第32卷第4期VoL32 Na42009年04 月河北化工Apr.2009弛放氣中甲醇的檢測(cè)王維莉,陳昆, 丁敬增,孔景芳(中原大化集團(tuán),河南濮陽(yáng)457004)[摘要] 甲醇在高錳酸鉀和磷酸介質(zhì)中氧化生成甲醛，在一-定溫度下， 甲醛與色酸生成紫色化合物，在分光光度計(jì)570 m處比色測(cè)定。反應(yīng)所靄熱量由所加濃H.SO,產(chǎn)熱提供的方法來(lái)檢測(cè)甲醇含量.[關(guān)鍵詞]樣品采集;氧化;還原:顯色:回收率[中圖分類(lèi)號(hào)] 0 657. 32[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B[文章編號(hào)] 1003-5095(2009)04-0067-02河南省中原大化集團(tuán)煤化工甲醇工段來(lái)自合成到100 mL甘油中，放在水浴上溫?zé)?促使其溶解,可系統(tǒng)的弛放氣主要由H2、CO、CO2N2H2O、Ar.、CH.OH組長(zhǎng)期使用。成。工藝上是用膜分離方法從合成甲醇弛放氣中回收變色酸溶液(20 g/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0 g變色酸二氫氣,經(jīng)壓縮后重返合成系統(tǒng),提高合成甲醇產(chǎn)量.在鈉鹽,用適量去離子水溶解于燒杯中,移至100 mL容用膜分離法回收氫氣之前,需要對(duì)弛放氣進(jìn)行水洗來(lái)量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻。脫除氣相中的甲醇?xì)?水洗后氣體的甲醇含量應(yīng)低于甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL=1.0 mg):用移液管吸取2X 10%.因此測(cè)定弛放氣中的甲醇含量對(duì)工藝操作和1.0 mL無(wú)水甲醇于1000 mL容量瓶中,用去離子水稀控制指標(biāo)提供了重要數(shù)據(jù)。利用弛放氣中的甲醇?xì)饨?jīng)釋至刻度搖勻。吸取上述標(biāo)液5ml于100 ml容量瓶水吸收后,甲醇在高錳酸鉀和磷酸介質(zhì)中氧化生成甲中用去離子水稀釋至刻度,混勻,作為工作液。醛，過(guò)量的高錳酸鉀用氯化亞錫-甘油溶液還原,以2.2測(cè)定方法叩此消除高錳酸鉀自身顏色對(duì)測(cè)定的干擾，在一-定溫度取水樣2.0 m于10 mL比色管中，另一-支以下甲醛與變色酸生成紫色化合物，在分光光度計(jì)2.0 m去離子水作空白，各加入0.7 ml KMO,-H.PO.570 nm處比色測(cè)定。反應(yīng)所需熱量由所加濃HSO,自溶液,10 min后滴入數(shù)滴氯化亞錫一甘油溶液,直至產(chǎn)熱提供的方法來(lái)檢測(cè)甲醇含量。紫色完全褪去,溶液呈無(wú)色，再加入0.5 ml變色酸，1樣品采集5 min后緩慢加入0.5 mL濃H2SO,冷卻后在570 nm串聯(lián)兩個(gè)各裝有25. 00 mL蒸餾水的多孔波板吸處用2 cm比色皿測(cè)吸光度。計(jì)算方法:收管,進(jìn)口端連接取樣閥,出口接濕式氣體流量計(jì)，CHJOH@g/D= KXAXQ1/VX %取樣體積通過(guò)濕式氣體流量計(jì)讀取。取樣完畢后,將式中K- - -甲醛標(biāo)液曲線(xiàn)斜率;吸收管內(nèi)的溶液置于100 mL的容量瓶中,稀釋至刻A--樣品吸光值;V- -一取樣體積; .2測(cè)定方法V- -吸收馳放氣體積。2.1儀器和試劑1.212.3測(cè)定條件選擇∞7200型分光光度計(jì), 2 cm比色皿。2.3.1最大吸收波長(zhǎng)的選擇高錳酸鉀溶液(30 g/L):取3.0 g高錳酸鉀于取0.6 mL標(biāo)樣用蒸餾水補(bǔ)充至2.0 ml,同時(shí)取100 ml容量瓶中,加入15. 5 mL磷酸,加水稀釋至刻空白，各加入0.7 mL KMn0;-HIPO溶液, 10 min后滴度,搖勻。.入數(shù)滴氯化亞錫-甘油溶液，直至紫色完全褪去,溶氯化亞錫一甘油溶液:稱(chēng)取2.5 g氯化亞錫，加液呈無(wú)色，再加入0.5 mL變色酸,5 min 后加入0.5 mL濃HsSO,冷卻后在7200型分光光度計(jì)上進(jìn)行[收稿日期]2009-01-09波長(zhǎng)掃描,結(jié)果見(jiàn)圖1。[作者簡(jiǎn)介]王維莉(1981-),女助理工程師,從事化工產(chǎn)品檢驗(yàn)分析工作。