第33卷第2酸酒2006年3月 Vol.33. No.2 LIQUOR MAKING Mar., 2006文章編號(hào):1002-8102006)02-0046-03乙醇的測定方法綜述牟建樓,王頡,張偉,陳志周(河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,河北保定071001)摘要:乙醇是一種重要的化工原料,其測定方法很多,主要有物理方法和化學(xué)方法,介紹了乙醇的測定方法和各種方法的適用范圍。關(guān)鍵詞:乙醇;測定;方法中圖分類號(hào):0623.41:0656文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B乙醇(俗稱酒精)是帶有一個(gè)羥基的飽和一元醇,分子式樣品在氣相色譜儀中通過色譜柱時(shí),由于在氣固兩相中C2H3OH。是一種無色透明、易揮發(fā),易燃燒的液體。有酒的吸附系數(shù)不同,而使乙醇與其他組分分離,利用氫火焰離子氣味和刺激的辛辣滋味,微甘。比重0.7893(20/)。凝固點(diǎn)化檢測器進(jìn)行鑒定,用內(nèi)標(biāo)法定量。-117.3℃。沸點(diǎn)78.2℃。能與水、甲醇、乙醚和氯仿等以任1.2分析步驟。何比例混溶。酒精在國防工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、有機(jī)合成、食品工1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制業(yè)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的用途。本文就如何測定乙醇含用5個(gè)10mL容量瓶分別準(zhǔn)確量取10.00mL不同濃度的量及各種方法的適用范圍做以下總結(jié)。乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn),再分別加入0.50mL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。該溶乙醇含量的測定有物理方法和化學(xué)方法。物理方法有液用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。氣相色譜法、密度瓶法1-2]、酒精計(jì)法[1-、折射計(jì)測定1.2.2試樣的制備法化學(xué)方法重鉻酸鉀比色法-2、莫爾氏鹽法3、碘量將樣品吸取10.00mL于10mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入0.50滴定法3。mL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。1氣相色譜法1.2.3選擇好色譜條件進(jìn)樣1.1原理通過試驗(yàn)選擇最佳操作條件,即使乙醇和內(nèi)標(biāo)物獲得完全分離。1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制收稿日期:2005-11-08分別吸取0.3乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,快速從進(jìn)樣口注入色譜作者簡介:建樓,(1973-),女,助教,碩士,方向:產(chǎn)品儀,同時(shí)開啟記錄儀,記錄譜圖。以標(biāo)樣峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面貯藏及加工。積比值對(duì)酒精濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。系統(tǒng)自動(dòng)采集信號(hào)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,終端顯示峰形。由結(jié)果中可以知道標(biāo)準(zhǔn)樣品、蒸餾水、小燒和釀造酒的3.9反應(yīng)后的液體以廢液的形式排出,氣泡連接成串排入峰高,根據(jù)回歸方程曲線圖可以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度,再根大氣中。據(jù)濃度和峰高的關(guān)系算得小燒中氰化物的濃度為7.652×4工作曲線10-mol/L,釀造酒中氰化物的濃度為1.1395×10-7mol/L,處4.1對(duì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液(C2、C3、C4、C3、Cg)中氰化物含量進(jìn)理結(jié)果如表1所示。行測定。從表2-1可知待測的小燒和釀造酒兩個(gè)酒樣中氰化物由結(jié)果可以知道回歸方程Y=3.94128X+2.12443,中的含量都低于國家標(biāo)準(zhǔn),精密度較高。相關(guān)系數(shù)R2=0.99985,RSD=2.07。[參考文獻(xiàn)4.2對(duì)小燒和釀造酒兩種酒中化物的含量進(jìn)行測定4,3數(shù)據(jù)處理1]夏金池,牟文利,食品中的有害物質(zhì)[M].中國輕工業(yè)出版社,表1待測酒樣數(shù)據(jù)處理結(jié)果1992:10-13.小燒釀造酒 2] Dumestre A. Biodegradation des cyanide contenus dans deresidus de la CN-(x 10-*mol/L)76.52113.95 Poincare.1995.5(6):98-109.標(biāo)準(zhǔn)偏差0.981.67[3]常永強(qiáng)含氰廢水研究動(dòng)態(tài)[]工業(yè)水處理1996.16(6):6-7.精密度1.291.474]B175009.4-1996.蒸餾酒及配置酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法[s]5]向光明水中微量氰化物的測定方法[J].分析化學(xué)1984.12(2):6]部洪文異煙酸一巴比妥酸主次波長光度法[].分析測試學(xué)報(bào)第二期牟建樓,等:乙醇的測定方法綜述20061.2.5用試樣組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值查標(biāo)準(zhǔn)曲線凈、擦干的酒精計(jì),略按一下靜置后,水平觀測與彎月面得出的值,乘以稀釋倍數(shù),即為試樣中的乙醇含量。相切處的刻度示值。同時(shí)測量溫度,換算成20℃時(shí)乙醇的體用氣相色譜法測定乙醇含量,回收率高、精密度好方法積百分?jǐn)?shù)簡便、結(jié)果準(zhǔn)確。氣相色譜法應(yīng)用范圍廣泛,國家標(biāo)準(zhǔn)4-乙醇測定方法多采用酒精計(jì)法,此法簡易迅速,但抗干已將氣相色譜法列為啤酒、葡萄酒、果酒中酒精度的測定方擾性差,結(jié)果準(zhǔn)確度較差,誤差大且只適用于乙醇的水溶液。法之一;氣相色譜法快速測定中藥酒中的乙醇量;氣相色現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中酒精含量試驗(yàn)方譜法測定果蔬汁飲料、含乳飲料中乙醇含量;氣相色譜法法采用酒精計(jì)法。測定消毒劑中乙醇含量氣相色譜法測定乳酸發(fā)酵液中的4微量乙醇9;中國藥典95版酒精度的測定已將氣相色譜法測定步驟:取除氣樣品,經(jīng)過濾,用沉浸式折射計(jì)測出列為第一分析方法氣相色譜法還可測定工業(yè)冷卻廢水20℃的折光指數(shù),然后按下列公式計(jì)算:中微量甲醇、乙醇、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量。酒精含量A(g/100g樣品)=0.323-2.774L+0.2691r2密度瓶法其中—浸入式折光計(jì)20℃時(shí)的讀數(shù)減去14.5(14.5為2.1原理20℃純水在浸入式折光計(jì)中的讀數(shù))以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用密度瓶法測定l(d-1)×100,其中d為用比重瓶法測定的樣品餾出液的密度。根據(jù)餾出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃比重時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)(%,VV),即酒精度。浸入式折射計(jì)廣泛用于啤酒生產(chǎn)中濃度與酒精分的測2.2分析步驟定。2.2.1試樣的制備5重鉻酸鉀比色法準(zhǔn)確量取一定量的樣品(20℃)于蒸餾瓶中,水沖洗容5.1原理量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,連接冷凝器,以取樣用的原容量瓶重鉻酸鉀把酒精氧化為醋酸,同時(shí)6價(jià)鉻被還原為3價(jià)作接收器(外加冰浴)緩慢加熱蒸餾收集餾出液接近刻鉻,可用比色法進(jìn)行測定。度,取下容量瓶,蓋塞。于20℃水浴中保溫30mi,補(bǔ)加水3chch2H+2k2Cr2O,+8h24=3chcooH+2Cr2至刻度,混勻,備用。(s4)3+2K2SO4+11H2O2.2.2蒸餾水質(zhì)量的測定5.2測定步驟將附溫度計(jì)的密度瓶洗凈烘干至恒重(m)然后取下溫5.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列管的配制度計(jì),用煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿密度瓶,插上帶在10mL比色管中按表1加入各溶液溫度計(jì)的瓶塞,排除氣泡。浸入20.0±0.1℃的恒溫水浴中,表1待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃,并保持10min不變后,用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體,使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平,立即蓋好編號(hào)012345側(cè)孔罩,取出密度瓶,用濾紙擦干瓶壁上的水,稱量(ml)。0.1%(V/V)標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液0123452.2.3試樣質(zhì)量的測量水(mL)543210將密度瓶中的水倒出,洗凈并使之干燥,然后裝滿2.1制備的試樣,按上述步驟操作,稱量(m2)2.3計(jì)算各管中加1m2%重鉻酸鉀溶液,5mL濃硫酸,搖勻。于沸水浴中加熱10min,取出冷卻。1-m5.2.2試樣制備式中:—餾出液20℃時(shí)的相對(duì)密度稱取100g樣品,置于500mL圓底燒瓶中,加200mL水,蒸m密度瓶的重量(g餾,用100mL容量瓶正確接收流出液100mL,搖勻。m密度瓶和水的質(zhì)量(g)吸取5mL餾出液,置于10mL比色管中,加1mL2%重鉻m2密度瓶和餾出液的質(zhì)量(g)酸鉀溶液,5mL濃硫酸,搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)系列管一起于沸水浴根據(jù)酒樣相對(duì)密度,查酒精水溶液的相對(duì)密度與酒精濃中加熱10min,取出冷卻度換算表,得出試樣酒精含量。該法精確度高,但繁瑣費(fèi)時(shí),5.2.3分光光度法測光密度而且受環(huán)境溫度影響。在600nm下測定光密度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出回歸方程。3酒精計(jì)法根據(jù)回歸方程計(jì)算出5mL餾出液的乙醇含量。最后換算出3.1原理100g樣品中乙醇含量。以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),用酒精度表直接6莫爾氏鹽法讀取溫度和酒精的示值,加以溫度校正,求得20℃時(shí)乙醇的6.1原理體積百分?jǐn)?shù)(%,vv),即酒精度。在酸性溶液中,酒精被重鉻酸鉀氧化生成醋酸,過量的3.2分析步驟重鉻酸鉀溶液與莫爾氏鹽(FeSO4(NH)2SO4)作用,然后以赤將量筒中餾出液攪拌均勻,靜置,排除氣泡,輕輕放入洗血鹽(KFe(CN))作外指示劑,與過量的莫爾氏鹽起顯色反第二期2006。V2—滴定餾出液消耗0.1N硫代硫酸鈉體積6.2測定步0.06-1m.N硫代硫酸鈉相當(dāng)?shù)木凭w積吸取10mL試樣于三角瓶中,瓶口裝有玻璃彎管,插入盛吸取餾出液的體積有5mL重鉻酸鉀溶液和2.5mL濃硫酸的試管底部,將試管放F0.1N硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度校正系數(shù)入冷水中。當(dāng)液體被蒸出2/3時(shí),停止蒸餾。將玻璃管取重鉻酸鉀比色法、莫爾氏鹽法和碘量滴定法三種方法測出,試管中液體倒入250mL燒杯中,并用水洗凈試管和玻璃定的乙醇濃度比較低,下限可達(dá)0.02%,可用于測定酒糟管插入部分,然后用莫爾氏鹽溶液滴定,不斷攪拌,由黃色滴·和精餾塔廢水中的含酒量,也可用于水果和蔬菜產(chǎn)品中乙醇定至鮮綠色為止。同時(shí)用赤血鹽作外指示劑進(jìn)行斑點(diǎn)試驗(yàn),的測定。即被滴定的溶液由黃逐漸變綠時(shí),每滴定0.1~0.2mL莫爾8結(jié)束語氏鹽溶液,就要取一滴試樣在白瓷板上觀察顏色,斑點(diǎn)為淺隨著科技的進(jìn)步,乙醇的測定方法趨于簡單快速。如京藍(lán)色即為終點(diǎn)(同時(shí)按上述方法用蒸餾水代替試樣進(jìn)行空白都電子工業(yè)公司生產(chǎn)的利用振動(dòng)方法測定密度原理開發(fā)的試驗(yàn))?！熬凭葴y定儀”。奧地利的 Alcolyzer Plus啤酒分析儀,根據(jù)6.3計(jì)算方法樣品對(duì)特定的近紅外波長的吸收直接測量啤酒的酒精含量。酒精(%)=5×(V1-V2)×0.0126×100/(V1×10)使用特定的吸收波長,可以避免啤酒的其它的組分的干擾,式中5—重鉻酸鉀溶液的體積確保酒精度測定的準(zhǔn)確?？蛇m用于啤酒、啤酒的混合物、發(fā)1—空白試驗(yàn)消耗莫爾氏鹽溶液體積vv酵液、成品酒以及果味酒中酒精含量測定。2滴定試樣消耗莫爾氏鹽溶液的體積參考文獻(xiàn)]10——吸取試樣的體積1]天津輕工業(yè)學(xué)院等編著工業(yè)發(fā)酵分析[M].北京中國輕工業(yè)7碘量滴定法出版社20032]沈怡方.白酒生產(chǎn)技術(shù)全書[M].北京,中國輕工業(yè)出版社1999在酸性溶液中,酒精被重鉻酸鉀氧化生成醋酸,過量的【3]胡嗣明,張?zhí)旌季凭a(chǎn)分析檢驗(yàn)[M].北京中國輕工業(yè)出版7.1原理重鉻酸鉀溶液以碘化鉀還原,析出的碘,以硫代硫酸鈉溶液社1983滴定。4]GB/T4928-1991酒試驗(yàn)方法5]GB/T15038-94葡萄酒、果酒通用試驗(yàn)方法7.2測定步[6]靳春林,張宏志,毛細(xì)管柱氣相色譜法快速測定中藥酒中的乙醇取50mL試樣放入250mL三角瓶中,加50mL水,迅速蒸量[].山東化工,1998,5:41~43.餾,蒸餾出50mL備用。在兩個(gè)250mL的碘量瓶中,各吸取【7]謝勇,劉曉字氣相色譜法測定飲料中乙醇含量].分析測試10mL0.1N重鉻酸鉀和5mL濃硫酸,混勻冷卻至室溫。在一技術(shù)與儀器2002,8(1):56~58瓶中放入5mL餾出液,另一瓶中加入5mL水(空白試驗(yàn))?；靃8]董仕林,胡家英,周勤文,等國家標(biāo)準(zhǔn)-消毒劑中乙醇含量測定勻靜置2min,使酒精完全氧化,然后分別加入4%碘化鉀溶液方法[J].安徽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志2001,7(4):252-254.10mL,搖勻,置暗處5min,再各加入約150mL水,立即用0.1N[9]袁衛(wèi)鋒,班春,趙學(xué)明,氣相色譜法測定乳酸發(fā)酵液中的微量乙硫代硫酸鈉滴定,當(dāng)?shù)味ㄖ廖ⅫS綠色時(shí),加入1%淀粉指示劑醇[]應(yīng)用化工2024):35-371mL,繼續(xù)滴定至呈現(xiàn)淡青綠色為終點(diǎn)。[10]中華人民共和國藥典1995版一部7.3計(jì)算方法1]朱麗霞,用氣相色譜法測定工業(yè)冷卻廢水中微量甲醇、乙醇、丙酒精(%)=(V1-v2)x0.00146×100/V酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量[].福建環(huán)境,2002,19(4):4244式中V1空白試驗(yàn)消耗0.1N硫代硫酸鈉體積12]GB/T5009.48-1996蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法, Methods for Determination of Alcohol MU Jian-lou, WANG Jie, ZHANG Wei, CHEN Zhi-zhou (Food science Technology College of Hebei Agriculture University, Baoding, Hebei 071001, China) ABSTRACT: Alcohol is of very important chemical material, there are many methods for determination including physical methods and chemical methods. This paper introduce the methods and the application scope of every kind of method. KEY WORDS: Alcohol Determination; Method