石油化I2004年第33卷第8期PETROCHEMICAL TECHNOLOGY， 777進(jìn)展與述評(píng)反應(yīng)器聚烯烴合金技術(shù)的進(jìn)展(中國石化集團(tuán)北京化工研究院,北京100013)[摘要]綜述了反應(yīng)器秦烯烴合金技術(shù)的進(jìn)展情況,介紹了反應(yīng)器聚烯烴合金的催化劑及最新應(yīng)用的發(fā)展方向;介紹了反應(yīng)器聚烯烴合金的聚合物顆粒形態(tài)、聚合動(dòng)力學(xué)及聚合工藝特點(diǎn);在反應(yīng)器聚烯烴合金結(jié)構(gòu)與性能表征方面,介紹了相界面相容性和橡膠相顆粒分敝的研究成果;介紹了目前反應(yīng)器聚烯烴合金產(chǎn)晶及其應(yīng)用情況。[關(guān)鍵調(diào)]聚烯烴;合金;反應(yīng)器[文章編號(hào)] 1004(000 -777-04[中圈分類號(hào)] TQ 052[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A聚烯烴合金是指含有多種烯烴均聚物或共聚物高孔隙度的均聚物顆粒,在共聚反應(yīng)過程中才能容.組分的聚烯烴多相混合物。反應(yīng)器聚烯烴合金是指納更多烯烴共聚物。1983 年, Himont公司在研究在反應(yīng)器中直接反應(yīng)生成的聚烯烴多相共聚物。由“低白點(diǎn)"聚丙烯抗沖共聚物過程中發(fā)現(xiàn),加入- -定于Ziegler-Natta“第四代”聚烯烴催化劑在催化劑量的高密度聚乙烯(HDPE)能夠有效地減少抗沖聚微觀孔結(jié)構(gòu)控制方面取得了突破,從而奠定了烯烴丙烯應(yīng)力變白的現(xiàn)象。根據(jù)上述結(jié)論,他們進(jìn)行了聚合的“反應(yīng)器顆粒技術(shù)" (Reactor Granule Tech-中試聚合試驗(yàn):在丙烯均聚乙烯丙烯多相共聚產(chǎn)生nology)基礎(chǔ),"反應(yīng)器顆粒技術(shù)"為生產(chǎn)反應(yīng)器聚烯乙烯丙烯無規(guī)共聚物(EPR)之后,再串聯(lián)上一個(gè)氣烴合金提供了基本保證。相反應(yīng)器用于生成HDPE,但實(shí)驗(yàn)結(jié)果并沒有得到.烯烴聚合“反應(yīng)器顆粒技術(shù)”是指烯烴單體在以HDPE。MgCl為載體的催化劑上進(jìn)行可控復(fù)形聚合,逐漸研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)過多相共聚以后,聚合物顆粒內(nèi)部生成一個(gè)多孔的球形顆粒,其后可以引人其它單體已被EPR“填滿”,乙烯單體無法擴(kuò)散到活性中心繼進(jìn)行聚合形成聚合物合金。.續(xù)反應(yīng)生成HDPE。后來,Himont公司運(yùn)用催化劑本工作跟蹤了反應(yīng)器聚烯烴合金技術(shù)近期的進(jìn)載體高度脫醇[21技術(shù),制備出高孔隙率的催化劑解展,分別從反應(yīng)器聚烯烴合金催化劑、聚烯烴合金聚決了這個(gè)問題。隨后Himont公司對(duì)催化劑進(jìn)一步合動(dòng)力學(xué)和聚合工藝特點(diǎn)、聚烯烴合金產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)改進(jìn),使得聚合物顆粒中可以容納更多的橡膠和其與性能及聚烯烴合金的產(chǎn)品應(yīng)用等方面進(jìn)行了它特殊的添加劑[3]。目前商業(yè)化的以MgCl為載體的高孔隙率的綜述。Ziegler- Natta“第四代”球形聚丙烯催化劑可以用來1用于反應(yīng)器聚烯烴合金的催化劑生產(chǎn)聚烯烴合金。用于生產(chǎn)反應(yīng)器聚烯烴合金的催化劑必須具備文獻(xiàn)[4]報(bào)道,北京化工研究院的DQ系列催化以下5個(gè)條件1]:(1)大的比表面積;(2)高的空隙劑生成的聚丙烯合金中乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)27%時(shí),率,孔徑分布均勻;(3)催化劑活性中心分布均勻;聚合物顆粒仍具有很好的流動(dòng)性能。(4)催化劑的機(jī)械強(qiáng)度足以承受機(jī)械變化過程,但又均相茂金屬催化劑具有很好的均聚和共聚性能夠讓聚合物增長時(shí)產(chǎn)生的壓力將內(nèi)部結(jié)構(gòu)破碎成.能,但由于很難控制生成聚合物的顆粒形態(tài),所以限較小顆粒，并均勻地分布在膨脹著的聚合物內(nèi)部;制了其應(yīng)用的范圍。將茂金屬催化劑負(fù)載到多孔的(5)單體可以自由地?cái)U(kuò)散到催化劑內(nèi)部而發(fā)生聚合聚合物顆粒上后,可以得到等規(guī)、間規(guī)、無規(guī)、EPR .等所有茂金屬催化劑能夠得到的聚合物,并且可以反應(yīng)。反應(yīng)器聚烯烴合金的催化劑具有高孔隙率是區(qū)別于以往催化劑最主要的特點(diǎn)之一。高孔隙率的催[收稿日期] 2004-03-18;[修改稿日期]2004 -04-05。[作者簡介]于魯強(qiáng)(1968-),男,山東省煙臺(tái)市人,博士,高級(jí)工程化劑可以使反應(yīng)生成高孔隙度的均聚物顆粒,具有師,電話010- 64273136,電郵ylq@brici. ac. cn。石油化778●PETROCHEMICAL TECHNOLOGY2004年第33卷控制聚合物顆粒的形態(tài)。了樹脂產(chǎn)品的范圍。然而,在無規(guī)共聚物方面,液相.具體方法是:用高孔隙率Ziegler-Natta催化劑本體聚合工藝(如Spheripol工藝),即使采用高孔隙進(jìn)行丙烯均聚后,使殘余的催化劑失活,然后在聚合率催化劑,也達(dá)不到增加無規(guī)共聚物含量的目的。物上負(fù)載茂金屬催化劑進(jìn)行二段共聚反應(yīng)[5,6]。與因?yàn)楫?dāng)無規(guī)共聚物乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到4%時(shí),無規(guī).傳統(tǒng)的Ziegler-Natta 催化劑相比,茂金屬共聚物結(jié)共聚物會(huì)大量溶解在液相單體中而出現(xiàn)粘釜現(xiàn)象,構(gòu)均勻，尤其是通過改變茂金屬的結(jié)構(gòu),可在很大范聚合反應(yīng)之后經(jīng)過閃蒸脫出未反應(yīng)的單體時(shí),溶解圍內(nèi)調(diào)控聚合物的微觀結(jié)構(gòu),合成出具有新型鏈結(jié)在單體中的無規(guī)共聚物會(huì)沉積在聚合物顆粒的表構(gòu)的共聚物。面,聚合物顆粒容易相互粘連造成結(jié)塊。通常情況“反應(yīng)器顆粒技術(shù)"的另外-一個(gè)引人矚目的應(yīng)用下,乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的聚丙烯無規(guī)共聚物的起是引人非烯烴聚合物,即不同種類的聚合催化劑負(fù)始軟化溫度大約在120 C左右,因此采用本體淤漿載到多孔的聚丙烯顆粒.上,引人液相或氣相的非烯聚合工藝生產(chǎn)低于起始軟化溫度(110 C)的產(chǎn)品存烴單體進(jìn)行聚合反應(yīng),生成新的聚合物或接枝共聚在相當(dāng)?shù)睦щy。而氣相聚合工藝適合生產(chǎn)高乙烯含物。Basell 公司于1989年最早開始此方面的研究，量 的無規(guī)共聚物產(chǎn)品,因?yàn)樵跉庀喾磻?yīng)過程中,聚合并稱之為Hially技術(shù)。物顆粒內(nèi)可以產(chǎn)生并容納更多的共聚物,不會(huì)發(fā)生聚合物結(jié)塊的現(xiàn)象。為得到熱封溫度低于100 C的2反應(yīng)器聚烯烴合金的聚合特點(diǎn)熱封膜產(chǎn)品,Himont公司于1989 年開發(fā)了雙氣相在催化劑滿足生產(chǎn)反應(yīng)器聚丙烯合金要求的前無規(guī)共聚物工藝技術(shù),1996年又對(duì)此技術(shù)進(jìn)行了擴(kuò)提下,聚合方式或者說聚合工藝對(duì)于反應(yīng)器聚烯烴.展11]。合金合成有至關(guān)重要的影響。由于氣相反應(yīng)器在烯烴共聚物生產(chǎn)方面的上述首先,有效控制聚合初期反應(yīng),對(duì)催化劑復(fù)形的優(yōu)勢,Basell公司運(yùn)用“反應(yīng)器顆粒技術(shù)”,開發(fā)出環(huán)好壞起著關(guān)鍵的作用。初期反應(yīng)速率過快,容易造管預(yù)聚反應(yīng)器+3個(gè)串聯(lián)氣相反應(yīng)器的Catalloy工成聚合物顆粒的破碎;初期反應(yīng)時(shí)間過長,則會(huì)因?yàn)樗嚒?Catalloy 工藝實(shí)際上是利用高孔隙率催化劑，聚合物的機(jī)械強(qiáng)度過高,造成內(nèi)部活性中心缺少空進(jìn)行多相、多烯烴單體氣相聚合工藝,3個(gè)氣相反應(yīng)間而阻止反應(yīng)。例如,對(duì)于液相本體丙烯聚合(如器可以最大限度地增加反應(yīng)組分上的操作彈性,減Spheripol 聚丙烯工藝),就是通過一個(gè)低溫的預(yù)聚少可溶物造成的操作上的負(fù)面影響。合過程,來控制反應(yīng)初期聚合物的顆粒形態(tài)。文Catalloy 工藝的第一氣相反應(yīng)器用于進(jìn)行均聚獻(xiàn)'7]報(bào)道,在預(yù)聚合過程中引入長鏈a烯烴可以有或無規(guī)共聚,第二第三氣相反應(yīng)器進(jìn)行特殊共聚。效地降低聚合物的表觀密度,增大聚合物的孔隙率，目前世界上有3 套Catalloy工藝的生產(chǎn)裝置,均屬這對(duì)共聚時(shí)生成聚合物合金+分有利,可見催化劑于Basell公司。的預(yù)聚合對(duì)催化劑顆粒形態(tài)控制有很大的影響。3反應(yīng)器聚烯烴合金結(jié)構(gòu)的表征其次,聚合物顆粒形態(tài)變化還直接影響到反應(yīng)過程中的聚合動(dòng)力學(xué)行為以及反應(yīng)單體的質(zhì)量傳在組成相同的情況下,反應(yīng)器聚烯烴合金的常遞。共聚研究[8,9]發(fā)現(xiàn)，共聚反應(yīng)階段存在反應(yīng)控溫(20C)和低溫(-30C)抗沖擊性能比機(jī)械共混.制階段和擴(kuò)散控制階段,當(dāng)共聚物質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過合金要好得多,主要有兩個(gè)原因:一是反應(yīng)器合金橡40%時(shí)，聚合反應(yīng)速率明顯下降,這是由于大量的.膠相與基相界面的結(jié)合力更強(qiáng);二是橡膠相在基相ERP填充聚合物孔隙形成單體擴(kuò)散阻力造成的。中分散的粒子直徑小,橡膠粒子分散更均勻。由此可見,共聚由反應(yīng)控制向擴(kuò)散控制的轉(zhuǎn)變通過用TREF對(duì)反應(yīng)器聚烯烴合金進(jìn)行分離，取決于均聚物的孔隙率。乙烯、丙烯氣相共聚研.再對(duì)分離的組分進(jìn)行DSC, IC NMR, FTIR, WAXD究[I0]表明,在乙烯、丙烯同時(shí)存在的情況下,其對(duì)催表征分析發(fā)現(xiàn)[12,13],反應(yīng)器聚烯烴合金由3部分組.化活性有促進(jìn)作用;共聚物組成不隨反應(yīng)時(shí)間的變成:乙烯丙烯無規(guī)共聚物;具有不同長度聚乙烯和聚化而變化;產(chǎn)生的共聚物與均聚物彼此分離。.丙烯鏈段的乙烯/丙烯嵌段共聚物;丙烯均聚物。研高孔隙率催化劑在丙烯均聚物的基相上,可以究發(fā)現(xiàn),提高反應(yīng)器合金中的EPR和乙丙嵌段共聚.大比例地增加無規(guī)共聚物或多相共聚物的含量,甚物含量,均能提高材料的抗沖擊性能;但提高EPR至還可以引人極性單體進(jìn)行共聚,因此極大地拓寬含量,材料的彎曲模量明顯降低。第8期于魯強(qiáng).反應(yīng)器聚烯烴合金技術(shù)的進(jìn)展779如果將EPR從反應(yīng)器合金中提取出去,剩余材4反應(yīng)器聚烯烴合金產(chǎn)品及應(yīng)用料的常溫抗沖擊性能變化不大,但低溫抗沖擊性能明顯降低。可以推測:乙丙嵌段共聚物中聚丙烯鏈從目前反應(yīng)器聚烯烴合金的商業(yè)應(yīng)用情況看，段部分與等規(guī)聚丙烯基體能夠高度相容,迫使乙丙其產(chǎn)品大致有:軟質(zhì)或者超軟質(zhì)共聚物、透明抗沖共嵌段共聚物中聚乙烯鏈段部分生成非常細(xì)小的區(qū)聚物、低熱封溫度共聚物以及反應(yīng)器熱塑性彈性體域,由于常溫下聚乙烯的抗沖擊性能遠(yuǎn)高于等規(guī)聚(RTPO)等。丙烯,從而使反應(yīng)器合金的常溫抗沖擊性能大幅度軟質(zhì)共聚物的制備:一段進(jìn)行均聚(或低乙烯含提高。另外,乙丙嵌段共聚物改變了材料的結(jié)晶形量無規(guī)共聚),二段反應(yīng)生成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% ~態(tài),使得等規(guī)聚丙烯球晶變小甚至破壞,這也有可能;70%的EPR或乙烯-丙烯-丁烯三元共聚物.提高材料的抗沖擊性能[14]。(EPDM)。軟質(zhì)共聚物具有耐熱性、柔軟性、適用于在低溫狀態(tài)下(一30 C),乙丙嵌段共聚物變低溫至高溫的寬溫度范圍、優(yōu)良的撕裂強(qiáng)度和耐穿脆,不能提高材料的低溫抗沖擊性能,因此在低溫下剌強(qiáng)度等特點(diǎn),在歐美已被廣泛用于汽車緩沖材料、EPR對(duì)提高反應(yīng)器合金的低溫抗沖擊性能起了主各種農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料(遮水板、覆蓋材料等)包裝材料要作用。但是,等規(guī)聚丙烯與EPR機(jī)械共混物的低等方面16]。溫抗沖擊性能遠(yuǎn)不如反應(yīng)器聚烯烴合金,有觀點(diǎn)認(rèn)透明抗沖共聚物的制備:-段進(jìn)行無規(guī)共聚,二為這是由于乙丙嵌段共聚物與EPR協(xié)同效應(yīng)造成段反應(yīng)生成總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% ~ 30%特殊結(jié)構(gòu)的共.的,乙丙嵌段共聚物中長的聚丙烯鏈段與等規(guī)聚丙聚物。要得到透明性和抗沖性能俱佳的產(chǎn)品,還需烯相容,乙丙嵌段共聚物中長的聚乙烯鏈段與EPR調(diào)整聚合物的折射指數(shù)及分散相粒子尺寸17]。相容,這樣乙丙共聚物作為一種相容劑增強(qiáng)了基相低熱封溫度共聚物的制備:一段反應(yīng)生成總質(zhì)與橡膠相的界面強(qiáng)度,從而大幅度地提高了其抗沖量分?jǐn)?shù)為30% ~ 65%的無規(guī)共聚物,共聚單體是質(zhì)擊性能，因此EPR與乙丙嵌段共聚物之間的協(xié)同效量分?jǐn)?shù)為2% ~10%的Ca~Cg烴;二段反應(yīng)生成總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35% ~ 70%的無規(guī)共聚物,共聚單體是應(yīng)是提高低溫抗沖擊性能的關(guān)鍵。橡膠粒子在基相中的分散尺寸和均勻程度,是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~10%的C2~Co烴。采用多種單影響反應(yīng)器聚烯烴合金抗沖擊性能的另一個(gè)重要因體進(jìn)行無規(guī)共聚的主要目的有兩個(gè):一是降低熱封素。有關(guān)研究表明,對(duì)于聚丙烯體系,橡膠顆粒尺寸溫度;二是控制產(chǎn)品中可溶物的含量,以達(dá)到食品包.在0.1~0.6 μm之間,其抗沖擊性能最好。影響橡裝的質(zhì)量要求[18]。反應(yīng)器直接生成的聚丙烯熱塑性彈性體已經(jīng)廣膠粒子尺寸的因素比較復(fù)雜,據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道主要有兩泛應(yīng)用于汽車領(lǐng)域。Basell 公司、BASF公司、Quan-個(gè):一是橡膠相含量;二是橡膠相與基相的特性粘數(shù)tum公司[19]的聚丙烯熱塑性彈性體產(chǎn)品均為采用i比。隨著橡膠含量的增加,橡膠粒子之間的間距減氣相反應(yīng)器生產(chǎn)的產(chǎn)品,其聚丙烯熱塑性彈性體牌小，橡膠粒子之間相互接觸發(fā)生合并的幾率增大,從號(hào)中的橡膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)50% ,有些產(chǎn)品橡膠含量而橡膠粒子尺寸增大,橡膠粒子的數(shù)目減少,造成材甚至更高。料的抗沖擊性能降低。文獻(xiàn)[14]報(bào)道,通過特殊的與傳統(tǒng)的機(jī)械共混得到的熱塑性彈性體相比，聚合工藝,即使EPR的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)29%,反應(yīng)器反應(yīng)器直接生成的聚丙烯熱塑性彈性體具有以下優(yōu)聚烯烴合金中橡膠粒子的尺寸仍可以控制在0.1~點(diǎn)[20]:產(chǎn)物直接由單體聚合生成,產(chǎn)品的穩(wěn)定性好;0.6 um,從而保持材料優(yōu)越的抗沖擊性能。橡膠相產(chǎn)物直接在反應(yīng)器中生產(chǎn),合成步驟少,成本低;橡與基相的特性粘數(shù)比反映的是橡膠相和基相相對(duì)分膠相均勻地分布于基相中,產(chǎn)品的性能有很大提高;.子質(zhì)量的差異,據(jù)文獻(xiàn)[15]報(bào)道,對(duì)于反應(yīng)器生成的橡膠相與基相的特性粘數(shù)比要求不苛刻,橡膠相可多相共聚物,隨著橡膠相與基相特性粘數(shù)比的增加以有更寬的特性粘數(shù)范圍。機(jī)械共混產(chǎn)品要求橡膠(橡膠相對(duì)分子質(zhì)量逐漸增大),橡膠相在基相中分相與基相的粘度比不能相差太大,否則橡膠相在基散的平均粒徑先增大后減少,材料的抗沖擊性能也相中 分散不均勻,而且平均粒徑偏大,從而降低其抗先降低后增大。而機(jī)械共混聚烯烴合金隨著橡膠相.沖擊性能。與基相特性粘數(shù)比的增加,橡膠相在基相中分散的5結(jié)語平均粒徑逐漸增大,材料的抗沖擊性能也先增強(qiáng)后逐漸降低。由于反應(yīng)器聚烯烴合金與機(jī)械共混合金在結(jié)構(gòu)石油780PETROCHEMICAL TECHNOLOGY2004年第33卷方面的差異,使得反應(yīng)器合金整體性能高于機(jī)械合lene.J Appl Polym Sci ,2001,82:1 047~1 060金。反應(yīng)器聚烯烴合金的組成比機(jī)械共混聚合物合9馬青山,馮連芳 ,張立峰等.丙烯為主單體的烯烴共聚合金的研金復(fù)雜得多,迄今仍無法完全明確其結(jié)構(gòu)與性能的究. 石油化工1999,28(10) :66~ 67010 Delig A, Hrmon w. 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