPa7.07.9 7. 59.59.38.68.3 8.211.711.912.1 12.6斷裂伸長率/%53335300320334562200580300%定伸應(yīng)力/MPa 6. 84.35.9.1 8.98.57.7 7. 52.4 2.93.3 3. 7邵爾A硬度7264565932交聯(lián)密度.0.396 0.528 0.390 0.588 0.578 0.549 0, 5340, 532.老化后(100 C,72 h)7.38.17.99.49.1.48.2 8.011.211.5 11.8 12. 136833238530531025486320600573300%定伸應(yīng)力/MPa 6.57.48.9.2.02.2.53.3.2665506:從表3可以看出，配方A.~As中CM/PVCMPa,為最大值,斷裂伸長率為300%,為最小值;質(zhì)量比不同,在三者中，當(dāng)CM/PVC質(zhì)量比為而且隨著DCP和TAIC用量的降低,拉伸強(qiáng)度、70/30時(shí),拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)峰值7.9 MPa,當(dāng)PVC300%定伸應(yīng)力減小，斷裂伸長率增大,這是因?yàn)橛昧坷^續(xù)增大至CM/PVC為60/40時(shí),拉伸強(qiáng)度過氧化物硫化反應(yīng)使過氧化物均裂產(chǎn)生自由基，突然下降,這是由于過多的PVC導(dǎo)致膠料整體交過氧化物產(chǎn)生的自由基可奪取a-亞甲基上的活潑聯(lián)密度由0. 528下降至0. 396,拉伸強(qiáng)度下降。氫使之形成大分子自由基,并進(jìn)一-步產(chǎn)生交聯(lián),隨在CM/PVC適量的情況下,斷裂伸長率隨PVC . 著DCP用量的減少,產(chǎn)生的自由基臧少,交聯(lián)密用量的增加而增加,因?yàn)镻VC是塑料,不發(fā)生交度由0.588減少到0.532,故拉伸強(qiáng)度、300%定聯(lián),隨著PVC所占比例增大,交聯(lián)密度降低,所以伸應(yīng)力減小,斷裂伸長率增加。硬度隨著DCP用斷裂伸長率增大。老化后的性能變化不大。不同量的減少而減少,在DCP為3份時(shí)出現(xiàn)了反?，F(xiàn)質(zhì)量比CM/PVC老化前后的拉伸強(qiáng)度變大,斷象,說明DCP用量要適中,但是交聯(lián)密度整體趨裂伸長率降低。勢是隨著DCP和TAIC用量的減少而減小。總配方B~Bs中硫化劑用量不同,在此5種配體來說,老化前后的性能變化不大,硬度和拉伸強(qiáng)方中,當(dāng)DCP用量為3.6份、TAIC為2.4份時(shí)度略有降低中國煤化工拉伸強(qiáng)度為9. 5 MPa; 300%定伸應(yīng)力為9. 1配方CMYHCN MHG詞,當(dāng)白炭黑第2期陳慧,等.氯化聚乙烯與聚氯乙烯共混彈性體的研究為50份時(shí),拉伸強(qiáng)度為12.6MPa;300%定伸應(yīng)后的性能變化不大，硬度和拉伸強(qiáng)度減小，斷裂伸力為3. 7 MPa,為最大值;斷裂伸長率為554%，長 率增大。為最小值;隨著白炭黑用量的增加拉伸強(qiáng)度和所有這些配方出現(xiàn)的性能變化皆是因?yàn)镃M300%定伸應(yīng)力均有所增加，斷裂伸長率減小,這與PVC都有飽和的主鏈,從而導(dǎo)致耐熱空氣老化是由于白炭黑表面有吸附性,對(duì)橡膠補(bǔ)強(qiáng)效果較性能良好。好[231 ,所以隨著白炭黑用量的增加,硬度、拉伸強(qiáng)2.3 CM/PVC 共混膠耐油性能影響度和300%定伸應(yīng)力增大,而斷裂伸長率減小,這表4是CM/PVC共混膠耐油性能測試結(jié)果。是由于白炭黑增多,含膠率減少所導(dǎo)致的老化前餐4 CM/PVC共混膠耐油性能測試改變CM/PVC質(zhì)量比改變硫化劑用量改變白炭黑用量耐油性能"A:Az AgByBBsBCC2_C__ C_0V/%(B液)61.330.247.630.728. 635. 332.2Om/%(B液)41.9 14.1 14.9 13.4 14.8 15.5 16.4 17.2 23.8 20.3 18.3 15. 4oV/%(C液)98. 682.174.889. 942.290.980.2 72.7 65. 1Om/%(C液)53. 745.336. 490.2 84. 445.3 33.4 29. 550.5 46.8 44.3 40.5 ，1) oV為試樣浸泡前后體積變化百分率;Om為試樣浸泡前后質(zhì)量變化百分率。從表4可以看出,在3組配方即A~A3、B~20%,老化168h。各試樣表面均無裂紋,說明體B .C~C,中,單個(gè)配方對(duì)比均出現(xiàn)耐B液性能系的耐臭氧性能為0級(jí),耐臭氧性能非常好,因?yàn)楸菴液性能好,這是因?yàn)锽液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為CM為飽和鍵,耐臭氧性能本身就好,加入PVC .70%異辛烷和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%甲苯組成,它呈現(xiàn)后耐臭氧性能也就很好。的是非極性,C液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42.5%異辛2.5CM/PVC共混膠的加工性能影響烷、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為42. 5%甲苯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%甲根據(jù)綜合考慮選擇體系中最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)配方醇組成,呈現(xiàn)極性,極性與橡膠極性相近,導(dǎo)致溶C.進(jìn)行橡膠加工性能測試,結(jié)果如圖1~圖3解度加大,質(zhì)量變化率增大,易導(dǎo)致橡膠中大分子所示。析出,使小分子進(jìn)入橡膠,引起橡膠溶脹,體積變360化率升高,C液比B液體積變化率大。340 t從表4還可以看出,隨著PVC用量的增加，320耐油性能變好,主要是因?yàn)镻VC是剛性塑料,常300 t溫為不定型的玻璃態(tài),堆積緊密,阻力大,不易吸280油,小分子不易進(jìn)入,因此PVC加入量越多耐油性能越好;耐油性能整體趨勢是隨著DCP和TA-260IC用量的減少先增大后減少,在DCP為4.5份40L "00 200300400500 600時(shí)的耐油性能最好,說明了DCP用量要適中,整頻奉/Hz體趨勢應(yīng)該是隨著交聯(lián)密度的增加耐油性能也變?nèi)? CM/PVC 共混膠損耗模t與頻辜的關(guān)系圄好;白炭黑用量的增加也對(duì)體系的耐油性能有利，原因是白炭黑量越多,含膠率越少，耐油性能由圖1可以看出,隨著頻率的增加G"增加，越好。表明該種材料產(chǎn)生-.定粘性形變即流動(dòng)時(shí)所需要2.4 CM/PVC共混膠的耐臭氧性能影響的能量增加,表現(xiàn)為粘度增加,導(dǎo)致在高剪切速率按實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定好實(shí)驗(yàn)箱內(nèi)的臭氧濃度、溫.下共混膠加工性變差。由圖1還可以看出,頻率度、氣體的流速。測試條件為:臭氧濃度5X對(duì)CM/PV中國煤化工M/PVC體系10~7,溫度為40 C,拉伸使試樣比原長度伸長對(duì)頻率的依YHCNMHG.●78.●彈性體第25卷由圖2可以看出,隨著溫度的升高CM/PVC(2)對(duì)CM/PVC體系橡膠的硫化特性、交聯(lián)體系的G"降低,粘度降低,這是由于隨著溫度的密度、力學(xué)性能、耐油性能、熱空氣老化、耐臭氧升高分子鏈滑移變得容易,但是溫度降低速率逐性、橡膠加工性等性能的測試結(jié)果顯示,配方C,漸減小,所以建議在不影響膠料性能的前提下在的綜合性能最好,其中拉伸強(qiáng)度為12. 6 MPa,斷較高溫度下進(jìn)行加工[20]。裂伸長率為554%,300%定伸應(yīng)力為3. 7 MPa,00 r邵爾A硬度為66,其耐油性能、熱空氣老化性能、280 |耐臭氧性能良好。剪切速率越大,CM/PVC體系受260粘度越大,隨著應(yīng)變的增加膠料的粘度減小，此外建議在不影響膠料性能的前提下在較高溫度下進(jìn)240行加工。220200 |參考文獻(xiàn):18070809000[1] 曹仁廣.橡膠型氯化聚乙烯(CM)應(yīng)用問題的探討[J].化學(xué)工程與裝備,2011,1(9):80-82.溫度/C2] 田小艷,王波,楊金明,等.橡膠型氯化聚乙烯在電纜料行業(yè)團(tuán)2 CM/PVC 共混膠損耗模量與溫度的關(guān)系圖的開發(fā)及應(yīng)用[J].廣州化工,2012,40(17):12-14.160[3] 郭翠翠,于麗,官小曼,等.氯化聚乙烯橡膠的研究進(jìn)晨及其應(yīng)用[J].彈性體,2013,23(2) :84-88.104]田小艷,王波,楊金明.橡膠塑氯化聚Z烯在電纜行業(yè)中的120開發(fā)及應(yīng)用[J].廣州化工,2012,40(9):12-14.[5] 王飛. 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Mater Design,2010,31(2) :808-815.子隨外部形變導(dǎo)致相對(duì)運(yùn)動(dòng)受阻，所以在小應(yīng)變[10]劉洋,張寧,鄧濤,等.動(dòng)態(tài)硫化CM/PVC共混物性能的研下體現(xiàn)出粘度很大;但隨著應(yīng)變的增大,橡膠分子究[J].特種橡膠制品,2009 ,30(2) :30-34.鏈的纏結(jié)網(wǎng)被徹底破壞，使大分子的運(yùn)動(dòng)能夠跟[11]房海濱,蔡小慧,陳春花,等.新型硫化劑對(duì)不同共混比天然得上外部形變的改變,使其粘性有所下降,并趨于橡膠/氯化聚乙烯共混膠性能的影響[J].青島科技大學(xué)學(xué)平穩(wěn)。報(bào):自然科學(xué)版,2013,34(4) :393 -396.[12]王麗,羅時(shí)忠,茆慶文,等.氯化聚乙烯材料研究進(jìn)展[J].河3結(jié)論南化工,2013,30<11):17-20.(1)由于CM為飽和高分子材料,大分子結(jié)[13]關(guān)建民,汪偉君,盛曉,等.助交聯(lián)劑TAC對(duì)橡膠型氯化聚乙烯性能的影響[J].世界橡膠工業(yè),2014,41(3) :20-23.構(gòu)中幾乎沒有雙鍵,用過氧化物體系結(jié)合助交聯(lián)[14]龔毅生,熊康,劉運(yùn)春,等.助交聯(lián)劑對(duì)硫化劑BIBP硫化氯劑TAIC進(jìn)行硫化可獲得較好的綜合性能，且成化聚乙烯|中國煤化工業(yè),2014,61(8);本較低,是CM理想的硫化體系。471-475.YHCNMH G .第2期陳慧,等.氯化聚乙烯與聚氣乙烯共混彈性體的研究，79●[15]李洪飛,王媛,付金倫,等聚乙烯氯化原位接枝馬來酸酐離科學(xué)與工程,1998,14(6);12-13.聚體的制備、表征及性能[J].彈性體,2014,24(3);1-4.[20]王作齡,譯.橡膠的交聯(lián)密度與測定方法[J].世界橡膠工[16] Ren Wen-tan, Peng Zong-li, Zhang Yong,et al. 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The tensile strength, elongation, modulus at 300% , shore hard-ness are 12. 6 MPa,554%,3. 7 MPa and 66A. respecially the oil resistance, hot air aging resistance,o-zone resistance performance are good,and the viscosity of CM/CPE system increases when the shearrate increased,decreases when the strain increased,and decreases when temperature increasing.Key words: CM;PVC; elastomer blends;mechanical property中國煤化工MHiCNMHG