((CA應(yīng)用與研究/Research & DevelopmentChina Cleaning IndustryMES中甲醇含量的測(cè)定方法閆希變(南風(fēng)化工集團(tuán)技術(shù)中心，山西運(yùn)城044000 )[摘要]建立了一種品紅亞硫酸比色法測(cè)定MES中甲醇含量的方法。甲醇在酸性條件下被高錳酸鉀氧化成甲醛，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，根據(jù)顏色深淺與標(biāo)準(zhǔn)系列比較達(dá)到測(cè)定MES中甲醇含量的目的。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)證明甲醇含量在0~ 1.0mg/ 15mL范圍內(nèi)吸光度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。線性回歸方程y=0.2037x- -0.02833,相關(guān)系數(shù)γ=0.9986此法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。實(shí)測(cè)樣品中甲醇的回收率為91.3%~ 103.7%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.33%~ 3.33%。[關(guān)鍵詞] MES;甲醇;品紅業(yè)硫酸比色法脂肪酸甲脂磺酸鹽( MES )是采用天然可再生資源原高， 為測(cè)定MES中甲醇含量提供了一一種科學(xué)的手段。料椰子油、棕櫚油等油脂，經(jīng)酯交換、磺化及中和等工序后得到的一種性能優(yōu)異的表面活性劑。因其具有優(yōu)良的鈣1. 實(shí)驗(yàn)部分皂分散能力、低刺激性和良好的生物降解性等優(yōu)異性能，1.1實(shí)驗(yàn)原理因而受到廣泛關(guān)注。甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛，其過(guò)量的在MES的生產(chǎn)工藝中，酯化反應(yīng)階段及降低副產(chǎn)物二高錳酸鉀用草酸還原。然后加入品紅亞硫酸，使之與甲醛鈉鹽"含量都要加入甲醇。甲醇是一種 易燃易爆的化學(xué)品，起顯色反應(yīng)。從其呈現(xiàn)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)比較，比色測(cè)定對(duì)人體有很大的危害，可使視神經(jīng)系統(tǒng)視網(wǎng)膜發(fā)生病變，試樣中甲醇的含量。過(guò)量吸入會(huì)使人失明，甲醇還能使人體造成嚴(yán)重性中毒四。1.2試劑與儀器因此，MES中甲醇的檢測(cè)顯得尤為重要。1.2.1 試劑目前，對(duì)于MES中甲醇含量的測(cè)定沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)(1)高錳酸鉀一磷酸溶液:稱取高錳酸鉀3.0g、85%磷查詢相關(guān)資料，測(cè)定甲醇的主要檢測(cè)方法有分光光度法和酸15mL, 于70mL蒸餾水中充分溶解后，加蒸餾水定容至氣相色譜法"。其中，氣相色譜法需要配置頂空進(jìn)樣器，儀100mL,貯于棕色瓶?jī)?nèi)保存待用。器昂貴，不適合于實(shí)驗(yàn)室的普遍使用。甲醇的分光光度法(2) 草酸-硫酸溶液:稱取無(wú)水草酸5g,溶于冷的硫酸測(cè)定有品紅亞硫酸比色法"和變色酸比色法可供選擇，但(1+1)中，倒入100mL容量瓶中，用硫酸(1+1)稀釋由于體系影響變色酸比色法顯色隨濃度變化不明顯，所以至刻度，搖勻。選用品紅亞硫酸比色法測(cè)定取得了滿意的效果。該方法采用(3)品紅業(yè)硫酸溶液:稱取堿性品紅0.1g研細(xì)后，加常用儀器設(shè)備，操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、線性范圍寬及靈敏度80C熱蒸 餾水60mL,迅速攪拌，溶解后放冷，逐漸加入78 | 2012年 第12期December, 2012Research & Development/應(yīng)用與研究(CA100g/L亞硫酸鈉水溶液10mL,濃鹽酸1mL,加蒸餾水配成m,X(%) = mx 100 5/100x 1001)100mL,充分混勻，放置過(guò)夜。如溶液有顏色，可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾，貯于棕色瓶中，置暗處保存。溶液呈式中: m,一從工作曲線上查得甲醇的質(zhì)量，mg; m-紅色時(shí)應(yīng)棄去重新配制。試樣稱取量，go(4)標(biāo)準(zhǔn)甲醇溶液:準(zhǔn)確稱取甲醇.000g于100mnL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，臨用時(shí)精確吸取10mL,用蒸2. 結(jié)果與討論餾水稀釋至100mL,此溶液濃度為1mg/mLo2.1吸收光譜1.2.2儀器按分析步驟1.3.2配制溶液繪制其吸收光譜，在吸收波25mL具塞比色管; 721分光光度計(jì);蒸餾裝置一-套;長(zhǎng)范圍為500nm ~ 650nm掃描。結(jié)果表明，最大吸收位于ml、10mL移液管; 100mL容量瓶。590nm所以選擇最佳測(cè)試波長(zhǎng)為590nm。1.3實(shí)驗(yàn)方法2.2顯色劑的配制1.3.1 樣品處理2.2.1酸度對(duì)顯色劑的影響準(zhǔn)確稱取0.5g試樣(稱準(zhǔn)至0002)于蒸餾瓶中，加蒸餾配制品紅業(yè)硫酸試劑時(shí)，酸度必須嚴(yán)格控制，加入的水40mL溶解后加熱蒸餾，收集鎦液于100mL容量瓶中并用水定酸是ImL濃鹽酸。酸度過(guò)高或過(guò)低對(duì)品紅亞硫酸試劑影響容至刻度，搖勻備用。很大，酸度過(guò)高時(shí)顯色劑本身顏色不易褪去，干擾測(cè)定結(jié)1.3.2分析方法果;酸度過(guò)低時(shí)顯色淺、靈敏度降低。精確吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、2.2.2亞硫酸鈉試劑對(duì)顯色劑的影響1.0mL,分別置于25mL比色管中，加蒸餾水至5mL,將上配制品紅亞硫酸試劑時(shí)，加入100g/L亞硫酸鈉水溶液述各試管加高錳酸鉀-磷酸2mL,混勻，放置10min,再加10mL和1mL濃鹽酸后，可加適量活性炭過(guò)濾至無(wú)色。如果草酸-硫酸溶液2mL,待褪色并冷卻后加品紅業(yè)硫酸溶液顏色無(wú)法褪去，可能是亞硫酸鈉濃度不足或失效;如果顏5mL,加塞、搖勻，于20~ 25%C靜置30min,用2cm比色皿色很快退去說(shuō)明亞硫酸鈉過(guò)量，顯色會(huì)受影響。于590nm處以空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，比色測(cè)定其吸光值。以標(biāo)準(zhǔn)2.3工作曲線溶液中甲醇含量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪取不同濃度的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色管中，依據(jù)實(shí)驗(yàn)制工作曲線。選擇的最佳條件繪制工作曲線，從多組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，甲準(zhǔn)確移取樣品( 1.3.1 ) 5mL置于25mL比色管中，然后醇含量在0~ 1.0mg/ 15mL內(nèi)符合比爾定律，曲線回歸方程同上“加高錳酸鉀磷酸2mL- 比色測(cè)定其吸光值”。根y=0.2037x-0.02833,相關(guān)系數(shù)Y =0.9986。據(jù)吸光度值由工作曲線計(jì)算出測(cè)定的甲醇的質(zhì)量，求得樣2.4精密度實(shí)驗(yàn)品中甲醇的含量。取6個(gè)不同甲醇含量的MES樣品，按照測(cè)定方法1.3.3計(jì)算方法重復(fù)測(cè)定6次，精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，方法精密度為樣品中甲醇的質(zhì)量百分含量x，按式(1)計(jì)算:1.33%~ 3.33%，可滿足實(shí)驗(yàn)要求。表1 MES中甲醇的含量單位: %次婁23456平均值RSD%編號(hào)1.791.731.751.811.741.761.771.701.631.641.61.671.661.561.581.521.541.571.612.050.961.020.940.930.953.330.810.760.780.740.773.231.531.551.591.33中國(guó)洗滌用品工業(yè)79(CAI應(yīng)用與研究/Research & DevelopmentChina Cleaning Industry表2加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)本底值/mg加入量/mg檢出量/mg回收率/%0.3480.0.7330.3850.75893.30.2270.41493.50.3060.617103.70.2730.54791.32.5加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)1.33% ~ 3.33%。此方法簡(jiǎn)便快捷、精密度高、準(zhǔn)確度好，分別準(zhǔn)確稱取MES樣品按照上述方法測(cè)定甲醇，在待儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，為MES中甲醇含量提供了-一個(gè)快速、可行測(cè)液中分別準(zhǔn)確加入定量的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)的分析方法。果見(jiàn)表2，測(cè)定回收率為91.3%~ 103.7%，準(zhǔn)確度可滿足實(shí)驗(yàn)要求。參考文獻(xiàn)11 蒲敏，洪瑞金，李娜. a-磺基脂肪酸甲酯(MES )的性能與應(yīng)用目.寧波化工，2009(1): 20-26.3. 結(jié)論[21 趙福岐，陳小泉，周秀艷.甲醇及其對(duì)人體的危害D1.中國(guó)科技信息，2008(1):175.采用品紅亞硫酸比色法測(cè)定MES中甲醇含量時(shí)，試|李俊玲，頂空氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇U1.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007,劑的配制及使用條件均應(yīng)嚴(yán)格控制。依據(jù)本方法，實(shí)測(cè)141 G57509.48 200蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S: 405 406.1768: 1429-1430樣品回收率為91.3%~ 103.7%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為(5|《通用化工產(chǎn) 品分析方法手冊(cè)》(M].化學(xué)工業(yè)出版社2002: 750-751...????????????????????????????.????.....................簡(jiǎn)訊琪優(yōu)勢(shì)化工(太倉(cāng))有限公司舉行開(kāi)業(yè)慶典琪優(yōu)勢(shì)化工(太倉(cāng))有限公司開(kāi)業(yè)慶典于10月17日在江蘇省太倉(cāng)市召開(kāi)，中國(guó)洗滌用品工業(yè)協(xié)會(huì)鄭舞虹理事長(zhǎng)和王燕秘書(shū)長(zhǎng)應(yīng)邀出席。琪優(yōu)勢(shì)(化工)太倉(cāng)有限公司是印尼三林集團(tuán)和韓國(guó)梨樹(shù)化學(xué)在中國(guó)投資創(chuàng)辦的合資公司，主要產(chǎn)品是直鏈烷基苯(LAB)。2010年5月，該公司開(kāi)始第一期10萬(wàn)噸項(xiàng)目建設(shè)， 經(jīng)過(guò)兩年多的緊張施工如期竣工投產(chǎn)。目前，該公司正在規(guī)劃第二期10萬(wàn)噸LAB的投資建設(shè)方案。金陵石化烷基苯廠召開(kāi)2012年客戶座談會(huì)金陵石化烷基苯廠10月18日在南京市金陵之 星大酒店召開(kāi)2012年客戶座談會(huì)，全國(guó)各地近百位客戶代表參加了此次座談會(huì)。中國(guó)洗滌用品工業(yè)協(xié)會(huì)鄭舞虹理事長(zhǎng)和王燕秘書(shū)長(zhǎng)應(yīng)邀出席。金陵石化公司是中國(guó)最早的洗滌劑原料用烷基苯的生產(chǎn)基地和供應(yīng)商。多年來(lái)，公司秉承“質(zhì)量第一，客戶至上”的原則，通過(guò)過(guò)硬的產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)贏得了業(yè)內(nèi)用戶的好評(píng)。特別是在原料短缺、金融危機(jī)等嚴(yán)重形勢(shì)下，始終堅(jiān)持與客戶的緊密合作，共度難關(guān)，為中國(guó)洗滌用品行業(yè)的發(fā)展做出了貢獻(xiàn)。會(huì)上，廣州立白等7家企業(yè)獲得金牌客戶的稱號(hào)，湖南麗臣、浙江贊宇等10家企業(yè)獲得了銀牌客戶的稱號(hào)。80 2012年 第12期