L煤質(zhì)技術(shù)全國中文核心期刊礦業(yè)類核心期刊《CAJ-CD 規(guī)范)執(zhí)行優(yōu)秀期刊-低煤階煤透光率的測定陳翠菊(煤炭科學(xué)研究總院西安研究院，陜西西安710054)摘要:了解低煤階煤煤樣的制備,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,煤樣的處理等方法。通過試驗(yàn)煤樣與硝酸磷酸的混合酸在規(guī)定的試驗(yàn)條件下反應(yīng)后,用目視比色法測定煤樣的透光率等技術(shù),闡明了影響透光率的因素,分析其原因并提出相應(yīng)的措施。關(guān)鍵詞:煤樣制備;透光率;比色;低煤階煤中圖分類號:TQ531文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A .文章編號:1006 -6772(2010)04 -0053 -03低煤階煤的透光率是在(99.5 +0. 5)C的溫度下,低煤化度煤與稀的硝酸、磷酸混合酸水溶液(體粒度分析煤樣/kg標(biāo)稱最大一般和共用全水分積比為1:1:9)處理后所得有色溶液對一定波長.粒度/mm煤樣/hg煤樣/kg精密度精密度(475 nm)的光的透過百分率。目視比色法測定1%2%煤樣透光率P.能較好地表征低煤化度煤的煤化程50703:2802540369度,并主要作為區(qū)分褐煤和長焰煤以及褐煤再細(xì)分151.25小類別的主要指標(biāo)(2-3]。同時(shí),透光率也能較好地3.750.650.25區(qū)分不粘煤和弱粘煤,煤化度越低,煤的透光率就.7越低。筆者在低煤階煤透光率測定的基礎(chǔ)上采用1.00.1全密閉式的方法對寧夏地區(qū)的煤進(jìn)行了大量對比低煤階煤透光率的測定所用煤樣為- .般分析實(shí)驗(yàn)。試驗(yàn)煤樣,煤樣必須滿足-般物理化學(xué)特性參數(shù)測1實(shí)驗(yàn)部分定有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求，一般分析試驗(yàn)煤樣制備程序?yàn)?1.1 原料準(zhǔn)備1.1.1煤樣制備-般煤樣- +25 mm -40kg- >13 mm- +15 kg- +空分析試驗(yàn)煤樣的制備通常分2 ~3個階段進(jìn)行，氣干燥- +3 mm-→700g- +0.2 mm- +60~300g- →一般每階段由干燥(需要時(shí)).破碎混合(需要時(shí))和縮分析試驗(yàn)煤樣。分構(gòu)成“。每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣的質(zhì)1.1.2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制量應(yīng)符合表1國標(biāo)規(guī)定的要求。配制重鉻酸鉀系列溶液用時(shí)應(yīng)按CB642標(biāo)準(zhǔn)要求，使用前應(yīng)在110~120 C溫度下干燥2 h待表1煤樣粒度和縮 分后煤樣質(zhì)量用。按透光率標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制方法規(guī)定要求,分別用帶細(xì)刻度(1,2,5,10 mL)的直行移液管,依次煤樣/kg19從重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(重鉻酸鉀儲備液)中吸取所需體積標(biāo)準(zhǔn)溶液，放人50 mL容量瓶中,再用10%150260000675017001001025902215570的硫酸(按照CR675配制)稀貉e刻度。國標(biāo)規(guī)定56051070275該標(biāo)準(zhǔn)中國煤化工個月。若室溫變YHCNMHG收稿日期:2010-05-14作者簡介:陳翠菊(1955-),女,河南長垣人,試驗(yàn)研究工程師。1980 年畢業(yè)于四川大學(xué).一直從事煤質(zhì)分析技術(shù)和實(shí)驗(yàn)研究工作。陳翠藝:哲謹(jǐn)骱槿透光率的測定53煤質(zhì)技術(shù)化超過10 C ,則應(yīng)重新配制。(3)透光率(P.)測定結(jié)果可讀取到1% ,對P_小1.2稱樣于16%的煤樣,報(bào)出結(jié)果時(shí)必須填寫為小于16%。測定低煤階煤的透光率實(shí)驗(yàn)時(shí),稱取的是(4)透光率的重復(fù)性必須達(dá)到2. 0% ,再現(xiàn)性必(1. 000 g)純煤或是干燥無灰基的空氣干燥煤樣。須達(dá)到4.0%。純煤的計(jì)算公式為:3影響透 光率測值的因素100m=100 -M.-A.s .3.1煤樣處理時(shí)間式中m-1.0000 g純煤對應(yīng)的空氣干燥基煤樣;在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)煤樣與混合酸反應(yīng)的時(shí)間越長，Mu一空氣干燥基水分;則產(chǎn)生的有色物質(zhì)的濃度越大,導(dǎo)致煤樣P.的測值A(chǔ).-空氣干燥煤樣灰分。也就越低。在試驗(yàn)中表現(xiàn)為:煤樣與混合酸的反應(yīng)1.3 煤樣處理時(shí)間相差10min時(shí),P測值的影響約為2%~3%,準(zhǔn)確稱取相當(dāng)于1. 000 g(精確至0.0002 g)干因此在實(shí)驗(yàn)過程中,只要在90 min+30s內(nèi),就不會燥無灰煤的空氣干燥煤樣(需用浮煤樣或灰分A。不對結(jié)果造成影響。大于10%的原煤樣),移人干燥的100 mL容量瓶3.2 煤樣處理溫度中。用移液管吸取25 mL混合酸加人容量瓶中,邊煤樣處理溫度是影響透光率測值的最重要因加酸邊搖動容量瓶,使煤樣完全浸濕,當(dāng)把加酸后素。因此,必須嚴(yán)格控制(99.5 +0.5)C的溫度下的容量瓶放入(99.5 +0.5)C的水浴中時(shí),有些煤處理煤樣。如溫度偏低,P測值就會偏高。反之，樣遇熱后,會產(chǎn)生大量氣泡,出現(xiàn)煤粉上爬至外溢如果處理溫度高于100 C時(shí),則P.測值就會偏低。.等現(xiàn)象,此時(shí),可采取在瓶口插人小漏斗,使溢出的這是因?yàn)槊簶雍拖∠跛嶂g系化學(xué)反應(yīng),即溫度越煤粉粘到漏斗內(nèi)壁而不會損失。水浴后,將漏斗內(nèi)高，由于稀硝酸與煤樣反應(yīng)后生成的有色溶液的顏壁的煤粉沖洗進(jìn)入容量瓶,使煤樣得到充分的浸潤色就越深,反應(yīng)后生成的有機(jī)二元酚或多元酚的硝而有利于提高透光率測值的準(zhǔn)確性?；衔锖蛠喯趸衔锏牧恳苍蕉?從而對光的透過率也就越低。試樣測試結(jié)果對比見表2。2低煤階煤目視比色法測定透光率表2煤樣 在不同溫度處理時(shí)的P測定值對比2.1測定條件編號處理溫度/心器P測值/%偏差/% 煤種比色管:規(guī)格和材質(zhì)要- - 致,或用同一批的比37.-色管,把濾液倒入25 mL的比色管至10 mL刻度處，長焰煤與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行目視比色，同時(shí)要將液柱高度.>839.0+1.5.調(diào)整到與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相一致,才能避免30.液柱高低不平帶來的偏差。21931.0+0.3襇煤比色地點(diǎn):測定時(shí),應(yīng)在明亮處,但也不宜在陽9831.8+1.100光直射下進(jìn)行,否則會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。3s2.7比色環(huán)境:應(yīng)在比色管的下部襯幾張白紙或純63.6+2.0白色的濾紙,使濾紙與比色管之間保持30 mm左右的間距,從比色管口上方垂直往下看,并把標(biāo)準(zhǔn)系為使水浴的溫度準(zhǔn)確可靠,試驗(yàn)中采用校正過列溶液和煤樣濾液的位置進(jìn)行交換再比色,以利于的分度為0.2 C的玻璃水銀溫度計(jì)。將溫度計(jì)的水結(jié)果的正確判斷。銀球插在水浴中間稍靠下部位,這樣才能保證煤樣2.2測定數(shù)據(jù)處理處理完畢后水銀球仍浸在水中間靠下位置。(1)當(dāng)煤樣濾液的顏色深度介于2個相鄰的標(biāo)3.3 混合酸濃度準(zhǔn)系列溶液中間或與某-標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)時(shí),即可求混合酸中的磷酸( H.PO. )主要掩蔽煤樣中顯示出該煤樣的透光率。黃色YH中國煤化工(PO,)令絡(luò)離子，(2)對透光率特低的煤樣,因標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和以避C N M H G酸本身不會分解煤樣溶液的色調(diào)不一致,可以按溶液的明暗程度進(jìn)煤有機(jī)結(jié)構(gòu)中的縮合芳香環(huán)。而混合酸中的硝酸行對比,以確定煤樣的透光率。則是與煤有機(jī)質(zhì)反應(yīng)并破壞、分解有機(jī)質(zhì)大分子的54《潔凈煤技術(shù))2010年第16卷第4期煤質(zhì)技術(shù)全國中文核心期刊礦業(yè)類核心期刊(CA)-CD 規(guī)范)執(zhí)行優(yōu)秀期刊-主要物質(zhì),所以，硝酸的用量越多,P測值就越低?；^小,在允許范圍之內(nèi)(2% )時(shí),一次配制好的標(biāo)由試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)混合酸的用量由25mL增加到準(zhǔn)系列溶液放置在陰涼處,可使用半年,半年后廢30 mL時(shí),P。測值可降低2% ~4%左右,反之,混合棄重配?？梢娫撊芤旱姆€(wěn)定性較好。酸用量降為20mL時(shí),則其P_測值就會增加4%~(3)由于透光率的測定是規(guī)范性很強(qiáng)的測試項(xiàng)5%左右,所以在加人混合酸處理煤樣時(shí),不得使用目,在試驗(yàn)中得知，影響Pm的因素較多,因而在整量筒,必須使用25mL的移液管準(zhǔn)確量取。個試驗(yàn)中將影響降至最低,甚至全部消除還有待于3.4 有色溶液(比色液)放置時(shí)間進(jìn)一步的研究。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),煤樣與混合酸反應(yīng)后的有色溶(4)根據(jù)低煤階煤透光率(Pm.)測值大小可以液(比色液)的穩(wěn)定性較好,如長焰煤當(dāng)天目視比色確定為褐煤或長焰煤。如P。大于50%的為長焰.時(shí)P_為66.5% ,加酸后稀釋過夜,至第2天上午比煤;P不大于30%的為褐煤;此外,對同一礦井的低.色時(shí),P。值有所增高,為67.3%,只增高0.8%,則煤階煤來說,透光率測值還隨煤層深度的增加而增表示有色溶液的褪色速度較慢。但如果煤樣處理高,所以該煤的P.指標(biāo)也是確定該煤煤化程度和后生成的有色溶液到第2天再加酸比色,則其目視煤炭類別的良好指標(biāo)，更重要的是國家標(biāo)準(zhǔn)CB比色透光率P.就明顯增高,達(dá)68.5% ,增高了2%，5751<《中國煤炭分類》將P定為劃分褐煤和長焰煤其他褐煤煤樣也有類似現(xiàn)象,這說明有色溶液當(dāng)天的主要指標(biāo)。比色為最佳。5結(jié)論3.5 煤粉透濾如果煤樣用混合酸處理后的有色溶液在100 mL在試驗(yàn)中解決了長期無法解決的容量瓶放入容量瓶中短時(shí)間放置后即過濾,易使煤粉透濾而進(jìn)水浴后的密閉問題及8孔水浴的充分利用問題。人比色液中,若未發(fā)現(xiàn)此現(xiàn)象而比色,就會使溶液的根據(jù)低煤階煤透光率(P。)測值大小可以確定色澤變暗,導(dǎo)致測得的P結(jié)果偏低。因此,當(dāng)有色溶其為褐煤或長焰煤。如P_大于50%的為長焰煤;液濾畢后要對裝有該溶液的錐形瓶作順時(shí)針圓周運(yùn)Pm不大于30%的為褐煤。此外,對同一礦井的低動旋轉(zhuǎn)幾次,如有煤粉濾人溶液,此時(shí)可發(fā)現(xiàn)瓶底聚集有明顯的煤粉旋轉(zhuǎn),可采取重新用干漏斗和干濾紙高,所以P.指標(biāo)也是確定該煤煤化程度和煤炭類過濾的措施來消除對Pm測值的影響。別的良好指標(biāo),更重要的是國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5751《中國煤炭分類》將Pm定為劃分褐煤和長焰煤的主要.4討侖指標(biāo)(1)溫度是影響P。測值的最重要的因素。為根據(jù)試驗(yàn)得知煤的變質(zhì)程度不同,透光率也不了使水浴溫度準(zhǔn)確可靠，已采用校正過的水銀溫度同。隨著人們對目視比色透光率研究的不斷深人，計(jì),但使用8孔水浴時(shí)只能利用其中距電源較近的其重點(diǎn)已逐漸轉(zhuǎn)移到簡化測定步驟和提高透光率6孔;最遠(yuǎn)2孔水溫還是偏低,影響測值。為使水浴的準(zhǔn)確度方面。保持好的密封狀態(tài),采用較厚的膠布裁成比水浴孔稍大的蓋子,中間穿-小圓孔以便100 mL的容量瓶參考文獻(xiàn):瓶頸能夠穿入,保持水浴的密封性。但是一批煤樣處理不完時(shí),發(fā)現(xiàn)所用的膠布發(fā)粘,無法使用,且膠.[1] GB/T 56-195.低煤階煤的透光率測定方法[S].布上的膠粘在容量瓶瓶頸上,很難清洗掉。經(jīng)大量[2] 楊金和,陳文敏,段云龍.煤炭化驗(yàn)手冊[M].北京:煤炭工業(yè)出版社, 1998.實(shí)驗(yàn)表明,改用耐熱橡膠軟皮代替膠布,密封效果[3]李英華煤炭分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)十分理想,解決了長期未得到解決的難題。出版社,1998.(2)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液放置時(shí)間，國標(biāo)4] GB 474- -2008 ,煤樣的制備方法[S].GB 2566規(guī)定為2個月,但經(jīng)多年工作經(jīng)驗(yàn)證明,若中國煤化工室溫變化不大,且容量瓶密閉,其透光率的測值變YHCNMHG(下轉(zhuǎn)第75頁)陳翠菊:低煤階煤透光率的測定55煤礦環(huán)保. 全國中文核心期刊礦業(yè)類核心期刊(CAJ-CD規(guī)范>執(zhí)行優(yōu)秀期刊~IR圖證明了改性粉煤灰表面季銨鹽基團(tuán)的存性指標(biāo)超標(biāo)問題,改性粉煤灰抑菌能力維持在98%在,表2為改性粉煤灰樣品的抑菌效率。結(jié)果表明,以上,并具有一定穩(wěn)定性。粉煤灰原料不具有抑菌特性,而改性粉煤灰的抑菌能力維持在98%以上,并具有一定的穩(wěn)定性。參考文獻(xiàn): .表2改性粉煤灰樣 品的抑菌效率[1]周洪洋 .侯影飛,李春虎.等.吸附劑在含油廢水處理中的使用次數(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].工業(yè)水處理,2009 ,29(2):1 -5.木改性粉煤厭殺泊和/%2]李駙卿,馬閣,盧麗娟,等.改性粉煤灰結(jié)構(gòu)與吸附性改性粉煤灰殺菌半/%99.198.598.2能及其在廢水處理中的應(yīng)用研究[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2006(2):76 -79.3結(jié)論3] 鄧德明，黃種.胡將軍.粉煤灰處理含油廢水的實(shí)驗(yàn)研究[J].電力環(huán)境保護(hù),000,16(3):31 -32.粉煤灰改性后顆粒表面變得粗糙,粉煤灰的孔徑4] 鄧書平.粉煤灰處理含油廢水的研究[J]粉煤灰綜合由4.98 nm提高到11.32 nm,比表面積由11.29 m'/g利用.2009(6):41 -42.降低到2.09 m/g。溫度對改性粉煤灰的吸附影響較5] ASTM E 2149- -01 , Standard test method for determining大,低溫有利于石油烴的吸附去除。對粉煤灰進(jìn)行表the antimicrobial activity of immobilized antimicrobial面陽離子化改性以解決生物污堵和出水水質(zhì)的生物agents under dynamic contact conditions[S].Application of modified fly ash in treating oil contained wastewaterGU Xi-hui' , U Li-feng' , TENG Hou-kai' , CHEN Jun' , YANG Z-li2(I. CNOOC Tianjin Chemical Research & Design Instiute, Tianjin 300131 , China;2. Hebei University of Technology, Tianjin 300130,China )Abstract:Fly ash properties was modified respectively by bhydrochloric acid, as well as first fly ash is preparedthrough crafting polymeric quatermary ammonium base groups. IR and physical adsorption instrument were used tostudy the distrbution and functional groups on adsorption of the modified fly ash. The results show that fAy ashtreatment have a better eficiency. Solid surface sterilization of groups containing antimicrobial activity of modifedfly ash maintains more than 98% and has good inhbition stability. The modified fly ash can solve the problems ofblocking of biological pollution and excessive biological indicators of efluent quality.Key words: modified fly ash ; oil-contained wastewater; adsorption; inhibition(. 上接第55頁)Study on transmittancy measurement of low rank coalCHEN Cui-ju(Xi'an Branch, China Coal Research Insitue , Xian 710054, China)Abstract: Mix coal with nitric acid and phosphoric acid, then de中國煤化工ay of visual colorirmetric. Introduce the preparation of low rank coal, preparation oYHCN M H G processing. Ilus-trate the factors which influence the results and take appropriate measures.Key words :coal sample preparation; transmittancy ; colorimetric; low rank coal顧錕棼管繳轉(zhuǎn)粉煤矢在含油廢水中的應(yīng)用75