質(zhì)量檢測一14 品牌與標(biāo)準(zhǔn)化露酒中甲醇的測定王紅艷梁雪松(錦州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,遼寧錦州121000)[摘要]建立了氣相色譜法測定露酒中的甲醇。樣品采用蒸餾的方法對樣品進(jìn)行提取,定容后用氣相色譜檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,含量在(0.005~20)g/1范圍呈良好線性,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99,樣品檢出限為0.005g/I,回收率均為95%~105%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%~-5.2%。該方法穩(wěn)定、可靠,適用于露酒中甲醇的測定[關(guān)鍵詞]氣相色譜露酒甲醇隨著人們生活水平的不斷提高,露酒被更多的人所熟知。載氣:氮?dú)?純度9.999%) ,流速40ml/min甲醇對人體危害極大,人體過量攝人可導(dǎo)致失明甚至死亡。國氫氣流速: 40ml/ min;家對酒類制品中的甲醇含量有著極為嚴(yán)格的控制。并把制定空氣流速: 450ml/ min;相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)(GB/T5009.48- 2003) ,但是由于露酒中含有的進(jìn)樣量:1ul。糖分等物質(zhì)高，直接進(jìn)樣很容易導(dǎo)致色譜柱被污染,使色譜柱1.6樣 品的測定柱效降低,甚至色譜柱報(bào)廢。本方法采用樣品蒸餾的方法對樣分別吸取樣品和標(biāo)液各1u,注人氣相色譜,通過峰面積外品進(jìn)行提取,避免了直接進(jìn)樣,樣品對色譜柱的污染,方法靈標(biāo)法定量。敏簡便、選擇性好,適用于露酒中甲醇的測定。2結(jié)果與討論1實(shí)驗(yàn)部分2.1前處理方法的優(yōu)化1.1儀器與設(shè)備樣品在蒸餾提取過程中,對于含糖量較大的樣品，要嚴(yán)格(1)氣相色譜控制加熱溫度,以免在加熱的過程中,由于溫度過高導(dǎo)致樣品(2)全玻璃蒸餾器暴沸,沖出蒸餾瓶,進(jìn)人收集瓶中。餾出液接近刻度后,要在1.2試劑與材料20C水浴中保溫30min,使樣品溫度控制在20C,使定容更加(1)乙醇:色譜純準(zhǔn)確。(2)甲醇標(biāo)準(zhǔn)品2.2線性范圍和檢出限1.3標(biāo)準(zhǔn)儲備液和工作液的配制線性范圍最小檢出限物質(zhì)名稱(g/)(1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取600mg甲醇,用水定容至100ml容量瓶中.甲醇0.005~200.995(2)標(biāo)準(zhǔn)工作液:吸取10ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液于100ml容量瓶中，2.3回收率和精密度加入- -定量的Z醇,控制乙醇含量在60%,并加水稀釋至刻度。在樣品中定量加入適當(dāng)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行回收率1.4樣品前處理方法分析,測得甲醇的回收率均為95%~105%。用一潔凈、干燥的100ml容量瓶準(zhǔn)確量取100ml樣品(液溫對不同濃度樣品進(jìn)行分析,得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%~209C)于500ml蒸餾瓶中,用50ml水分三次沖洗容量瓶,洗液并人蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃珠,連接冷凝器,以取樣的原容量瓶3 結(jié)論作接收器(外加冰浴)。開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。收集餾出本研究建立了氣相色譜法測定露酒中的甲醇含量。樣品液接近刻度,取下容量瓶,蓋塞,于20C水浴中保溫30min,補(bǔ)采用蒸餾的方法對樣品進(jìn)行提取,定容后用氣相色譜檢測,外加水至刻度,混勻，備用。標(biāo)法定量分析。結(jié)果表明，本方法具有適用性強(qiáng)、靈敏度高等1.5儀器條件特點(diǎn)，可滿足日常生活生產(chǎn)中對露酒中的甲醇含量的檢測。品色譜柱:GDX- 102不銹鋼柱,柱長:2m,內(nèi)徑: 3mm;參考文獻(xiàn):進(jìn)樣口溫度:1909C;[1]GB/T 5009.48-2003蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析檢測器溫度: 1909C;方法柱箱溫度: 1709C;[2]GB/T 15038- 2006葡萄酒、果酒通用分析方法