China Science Technology Overview/設(shè)計改造及檢測檢修甲醇-水溶液中甲醇分析方法探討海芳唐曉峰(神華寧煤集團(tuán)煤化工分公司質(zhì)檢計量中心,寧夏銀川750004)【摘要】釆用密度計法、氣相色譜法和卡爾貲休水分儀測定方法對甲醇-水溶液中甲醇含量進(jìn)行測定,結(jié)果表明密度計法測定甲醇含量更為方便、快捷,更符合中控分析的特點【關(guān)鍵詞】密度計法甲醇-水溶液甲醇含量甲醇又稱“木醇”或“木精”,是無色有酒精氣味易揮發(fā)的液體超純水:普析通用GW-UP儀器自制取得。毒,誤飲5-10毫升能雙目失明,大量飲用會導(dǎo)致死亡。甲醇用途30%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30泛,是基礎(chǔ)的有機(jī)化工原料和優(yōu)質(zhì)燃料。主要應(yīng)用于精細(xì)化工,塑料的甲醇-水溶液等領(lǐng)域,用來制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機(jī)產(chǎn)40%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為300品,也是農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要原料之一。甲醇在深加工后可作為一種新的甲醇一水溶液。型清潔燃料,也加入汽油摻燒.50%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30o目前神華寧煤煤化工公司甲醇廠采用煤炭催化加氫的方式生的甲醇-水溶液產(chǎn)甲醇。本文分別采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測70%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超純水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30定方法對甲醇水溶液中甲醇含量進(jìn)行測定,探討了三種分析方法的甲醇-水溶液的優(yōu)缺點,為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)卡爾費(fèi)休試劑。1儀器和試劑2實驗過程1.1儀器及器具2.1密度計法氣相色譜儀:島津2014氣相色譜儀,分流/進(jìn)樣口,FID檢測器;實驗步驟INNOWAX柱,長60m,內(nèi)徑0.32mm,惠普公司生產(chǎn)萬通KF870卡(1)使做樣狀態(tài)良好,所取樣品具有代表性爾費(fèi)休水分儀浮力計。(2)分別將各濃度甲醇一水溶液倒入250m量筒中1.2試劑(3)將取合適浮力計緩慢放入量筒中,讀取密度及溫度(對密度甲醇:CH3OH濃度≥9.5%,色譜純,天津市北聯(lián)精細(xì)化學(xué)品進(jìn)行校正)。開發(fā)有限公司。(4通過甲醇-水溶液密度及甲醇含量一覽表査得甲醇含量(結(jié)表1甲醇含量-密度計法果見表1)22色譜分析法序號密度(tC)溫度℃密度(tC)甲醇含量2.2.1色譜條件0.94080.9427載氣:N2,純度99.999%,流速:5mL/min;0.92130.8902220.89燃?xì)?H2,純度99.999%,流速:30mL/min0.8321834085%助燃?xì)?潔凈空氣,流速:300mL/min;進(jìn)樣口溫度:250℃柱箱溫度:45℃保持lmin,以20℃/min升溫到200℃,保留2min檢測器溫度:FID250℃。2.2.2實驗步驟(1)色譜柱老化:色譜柱于160℃保持2~3h2)樣品采集(3)樣品分析:開啟色譜儀,在2.1.1色譜條件下,取樣品注入色譜柱中,測定其相對保留時間和峰高(或峰面積見圖1),作為甲醇·水試樣中組份的定性和定量分析依據(jù)(結(jié)果見表2)23卡爾費(fèi)休水分儀分析方法圖1甲醇-水溶液分析色譜圖實驗步驟表2甲醇含量-色譜分析法(1)使儀器狀態(tài)良好,所取樣品具有代表性(2)將各濃度甲醇一水溶液5-10u樣品注入卡爾費(fèi)休水分儀中「序號甲醇含量1(%)甲醇含量2(%)甲醇含量4(結(jié)果見表3)35.7235,6346.8946.78%3結(jié)語采用密度計法、氣相色譜法和卡爾費(fèi)休水分儀測定方法對甲82.36%醇一水溶液中甲醇含量進(jìn)行測定,由表1、表2、表3表明三種分析方法表3甲醇含量一卡爾費(fèi)休分析法對甲醇一水溶液中甲醇含量分析準(zhǔn)確度均較高,但其中密度計法更序號甲醇含量1(%)甲醇含量2(%)甲醇含量4為方便、快捷,更符合中控分析的特點。本文對三種分析方法的討論為甲醇含量分析奠定了基礎(chǔ)47.847.98參考文獻(xiàn)H中國煤化工61236%[1]張子鋒,張凡CNMHG出版社2010作者簡介:海芳(1982—),工程師,煤化工分公司質(zhì)檢計量中心生控分析一室。014年11月下第22期總第202期51