質(zhì)量檢測(cè)14品牌與標(biāo)準(zhǔn)化露酒中甲醇的測(cè)定王紅艷梁雪松(錦州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,遼寧錦州121000)【摘要】建立了氣相色譜法測(cè)定露酒中的甲醇。樣品采用蒸餾的方法對(duì)樣品進(jìn)行提取,定容后用氣相色譜檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,含量在(0.005~20)g/范圍呈良好線性,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,樣品檢岀限為0005g/1,回收率均為95%-105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%52%。該方法穩(wěn)定、可靠,適用于露酒中甲醇的測(cè)定【關(guān)鍵詞】氣相色譜露酒甲醇隨著人們生活水平的不斷提高,露酒被更多的人所熟知。載氣:氮?dú)?純度≥99.99%,流速40ml/min甲醇對(duì)人體危害極大,人體過(guò)量攝入可導(dǎo)致失明甚至死亡。國(guó)氫氣流速:40ml/min家對(duì)酒類制品中的甲醇含量有著極為嚴(yán)格的控制。并已制定空氣流速:450ml/min相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5009,48-2003),但是由于露酒中含有的糖分等物質(zhì)高,直接進(jìn)樣很容易導(dǎo)致色譜柱被污染,使色譜柱1.6樣品的測(cè)定柱效降低,甚至色譜柱報(bào)廢。本方法采用樣品蒸餾的方法對(duì)樣分別吸取樣品和標(biāo)液各lul,注λ氣相色譜,通過(guò)峰面積外品進(jìn)行提取,避免了直接進(jìn)樣,樣品對(duì)色譜柱的污染,方法靈標(biāo)法定量。敏、簡(jiǎn)便、選擇性妤,適用于露酒中甲醇的測(cè)定。2結(jié)果與討論1實(shí)驗(yàn)部分21前處理方法的優(yōu)化1.1儀器與設(shè)備樣品在蒸餾提取過(guò)程中,對(duì)于含糖量較大的樣品,要嚴(yán)格(1)氣相色譜控制加熱溫度,以免在加熱的過(guò)程中,由于溫度過(guò)高導(dǎo)致樣品(2)全玻璃蒸餾器暴沸,沖出蒸餾瓶,進(jìn)人收集瓶中。餾出液接近刻度后,要在1.2試劑與材料20℃水浴中保溫3min,使樣品溫度控制在20℃,使定容更加(1)乙醇:色譜純(2)甲醇標(biāo)準(zhǔn)品22線性范圍和檢出限1.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和工作液的配制物質(zhì)名稱線最小檢出限(1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取60mg甲醇,用水定容至10ml(9(g/)容量瓶中甲醇0.005~200.9950.005(2)標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取10m標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100m容量瓶中,23回收率和精密度加人一定量的乙醇,控制乙醇含量在60%,并加水稀釋至刻度。在樣品中定量加人適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行回收率4樣品前處理方法分析,測(cè)得甲醇的回收率均為95%-105%用一潔凈、干燥的100ml容量瓶準(zhǔn)確量取10oml樣品(液溫對(duì)不同濃度樣品進(jìn)行分析,得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0920℃)于50ml蒸餾瓶中,用5ml水分三次沖洗容量瓶,洗液并5.2%。入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣的原容量瓶3結(jié)論作接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出本研究建立了氣相色譜法測(cè)定露酒中的甲醇含量。樣品液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞,于20℃水浴中保溫30mmn,補(bǔ)采用蒸餾的方法對(duì)樣品進(jìn)行提取,定容后用氣相色譜檢測(cè),外加水至刻度,混勻,備用標(biāo)法定量分析。結(jié)果表明,本方法具有適用性強(qiáng)、靈敏度高等1.5儀器條件特點(diǎn),可滿足日常生活生產(chǎn)中對(duì)露酒中的甲醇含量的檢測(cè)。島色譜柱:GDX-102不銹鋼柱,柱長(zhǎng):2m,內(nèi)徑:3mm;參考文獻(xiàn):進(jìn)樣口溫度:190[GB/T 5中國(guó)煤化工衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析檢測(cè)器溫度:190°℃;方法yHsCNMHG柱箱溫度:170%℃2GB/T15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法