制劑技術(shù)2010年第19卷第14期正交試驗(yàn)法優(yōu)選胃靈片的乙醇提取工藝覃軍,邱孟(1.廣州中醫(yī)藥大學(xué)第二臨床醫(yī)學(xué)院,廣東廣州510120;2.中山大學(xué)腫瘤防治中心,廣東廣州510060)摘要:目的優(yōu)選胃靈片的最佳乙醇提取工藝。方法采用正交試驗(yàn)法,以浸膏收率和延胡索乙素提取率為指標(biāo),考察醇溶性成分的提取工藝結(jié)果最佳工芑為5倍量85%乙醇回流提取3次,每次1h結(jié)論優(yōu)選出的工藝為胃靈片的提取提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞:胃靈片;正交試驗(yàn)法;提取工藝中圖分類(lèi)號(hào):TQ461;R2860文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006-4931(2010)14-0056-02Study on Optimal Extracting Technology of Weiling Tablets by Orthogonal TestQin Jun, Qiu MengL Second Clinical College, Guangahou Uniersity of TCM, Guangahou, Guangdong, China 510120 2. Cancer Center, SUN Yat-Kn Uninersity, Guanghou, Guangdong, China 510060)ctracting technology of Weiling Tablets. Methods The extraction technology of fat-soluble ingredierwas optimized by orthogonal test with the extract yield and the extracting yield of tetrahydropalmatine as indexes. Results The extractinghnology was to extract 3 times for 1 h each time with fivefold amount of 85% alcohol. Conclusion The experimental results provide thebasis for the extraction process of Weiling Tabletswords: Weiling Tablets; orthogonal test; extracting technology胃靈片收載于1992年《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中復(fù)進(jìn)樣6次,依法測(cè)定。結(jié)果蛇床子素峰面積的RSD為0.15%藥成方制劑(第六冊(cè))》,主要由延胡索(醋制)、海漂蛸、白芍、白術(shù)、(n=6),表明儀器的精密度良好。甘草等制成,具有健胃和中制酸止痛功效,用于治療胃炎、胃及十穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,在12h內(nèi)每隔2h進(jìn)樣1次二指腸潰瘍。方中君藥延胡索功能活血行氣止痛,主要有效成分依法測(cè)定。結(jié)果蛇床子素峰面積的RSD為0.66%(n=6),表明供為生物堿類(lèi)白芍、白術(shù)均含揮發(fā)油,均適于用乙醇提取。因此,對(duì)試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。延胡索、白芍、白術(shù)3味藥擬用乙醇提取,并以延胡索乙素提取率重現(xiàn)性試驗(yàn):分別精密稱(chēng)取同一批樣品5份按供試品溶液制和浸膏收率為指標(biāo)優(yōu)選確定乙醇提取工藝;醇提后的藥渣與海漂備方法配制溶液并依法測(cè)定。結(jié)果蛇床子素含量的RSD為1.76%蛸等其余藥材,再加水煎煮,以確保有效成分的充分提出。筆者以(n=5)表明方法重現(xiàn)性良好。正交試驗(yàn)法優(yōu)選了胃靈片的乙醇提取工藝,報(bào)道如下。加樣回收試驗(yàn):精密量取同一供試品溶液0.5mL,置量瓶中,1儀器與試藥共6份,分別按濃度梯度精密加入蛇床子素對(duì)照品溶液,按供試品戴安高效液相色譜儀,包括 Summit p680A泵, Summit PDa-溶液制備方法處理,測(cè)定含量,計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為00二級(jí)管陣列檢測(cè)器;ASI-100自動(dòng)進(jìn)樣器; Chromeleon色譜工101.2%,RSD為2.16%(n=6),表明該方法準(zhǔn)確性良好。作站;電子天平(十萬(wàn)分之一,德國(guó) Sartorius)。藥材(購(gòu)于廣州市藥2.1.4藥材含量測(cè)定材公司);延胡索乙素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)為取延胡索藥材細(xì)粉1.0g精密加入甲醇30mL,稱(chēng)定質(zhì)量超110726-200711);乙腈(色譜純),水(超純水),其他試劑(分析聲提取30min,取出,放冷至室溫,稱(chēng)重補(bǔ)足損失的甲醇靜置取上清液20mL,揮去甲醇后,用適量水混懸,依法測(cè)定含量。結(jié)果延2方法與結(jié)果胡索藥材的延胡索乙素平均含量為1.06mg/g2.1延胡索乙素含量測(cè)定2.2浸膏收率測(cè)定2.1.1色譜條件1取提取液適量,置恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,再置恒溫烘箱色譜柱: Hypersil ODS柱(250mmx4.6mm,5μm);流動(dòng)相:中,于105℃下烘3h,取出,置干燥器中放置30min,取出后迅速甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5);流速:1.0mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):稱(chēng)重計(jì)算干膏收率。280mm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量10μL。2.3乙醇提取次數(shù)確定2.1.2供試品溶液制備將延胡索、白芍和白術(shù)藥材粉碎成粗粉,按處方量的1/10取取提取濃縮液1mL,加適量水混勻,加濃氨水1mL,乙醚樣,用6倍量85%乙醇,回流提取4次,每次1.5h,分別收集各次15mL,提取3次,合并乙醚液,置水浴揮干,殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄌ崛∫?并減壓濃縮至100mL,依法測(cè)定延胡索乙素含量,并計(jì)算容至10mL,用微孔濾膜(045μm)過(guò)濾,作為供試品溶液。提取率,重復(fù)試驗(yàn)3次。結(jié)果提取1,2,3,4次的延胡索乙素提取率2.1.3方法學(xué)考察分別為46.26%,23.34%,12.21%,236%?？梢?jiàn),在乙醇回流提取標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:精密稱(chēng)取五氧化二磷減壓干燥過(guò)夜的延胡索過(guò)程中,延胡索乙素的提取率隨次數(shù)的增加而明顯降低,但前兩次乙素對(duì)照品126mg,用甲醇溶解并定容至50mL,作為對(duì)照品母之和不足70%,故確定乙醇提取次數(shù)為3次。溶液精密吸取1,3,5,7,9mL,置5只10mL量瓶中,分別加甲醇2.4乙醇提取工藝優(yōu)選至刻度,作為對(duì)照品溶液。精密吸取各溶液10μL進(jìn)樣,測(cè)定峰面中國(guó)煤化工長(zhǎng)道,在乙醇回流提取過(guò)程積以對(duì)照品進(jìn)樣量X(寓g)對(duì)峰面積值Y進(jìn)行回歸處理回歸方程中,影乙醇濃度、乙醇用量、藥材為Y=14.589X-0.186,r=0.9996(n=5)結(jié)果表明,延胡索乙粉碎HCNMHG數(shù)已確定為3次,考慮到素在進(jìn)樣量在0252~2.268范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。醇提后還要與其他藥材一起水煎煮所以決定將藥材碎為粗粉。對(duì)精密度試驗(yàn):精密吸取0126mg/m的對(duì)照品溶液10μ,重乙醇濃度(因素A)、乙醇用量(因素B)與提取時(shí)間(因素C)3個(gè)因中國(guó)藥業(yè) China pharmaceuticals2010年第19卷第14期一一藥事組織藥學(xué)會(huì)診模式初探劉莉萍顏濤,倪淵,梁光榮(南華大學(xué)附屬南華醫(yī)院藥劑科,湖南衡陽(yáng)421002)擴(kuò)妟:藥學(xué)會(huì)診是臨床藥學(xué)工作的重要組成部分,是臨床藥師綜合素質(zhì)的體現(xiàn)。目前,各醫(yī)疔單位開(kāi)展藥學(xué)會(huì)診工作的情況參差不齊,我國(guó)也未有統(tǒng)一的模式和標(biāo)準(zhǔn)。文從藥學(xué)會(huì)診的定義、內(nèi)容、程序與評(píng)價(jià)等方面對(duì)藥學(xué)會(huì)診模式進(jìn)行探討,以促使藥學(xué)會(huì)診的規(guī)范化管理和有效性服務(wù)。關(guān)鍵詞:臨床藥師;會(huì)診;模式中圖分類(lèi)號(hào):R952文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006-4931(2010)14-0057-02隨著臨床藥學(xué)工作的深入開(kāi)展,臨床藥師參與臨床治療逐漸品信息資料的時(shí)間有限,從而在眾多的治療藥物中作出合理選擇受到重視,其受邀參加臨床合理用藥會(huì)診的機(jī)會(huì)增多。藥學(xué)會(huì)診既的難度增大,尤其對(duì)于非本專(zhuān)業(yè)的治療用藥。常見(jiàn)的有:制訂患者是藥師向臨床醫(yī)師學(xué)習(xí)臨床思維,也是藥師為臨床提供藥學(xué)專(zhuān)業(yè)服多重耐藥菌感染的個(gè)體化治療方案叫,如銅綠假單胞菌鮑曼不動(dòng)務(wù)的機(jī)會(huì)。為了促進(jìn)藥學(xué)會(huì)診的有效性和規(guī)范化管理,筆者結(jié)合實(shí)桿菌、肺炎克雷伯菌、大腸埃希菌、耐甲氧西林葡萄球菌、腸球菌等踐從其定義、內(nèi)容、程序與評(píng)價(jià)等方面對(duì)藥學(xué)會(huì)診模式進(jìn)行探討。感染的控制治療方案;患者圍手術(shù)期用藥方案;疑難危重病例、患1定義有多種并發(fā)癥病例的用藥方案。臨床藥師可以針對(duì)整體治療方案會(huì)診是由2個(gè)以上不同專(zhuān)科、有一定資歷的醫(yī)生共同診斷疑也可針對(duì)治療方案的局部,或藥物治療方案的具體實(shí)施細(xì)節(jié)以及難病癥,可延伸為多人共同解決某一個(gè)難題或研究某個(gè)問(wèn)題,如護(hù)出現(xiàn)的反應(yīng)發(fā)表意見(jiàn)1。理會(huì)診、教育會(huì)診等。藥學(xué)會(huì)診主要是指醫(yī)藥專(zhuān)業(yè)人員共同研究和2.2藥品不良反應(yīng)或藥源性疾病的鑒別解決臨床中用藥相關(guān)的問(wèn)題,使患者用藥更加安全、有效、經(jīng)濟(jì)。在臨床用藥中,醫(yī)師更關(guān)注藥品的有效性,藥師更關(guān)注藥品的2內(nèi)容安全性。患者在臨床上出現(xiàn)一些癥狀和體征,究竟是疾病所致還是2.1藥物的選擇藥品所致,醫(yī)師常用排除法,在根據(jù)臨床各種檢查不能確定是疾病臨床用藥品種繁多,許多臨床醫(yī)師由于工作繁忙,獲得全面藥所致而懷疑患者使用的某些藥物所致時(shí),藥師可以利用藥學(xué)知識(shí)》》2》素各擬訂3個(gè)水平,以綜表1乙醇回流提取因素水平表方差分析:結(jié)果見(jiàn)表3?？梢?jiàn),因素A有顯著性差異,合評(píng)分(=延胡索乙素提水平因素A(%)因素B(倍)因素C(h)佳水平;因素B及因素C均無(wú)顯著性差異,可選取用量少、時(shí)間短取率x0.8+浸膏收率x1的BC1。根據(jù)極差分析,A3>A2>A,確定最佳提取工藝為ABC10.2)為考察指標(biāo),按L,2即用5倍量85%乙醇回流提取3次,每次1h。(3)正交表進(jìn)行正交試表3方差分析表驗(yàn)。因素水平表見(jiàn)表1。方差來(lái)源離差平方和自由度F值P值試驗(yàn)方法:分別取延胡索、白芍和白術(shù)3味藥材粗粉(均為58.5429.2725.95<0.051/10處方量),按表2水平分別加入適當(dāng)乙醇然后加熱回流提取ABc12.6.085.39>0.05合并乙醇提取液濾過(guò),減壓濃縮至100mL。分別取1mL用適量水9.814.904.35>0.05混勻加濃氨水0.5mL,用乙醚萃取3次,每次15mL,合并乙醚液水浴揮干,殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ葜?mL,用微孔濾膜(0.45μm)注:F1-aw12.=19.00,F1-.叫2)=99.00過(guò)濾,作為供試品溶液。按上述色譜條件,測(cè)定延胡索乙素含量,計(jì)25工藝驗(yàn)證算延胡索乙素提取率剩余濃縮液繼續(xù)濃縮,并在真空條件下干燥該最佳工藝條件未在正交試驗(yàn)中,因此取處方量的延胡索等至恒重稱(chēng)量,計(jì)算浸膏收率,結(jié)果見(jiàn)表2。3味藥材(3份),按ABC1條件提取,結(jié)果平均浸膏收率為17.37%,延胡索乙素提取率為82.12%,與正交試驗(yàn)中最佳值接表2醇提取正交試驗(yàn)表及結(jié)果近,而且縮短了提取和濃縮時(shí)間,減少了乙醇用量,說(shuō)明該工藝條試驗(yàn)號(hào)浸膏收率延胡索乙素綜合評(píng)CD(空白)(%)提取奉(%)(分)件合理適合于大生產(chǎn)69.3660.273討論227.6013.4464.27試驗(yàn)中觀察到隨著乙醇濃度的增加,提取物的收率逐漸降14.4665.45低,而主要有效成分延胡索乙素的提取率有增加趨勢(shì),但考慮到21.167.5262590%-95%的乙醇作為提取溶劑的生產(chǎn)可行性較差不利于乙醇978.5467.62的重復(fù)利用,確定乙醇濃度為85%。同時(shí)乙醇提取后的藥渣海蝶24.3875.4865.26蛸等其余藥材加水煎煮,既有利于提取延胡索等3味藥材的有效170280.58678成分,又充分體現(xiàn)了諸藥共煎發(fā)揮整體療效的中醫(yī)用藥特點(diǎn)。16.3882.6269.37作者簡(jiǎn)介:覃軍(1976-),男,中藥學(xué)本科,主管中藥師,主要118.8684.6671.50中國(guó)煤化工8823-3001。K190.00194.39194.90199.39參考k19912201.26202.02197.40T=597.86CNMHG秉膠囊中是胡索乙素的含量K,208.74202.22200.94201CT=39715.60中國(guó)新醫(yī)藥,2003,2(10):22-23(收稿日期:2009-07-24;修回日期:2009-12-29)中國(guó)藥業(yè) China pharmaceuticals