2004年第5期廣東化工油條中丙烯酰胺的測定鐘崇泳1陳大志!奚星林2(1.廣東省工程技術研究所,廣州,51040;2廣州出入境檢驗檢疫局,廣州,510000摘要本文介紹用GC-FID法測定油條中丙烯酰胺的含量,實驗結果表明本分析方法有關技術指標滿足分析測試要求,為我國傳統(tǒng)的早餐食品(油條)中的丙烯酰胺的殘留量測定提供簡便快速實用方法,并對其進行安全性評價具有實踐性指導意義。關鍵詞丙烯酰胺檢測,油條Detection of acry lamide in Oil CakeZhong Chongyong' Chen Dazhi Xi Xinglin2(lGuangdong Research Institute of Engineering Technology, Guangzhou, 510440; 2. GuangZhou Entry-ExitInspection and Quarantine Bureau, 510000)Abstract In this paper, the method for acry lamide in oil cake is analyzed and studied, one reasonable measurement of the remain ofacrylamide in oil cake is put forward, we hope to carry out the safety evaluation for level of remain of acrylamide inside to the traditional foodwhich have guidance senses in practice.Keywords acrylamide, determination, oil cake1前言22試劑丙烯酰胺是一種水溶性物質(zhì),很容易通過消化道、皮甲醇(AR膚、肌肉或其他途徑被生物體吸收,大量動物實驗已證明其丙烯酰胺標準液配制:準確稱取丙烯酰胺標準品10mg有神經(jīng)毒性,可引起人體的急性、亞急性、慢性中毒反(準確至00001g)到100ml容量瓶中甲醇溶解定容,濃度為應,另外流行病學研究顯示長期接觸030mgm3丙烯酰胺0egml,使用時用甲醇稀釋成系列濃度00pgh的工人發(fā)生胰癌的風險是未接觸者的26倍,世界各國0.20pg/ml、0.40pg/ml、0.80pg/ml、160pg/m都把丙烯酰胺列為危險化學品。在今年6月世界衛(wèi)生組織2.3儀器(WHO)和聯(lián)合國糧農(nóng)組織(FAO)聯(lián)合召開的食品中丙烯Agilent6890N氣相色譜儀(帶FID檢測器)酰胺對人體健康影響的專家研討會上,食品中丙烯酰胺分氮吹濃縮儀析方法的可靠性評價是會議的議題之一,有文獻介紹過食電動振蕩器品中丙烯酰胺的檢測方法,可是經(jīng)典的分析方法較少,采用渦旋均質(zhì)儀GC-ECD,GC-MS測定樣品中丙烯酰胺均需溴化加成為a,離心機β一二溴丙烯酰胺(2,3-DBPA),操作繁瑣,對衍生技術要離心管(oml)求較高,難以掌握;英國CSL和美國FDA采用LC-MS-MS19091N-233極性30mx0.25mm×0.25μm毛細管柱串聯(lián)法成本太高,儀器昂貴不適宜推廣,且油條作為我國傳C18固相萃取柱統(tǒng)的早餐食品,迄今為止尚未見有相關文獻介紹過油條中Agilent5973N質(zhì)譜儀丙烯酰胺殘留量的檢測方法,本文采用CC-FID方法檢測24分析步驟油條中的丙烯酰胺,不用溴化衍生簡單快速,易掌握,具有241樣品提取一定的實用性稱取3~5g搗碎并均勻混合的油條試樣于50m離心2實驗部分管,加入5m甲醇,在渦旋均質(zhì)儀上混勻1分鐘,置于振蕩2.1原理儀上振蕩30分鐘,在離心機上以6000r/min的速度離心3油條中的丙烯酰胺經(jīng)提取、凈化、濃縮和定容后,在帶分鐘中國煤化工提取一次,合并兩有FD檢測器的氣相色譜儀上檢測出含量次提HCNMHG004年第5期242凈化25.4丙烯酰胺氣相色譜圖見圖2提取液過c18固相萃取柱(柱先用2ml甲醇預淋,棄去預淋液),收于20ml玻璃管中,SPE柱用2ml甲醇再洗次,合并淋洗液,在40℃水浴上用氮吹儀將甲醇吹至近干,用甲醇定容至1.0ml,上氣相色譜儀。24.3測定的色譜條件進樣器溫度200℃、檢測器溫度220°℃、柱溫100℃保留2分鐘,以20°C/min升至200℃保留3分鐘,流速15mlin,不分流進樣。圖2丙烯酰胺氣相色譜圖244丙烯酰胺濃度mg/kg(g/g)=Cxv/mC—工作曲線上查得的濃度μg/ml樣品處理后定容體積ml255丙烯酰胺定性分析見圖3一樣品的稱樣量2.5結果與討論25.1油條樣品中丙烯酰胺的測定結果yJ2+0+24136加647900000o5l361圖3丙烯酰胺定性分析圖1丙烯酰胺標準曲線GC-MS氣質(zhì)聯(lián)儀測定樣品中所含的丙烯酰胺從圖1可看出,該方法最低檢測濃度可達0g/ml3結論標準曲線的相關系數(shù)R=0999綜上實驗結果得出:本方法快捷簡單,無需衍生精密油條中丙烯酰胺的含量見表1。度高、回收率好,滿足分析要求,便于推廣,具有一定的實用衰1油條中丙烯酰胺測定結果23456參考文獻結果pgg3173103012963203151賀錫雯鄧海,何風生衛(wèi)生毒理雜志,1992,6(2):71-73平均值μgg2張法永張寧遠南京醫(yī)科大學學報(中文版)199,17(4358-361相對偏差%3黃君禮環(huán)境科學叢刊,1989,12(4):37-434劉勝學,曹佳,楊夢等中國藥理與毒理學雜志,2001,15(4:176由表1可得,本方法測得的重現(xiàn)性較好252精密度實驗5 Paulsson B, Grawe JTormqvist MMutation reseach GeneticToxicology and Environmental Mutagenesis. 2002, 516(1-2): 101-111用02ugm.04ugml、0.8wgml的丙烯酰胺標液做6 Granath F, Ehrenberg L-paplsson B et al.Occupational and實驗(見表2)Environmental Medicine, 2001, 589): 6087 Chemical summary for acrylamide prepared by office of pollution pre表2精密度實驗結果ventionandtoxics.us.epa,sep.1994.http://www.epa.gow/opptintr/chem丙烯酰胺濃度(pgm)測定次數(shù)(n)峰面積范圖(*)平均峰面積(g)RSD() fact/s a- cryla.txt7245370121201613804211132687004年7月收稿2.53回收車實驗作者簡介鐘崇泳,男,1975年生,畢業(yè)于華東地質(zhì)學院,廣東省工程技術研究所助理T程師表3丙烯酰胺回收率實驗結果加入標量g)本值cg)測值g)回W率、)a 0610310中國煤化工03830310CNMHG,’告;