工藝與裝備◆ Gongyi yu Zhuangbei丹參提取工藝研究李順倉(cāng)河南創(chuàng)新藥業(yè)有限公司,河南安陽(yáng)456150)摘要:通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)的乙醇回流提取法和醇浸水提取法的試驗(yàn)儀器和試劑以及色譜條件的介紹,以丹酚酸B和丹參酮ⅡA為指標(biāo)成分,優(yōu)化了最佳提取工藝,為丹參制劑的前處理生產(chǎn)工藝提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)關(guān)鍵詞:丹參;提取工藝;丹酚酸B:丹參酮ⅡA0引言20μL;柱溫:25℃;檢測(cè)波長(zhǎng):286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰值計(jì)算應(yīng)不低于2000丹參又名赤參、紫丹參、紅根等,為唇形科雙子葉取丹酚酸B對(duì)照品適量,精密稱定,加75%甲醇制植物丹參的干燥根及根莖。丹參性寒、味苦,歸心經(jīng)、心成每lml含丹酚酸0.14mg的溶液作為對(duì)照品溶液。包經(jīng),專走血分,具有活血調(diào)經(jīng)、祛瘀止痛、涼血消癰、2.2丹參酮IA清心除煩、養(yǎng)血安神的功效?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究和臨床實(shí)色譜柱: Zorbax Ods反相柱(250mm×4.6mm,表明,丹參能擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈,增加冠狀動(dòng)脈血流量,減慢5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(75:25);進(jìn)樣量:20μL;柱溫:率,改善微循環(huán),促進(jìn)組織的修復(fù)與再生,可用于治25℃;檢測(cè)波長(zhǎng):270m。理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰值計(jì)療冠心病、心絞痛、胸悶、心悸等癥。丹參的主要有效成算應(yīng)不低于2000。取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量,精密稱分為水溶性酚酸類化合物和脂溶性丹參酮類化合物。定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含丹參酮ⅡA本實(shí)驗(yàn)通過(guò)2種提取方法的對(duì)比研究,以丹酚酸B16μg的溶液作為對(duì)照品溶液和丹參酮ⅡA為指標(biāo)成分,采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定,確定最佳提取工藝,為丹參制劑的前處理生產(chǎn)3實(shí)驗(yàn)方法提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)3.1乙醇回流提取法1儀器和試劑3.1.1試驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取丹參30.00g,根據(jù)乙醇回流法試驗(yàn)因素Waters高效液相色譜儀(美國(guó) Waters公司);丹參購(gòu)于水平表(表1)方法進(jìn)行提取?；厥找掖?取上清液,濃安徽亳州藥材市場(chǎng),經(jīng)鑒定為正品;丹酚酸B對(duì)照品(上?？s,用蒸餾水洗滌至50mL量瓶,定容至刻度。用HPLC雅培生物科技有限公司,貨號(hào)111562,含量995%)、丹參法測(cè)定丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量,計(jì)算提取量。酮ⅡA對(duì)照品(上海雅培生物科技有限公司,貨號(hào)186392表1乙醇回流法試驗(yàn)因素水平表含量9)甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。「序號(hào)乙醇濃度%加醇量倍回流時(shí)間h2色譜條件8882.1丹酚酸B3.1.2結(jié)果分析中國(guó)煤化工色譜柱: Zorbax Ods反相柱(250mm×46mm,5μm)用乙醇回流IIA的含量CNMHG流動(dòng)相:甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59);進(jìn)樣量:測(cè)定結(jié)果如表2所示32中國(guó)制藥裝備·2014年9月·第9輯Gongyi yu Zhuangbei◆工藝與裝備表2含量測(cè)定結(jié)果量對(duì)其影響不顯著序號(hào)丹酚酸B含量/%丹參酮ⅡA含量%丹參酮ⅡA的提取量:從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,浸潤(rùn)時(shí)間、0,27乙醇濃度和回流時(shí)間對(duì)提取效果有顯著性影響,其丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量高于其他條件下的提取含3.10均值量。乙醇量對(duì)其影響不顯著根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》(2010版)對(duì)丹酚酸B4結(jié)果按干燥品計(jì)算含量不得少于3.0%的要求,丹酚酸B的提取量結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,影響提取效果的主要因素丹參不同提取工藝結(jié)果比較如表5所示是回流時(shí)間和乙醇濃度,乙醇量對(duì)其影響不顯著。表5丹參不同提取工藝結(jié)果比較根據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》(2010版)對(duì)丹參酮提取方法丹酚酸B含量/%丹參酮Ⅱ|A含量/%ⅡA計(jì)算含量不得少于020%的要求,丹參酮ⅡA的提乙醇回流法取量結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,乙醇濃度和回流時(shí)間對(duì)提取L醇浸水提法3.561.60效果有顯著性影響,乙醇量對(duì)其影響不顯著。從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,采用醇浸水提法所得3.2醇浸水提取法丹酚酸B及丹參酮ⅡA的含量均高于乙醇回流提取法。32.1試驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱取丹參30.00g,結(jié)合醇提法,按醇浸水提5結(jié)語(yǔ)取法試驗(yàn)因素水平表(表3)的方法,浸潤(rùn)規(guī)定時(shí)間后加熱回流提取,水浴濃縮乙醇浸潤(rùn)提取液,回收乙醇丹參的主要有效成分為水溶性酚酸類化合物和脂再加入8倍量的水煎煮1.5h,過(guò)濾,濃縮,用蒸餾水洗入溶性丹參酮類化合物。丹酚酸B易溶于水,且熱穩(wěn)定性50mL量瓶,定容。用HPLC法測(cè)定丹酚酸B和丹參酮ⅡA較好,故水煎提取法丹酚酸B含量較高;脂溶性的丹參含量,計(jì)算提取量酮ⅡA受熱不穩(wěn)定,易分解,易受加熱和濃縮時(shí)間的影表3醇浸水提取法試驗(yàn)因素水平表響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,醇浸水提取法所得丹酚酸B及丹參浸潤(rùn)時(shí)間/h乙醇濃度/%加醇量/倍煎煮時(shí)間/h酮ⅡA的含量均高于乙醇回流法,且該方法具有節(jié)能降耗、快速、易操作、產(chǎn)品穩(wěn)定性好、符合藥典含量要求等801.5優(yōu)點(diǎn)。從節(jié)能降耗及其規(guī)?；a(chǎn)角度考慮,選用醇浸3.22結(jié)果分析水提取法提取丹參的有效成分為目前最佳生產(chǎn)工藝。用醇浸水提取法提取丹酚酸B和丹參酮ⅡA的含量測(cè)定結(jié)果如表4所示。[參考文獻(xiàn)][門]張玉祥,陳靜君,陳優(yōu)生.丹參提取研究進(jìn)展[].中國(guó)表4含量測(cè)定結(jié)果中醫(yī)藥雜志,2007,6(14)序丹酚酸B含量/%丹參酮ⅡA含量/%[2]王介明,周宇,李洪,等.中藥丹參制劑提取新工藝的50148研究[J].實(shí)用心腦肺血管病雜志,2002,10(6)平均值3.54收稿日期:2014丹酚酸B的提取量:從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,影響提取效中國(guó)煤化工作者簡(jiǎn)介:李順CNMHG物制藥工果的主要因素是回流時(shí)間、浸潤(rùn)時(shí)間和乙醇濃度。乙醇程技師,研究方向:生物制約及中約材提取相發(fā)酵。機(jī)電信息2014年第26期總第416期33