2013年第17期廣東化工第40卷總第259期www.gdchem.com乙二醇硬脂酸酯的合成研究傅挺進,蔡雅娟(瀘天化股份有限公司技術(shù)中心,四川瀘州646300)摘要]采用正交實驗對影響乙二醇硬脂酸酯合成的因素做比較分析,實驗發(fā)現(xiàn),采用自制負載型催化劑,能夠用較少的乙二醇量合成合格產(chǎn)品,較優(yōu)的合成條件為:酸醇摩爾比1:0.8,初始反應(yīng)溫度190℃,反應(yīng)0.5h后升溫到220-230℃繼續(xù)反應(yīng)1h,催化劑用量06%,硬脂酸酯化率可達988%,物料收率99.2%。[關(guān)鍵詞]乙二醇硬脂酸酯;珠光劑;單酯;合成[中圖分類號TQ016.1[文獻標(biāo)識碼]A[文章編號]10071865(2013)17-0079-02Synthesis Study of Glycol StearateFu Tingjin, Cai Ya(Lutianhua CO, Ltd, Luzhou 646300, China)Abstract: Orthogonal experiment is conducted to compare and analyze the factors effecting the compound of ethylene glycol stearate, the experiment resultshowed that self-made supported catalyst was available to compound qualified products with less ethylene glycol, optimum synthesis conditions were: acid alcoholmole ratio 1: 0.8, the initial reaction temperature 190 C, react 0.5 h, the reaction temperature was raised to 220-230 C continue to react Ih, the amount of catalyst0.6%reaching a esterification rate of 98.8%for stearic acid, and material yield rate of.2%Keywords: glycol stearate: pearling agent; monoester; synthesis無毒、生物降解性好,原料豐富且價格低。利用其乳化性能,工物料收率會因此明顯降低。經(jīng)筆者實驗,無論物料配比、反應(yīng)溫業(yè)上可用作潤滑劑和脫模劑,食品行業(yè)方面且具備一定的防腐抗度和不同的除水方式(通氮除水、冷凝回流、真空抽濾),未發(fā)生菌功效。此外還可作為分散劑、增溶劑、潤滑劑、抗靜電劑等物料暴沸溢出情況且未洗滌處理的試驗樣,其物料收率在98.7但其主要用途是在液體洗滌劑中,參考加入量1%2%,能明顯%994%范圍。若物料收率大于1,則說明物料反應(yīng)量很少且反增加產(chǎn)品的珠光效果,且能增加產(chǎn)品的黏度,具有滋潤皮膚、養(yǎng)應(yīng)溫度較低。發(fā)護發(fā)的功效。與其它類型的表面活性劑的相溶性好,能體現(xiàn)其加入的硬脂酸量-產(chǎn)品量x產(chǎn)品酸值/硬脂酸酸值穩(wěn)定的珠光效果和增稠調(diào)理的功能。相比而言乙二醇硬脂酸雙酯硬脂酸酯化率%加入的硬脂酸量產(chǎn)生的珠光較強烈,而單酯產(chǎn)生的珠光更為細膩。物科收率=催化劑量近年研究乙二醇硬脂酸酯的報道主要集中在不同類型催化劑反應(yīng)前物料總重(不完全反應(yīng)理論生成水星100的實驗應(yīng)用,比較分析其硬脂酸酯化率的大小,進一步降低產(chǎn)多資料中硬脂酸酯化率以物料初始酸值和反應(yīng)后產(chǎn)品酸值品色澤和提高工藝的環(huán)保性能,此外也有專門針對產(chǎn)品在化妝品的差異來計算,筆者認為存在誤差,因為反應(yīng)前后的量并不相行業(yè)及應(yīng)對高剪切作用下珠光效果的持續(xù)性研究等。本文主要等利用自制負載型催化劑,優(yōu)化合成條件,并綜合考慮生產(chǎn)應(yīng)用情表1乙二醇硬脂酸單酯正交表1實驗部分col stearate o實驗反應(yīng)應(yīng)酸醇摩催化劑1.1試劑與儀器編號溫度℃時間h配比用量%除水方式試劑:乙二醇(分析純)、硬脂酸(印尼1801)、自制負載型催化劑1:1.11.00.5h抽真空儀器:S312-40數(shù)顯恒速攪拌器(配置雙葉四氟攪拌漿)1:1.00.6直接抽真空SHM-型數(shù)顯恒溫攪拌加熱套、PL4002梅特勒電子天平、SHBⅢ23456150l:090.5分水冷凝型循環(huán)水多用真空泵。2.121:0.80.4通氮12實驗方法16l:1.00.5硬脂酸,乙二醇和催化劑經(jīng)電子天平稱量計量后,依次加入分水冷凝四口燒瓶(已稱重)中,并將燒瓶固定在數(shù)顯加熱套方盒中,接好l:0.8直接抽真空攪拌器、分水器(分水器上接冷凝管)、熱電阻溫度計套管(數(shù)顯加7891:090.605h抽真空熱套溫度反饋用)、水銀溫度計(實測反應(yīng)液溫度),加熱,物料完1:0.904直接抽真空全熔化后開啟攪拌器并使攪拌速度固定在300r/min,繼續(xù)升溫到1801.51:0.80.50.5h抽真空定反應(yīng)溫度(水銀溫度計實測反應(yīng)液溫度)并保持數(shù)顯加熱套溫控穩(wěn)定,開始計時,反應(yīng)完畢后將四口燒瓶取下稱重,催化劑沉o1231:1.10.通氮分水冷凝1:0.80.6分水冷凝規(guī)定分析方法取樣分析。140.91.0通氮13實驗方案045h抽真空按上述確定的各影響因素的水平,制定L6(45)正交表,具體5直接抽真空如表1。注:反應(yīng)時間以實測反應(yīng)溫度達到預(yù)定反應(yīng)溫度后計;催化劑用量以硬14產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和分析方法脂酸質(zhì)量計乙二醇硬脂酸酯的分析指標(biāo)及分析方法按QBT4312-2012規(guī)定的方法執(zhí)行。2數(shù)據(jù)分析實驗中常用指標(biāo)有酸值醇含量和物料收率,實驗過程2實驗數(shù)據(jù)常用釋水量多少判斷反應(yīng)進行程度。本文不采用熱水洗滌反應(yīng)上述正交實驗數(shù)據(jù)如表2樣品的方法,并綜合考慮硬脂酸酯化率、產(chǎn)品乙二醇含量、物料收率3個指標(biāo),是為了避免指標(biāo)的片面性,如為提高硬脂酸酯化率將乙二醇過量,反應(yīng)完畢后將反應(yīng)品在熱水中洗滌除去乙二醇[收稿日期]2013-0725作者簡介]傅挺進(1979),男,重慶豐都人,學(xué)士,中級工程師,主要從事精細化工產(chǎn)品開發(fā)和項目調(diào)研廣東化工2013年第17期www.gdchem.com第40卷總第259期表2正交實驗數(shù)據(jù)反應(yīng)溫度中,180℃下較低,而在190℃下為97.61%,因此Tab. 2 The results of orthogonal ex保持較高的反應(yīng)溫度是提高硬脂酸轉(zhuǎn)化率的重點號產(chǎn)品酸值硬脂酸酯化率醇含量反應(yīng)時間也遵循了時間越長轉(zhuǎn)化率越高的普遍規(guī)律,且變化99213.76穩(wěn)定。123456748.91145物料配比中,理論單酯配比1:1時硬脂酸轉(zhuǎn)化率最低,乙二83.25醇過量時硬脂酸轉(zhuǎn)化率較高,但在兩者摩爾比為1:09、1:0.876.1時,硬脂酸轉(zhuǎn)化率仍然較高,且隨著乙二醇摩爾比的減小而呈增52.1大趨勢,這時單酯轉(zhuǎn)化為雙酯,使硬脂酸酯化率增加。67,39.99催化劑用量方面呈不規(guī)則變化,0.6%用量時酯化率最大,進5101步減少催化劑用量,0.5%時平均轉(zhuǎn)化率最低為7257%,但0443.63501%用量時則與1%用量時效果相當(dāng)。890123除水方式中,反應(yīng)05h后抽真空的方式較直接抽真空的方式26.52略好,但兩者與不抽真空僅僅使用分水冷凝的方式相比并沒有改l469923.89善。通氮方式效果最好,且從實驗情況來看,反應(yīng)液和樣品的顏2.52色最淺。幾種除水方式中,實驗室通氮是用氮氣鋼瓶加減壓閥連玻管插入反應(yīng)燒瓶,氮氣流量波動經(jīng)常造成反應(yīng)物料溢出,而實而加劇了反97.6中空氣的流動,造成效果較差。3結(jié)論22正交指標(biāo)分析以自制負載型催化劑合成乙二醇硬脂酸酯,其催化活性好用量少,后處理簡便,產(chǎn)品質(zhì)量符合現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBT4312-2012表3正交分析表按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)QBT4312-2012指標(biāo)情況綜合考慮并結(jié)合實驗情Tab 3 Orthogonal analysis table況,硬脂酸乙二醇單酯較優(yōu)的反應(yīng)條件為:物料酸醇摩爾比為應(yīng)反應(yīng)物料摩催化劑1:0.8,初始反應(yīng)溫度190℃,反應(yīng)05h后升溫到220-230℃繼影響溫度/C時間h爾配比用量%除水方式續(xù)反應(yīng)1h,催化劑用量06%,除水方式實驗室以通氮為優(yōu),生1.000.5h抽真空產(chǎn)可考慮通氮置換后抽真空。硬脂酸酯化率可達988%,物料收直接抽真空180分水冷凝0.40通氮26,27723730343312.79參考文獻K226548297.10293.16322.6229571[]謝田,段永華,乙二醇硬脂酸酯的合成新工藝研究?；づc材料,2008,7233263030917290.28114(5):12-13K43904534366333.68313.75326.63[2]孟麗豐,劉東輝,黃俊,乙二醇硬脂酸酯型珠光劑的合成及其應(yīng)用研究kl56.57680975867876.55[應(yīng)用化工66.37742873.2980.6673.933]崔萍,劉榛榛.乙二醇硬脂酸酯的合成門.應(yīng)用化工,2005,34(9)89.3181.5877297773550-551859283427844[4]王明俊,孫秋菊,辛士剛,珠光劑乙二醇硬脂酸酯的合成研究門科技信息,2007,14(4):32-3以硬脂酸酯化率計算的影響因子中,反應(yīng)溫度的影響最大,(本文文獻格式:傅挺進,蔡雅娟.乙二醇硬脂酸酯的合成研究其次依次為反應(yīng)時間、物料配比、催化劑用量和除水方式[J].廣東化工,2013,40(17):79-80)[21]王立剛,彭蘇萍,陳昌和.燃煤飛灰對鍋爐煙道氣中Hg0的吸附特性 Control Symposium[門環(huán)境科學(xué),2003,24(6):5962[27JLee C W, Srivastava R K, et al. 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