2004年5月.化學T業(yè)與⊥程第21卷第3期May 2004CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERINGval.2No.3文章編號:1004 - 9533(2004)03 - 0183 - 03氰酸鉀合成研究吳紅',谷和平”,呂效平2(1.徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院,讓蘇徐州21006;2.南京T.業(yè)大學超市化學T.程研究所,江蘇南京210009)摘要:以工業(yè)碳酸鉀和尿素為原料,采用適宜的溶劑合成氰酸鉀。通過正交試驗優(yōu)化了工藝條件,最佳工藝條件為,反應溫度160C、反應時間2.5h、原料配比2.5:1、溶削配比8.0:1和攪拌漿轉(zhuǎn)速280r/min,所得氰酸鉀含量98.39% ,收率84.17%。采用紅外光譜分析確證了其結(jié)構(gòu)。關(guān)鍵詞:氰酸鉀;合成;優(yōu)化中圖分類號:0623.76文獻標識碼:A .Synthesis of Potassium Cyanatewu Hong' ,GU He- ping? .ut Xiao - ping'(1. Xuzhou Cller of Indutrial Technology,Xuzhou 21006. Chin;2. Reseach Center of Ultrasonic Chemieal Engineeriug. Nanjing Univesity of Tchnology . jiangsu Nenjing 10009 China)Abstract: Polasiurm cyanate was prepared ly reacting polassium carbonate with urea in a suituble solvent .Reacting conditions were optimized by orthogonal experiment. The opimal conditions were: 160號.2.5h, themole ratio of urea to carbonate was 2.5:1,the mass raio of solvent tw urea was 8.0:1 , rotating speed of agitalorblade was 280r/ min . The product contained KOCN 98 . 39% , the yield was 84. 17% . Ptuasum eyanale wasidenified by IR .Key words: potassium cyanale; synthesis; optimization氰酸鉀是一種重要的堿金屬氟酸鹽,可用干制合成氟酸鉀的原料涉及含氮化合物(如尿素、雙取催眠藥和麻藥.用作除草劑、落葉劑及有機合成，氰胺、三聚氰胺)和鉀鹽(碳酸鉀、氫氧化鉀、亞硝酸還廣泛用于玻璃制造、陶瓷藝術(shù)、金屬表面硬化處鉀等)。其生產(chǎn)方法有固態(tài)熔融法2.31、吸收法|4、液理"、肥料和殺蟲劑等。相反應法'1和液固相反應法”。.2]等。其中,液固相反月前.國際市場上對氰酸鉀產(chǎn)品的需求較大,我應法具有原料來源易得,操作簡便,產(chǎn)物純度(約國生產(chǎn)的氰酸鉀主要用于出口.且生產(chǎn)廠家極少,存93% )較高、易與溶劑分離、經(jīng)濟性好的特點,適合于在者」藝不成熟、產(chǎn)品中氰酸鉀含量低[ < 90%(質(zhì)工業(yè)化生產(chǎn)。文獻中涉及的溶劑有二甲亞砜.1.2-量分數(shù)，下同)],達不到質(zhì)量( > 96%)要求,急需開二氯苯和甲基亞砜等,由于技術(shù)保密的原因,未給出展這方面的研究工作。適宜的溶劑及工藝條件。本試驗選用優(yōu)選后的溶劑目前世界上對氰酸鉀的合成研究較多的國家為so,采用正交試驗具體開展這方面優(yōu)化條件研究工美國及日本,另外還有歐洲-些國家,研究情況多見作,試圖進-步提高產(chǎn)品質(zhì)量,滿足國外廠家要求，于專利報道中.我國這方面的研究很少。并為工業(yè)生產(chǎn)提供依據(jù)。中國煤化工收稿口期:2003-05-13作者簡介:昊紅(1968-).女 .江蘇徐州人.碩士.高級講師;主MYHCN MH G工作。聯(lián)系人:炅紅,E- mail:whonp7236@ sin . com84化學1業(yè)與工程2004年5 Hmin,所得氰酸鉀含量98.39% ,收率84.17%。1試驗部分費2正交試驗結(jié)果因子ABKOCN1)儀器和原料:主要原料,尿素(工業(yè)品)、碳酸.鉀(工業(yè)品)和溶劑S0;主要儀器,傅立葉紅外光譜序號質(zhì)量分數(shù)%0.75儀(NICOLET - 460)。83.872)化學反應式:尿素可溶于溶劑s0中，碳酸鉀難溶于溶劑so中.在反應條件下彤成液固相間反78.20應,反應方程式為86.57K,C02 + 2C0(NH2)2- +2KOCN+ 2NH3 +CO2 + H20)97.103)氰酸鉀的合成:在」00mL三頸瓶中加入稱量97.55好的齊劑s0.碳酸鉀和尿素，加熱升溫至所需溫度，72.84反應到達要求時間后停止加熱、攪拌,真空抽濾,在264.19100C下烘,稱量產(chǎn)物質(zhì)量,分析含量。4)正交試驗設(shè)計[8.91 :在對合成條件進行了初步7.99摸索的基礎(chǔ)上,選用Ln(4)正交表,對試驗進行表096.52頭設(shè)計見表1。98.39表1正交試驗 表頭設(shè)計89.0因素AC攪拌D尿素與 E溶劑97.33反應轉(zhuǎn)速碳酸鉀與尿素96.61溫度1C時間/h 1(r.min~') 摩爾比.質(zhì)量水平82.801306.802.05.0691.631403202.s6.0表3正交試驗結(jié)果分析表2.53603.07.5CD1801.54003.58.0名稱M319.39 353.17 358.32 329.23 314. 262結(jié)果與分析331.68 374.55 352.80 343.78 336.332.1正交 試驗Ms371.93 332.23 326.99 363.45 362. 11正交試驗結(jié)果見表2。M,368.37 331.42 353.26 354.91 378.672.2試驗結(jié)果分析 .m;79.85 88.29 89.5882.3178.57對試驗結(jié)果進行直觀分析、分析表見表3。分析表3可知:在正交試驗設(shè)計考察條件下,溶82.92 93.6488.2085.9584.08劑配比對氰酸鉀含量的影響最大。其余影響因素依92.98 83.0681.790.8690.53次為,反應溫度、反應時間、原料配比和攪拌槳轉(zhuǎn)速;82.8588.3288.7394.67優(yōu)化反應條件為A3B2C1D3E4(反應溫度160、4h、13.13 10.79 7.83 8 .s5I6.10280r/min、原料配比3.0:1.0 和溶劑配比8.0:1.0)。在優(yōu)化反應條件下進行了試驗,所得氰酸鉀含量2.3產(chǎn) 物的紅外光譜分析97.61% ,收率85.11%,與正交表中試驗結(jié)果相比，中國煤化工了產(chǎn)物的紅外譜含量不是最高。選用正交表中11號試驗條件進-圖,5步優(yōu)化,反應溫度160氣、反 應時間2.5h、原料配比fYHCNMHG.吸收峰為ocN-2.5:1.0和溶劑配比8.0:1.0及攪拌槳轉(zhuǎn)速280r/的特征吸收峰[0],說明合成所得物質(zhì)為氰酸鉀。第21卷第3期吳紅等:氰酸鉀合成研究1858C70正二f價的4(302010400020001000500，波數(shù)o/cm'圖1氰酸鉀的紅外譜 圉:3 i HOUPT' A G. Preparation of alkali metal eyanates! P]. US:3結(jié)論2 700 525,1956-11 - 13.[41 OHANNES D M. Proces for prepuring alkali metal and1)以S0為溶劑，工業(yè)尿索和碳酸鉀為原料合alkalinearth mctal ryautes[ Pj. US:3 950 497. 1976成氰酸鉀.最佳工藝條件為反應溫度160心、反應時04-13.5 | DAVIS K E.TAYLOR. DECK C F.Process for manufacture間2.5h、原料配比2.5:1.0.溶劑配比8.0:1.0和轉(zhuǎn)of cyanaltes[P].US:3 321 270,1967 -05 - 23.速280r/min，所得氘酸鉀含量98.39%，收率!61 IDODCE w B, HALFON M. Pncess for pmoducing alkali84.17%。metal eyanates[PJ. uS:4 495 107 .1985-01 - 22.2)合成所得物質(zhì)經(jīng)紅外光譜分析確認為氟i7j YOSIHIRO T, KTYOHIDE T. TSUNEO y.日al.酸鉀。Production of alkali metllie cyanale and eyaruric acidderivative{P} .JP:特開2 000- 109 314 2000-4- 18.參考文獻:[8]周曉中.鄒德成.概率論及數(shù)據(jù)統(tǒng)計1M].哈爾濱:黑[1] TUCKER c L, RLANTON E L. Process for preparing龍江人民出版杜,1983.potassium cyanate from potasiurn hydroxide ard urcal PJ .[9] 高橋整郎、出居茂.統(tǒng)計數(shù)值分析[M|.沈陽:遼寧人US:3 935 300, 1976-01 -27.民出版社.1981.[2HORST W P. Prces for making alkali metal eyanates or[10. 盧涌泉.鄧振華. 實用紅外光譜解析[M].北點:電子alkali melal thiocyanates[Pi. US:2 690 957.1954 - 10 -工業(yè)出版社,1989.)5.中國煤化工MYHCNMHG