.第28卷第7期吉林化工學院學報Vol.28 No.72011年7月JOURNAL OF JLIN INSITTUTE OF CHEMICAL TECHNOLOCYJul. 2011文章編號:1007-2853(2011)07 0001 02羥甲基硅油的合成研究戴傳波',李建橋”,王華',陶軍’(1.吉林化工學院化工與材料I程學院,吉林吉林132022;2.吉林大學地面機械仿生技術教育部重點實驗室.吉林長春130022;3.吉林石化公司乙烯廠動力裝置車間,吉林吉林132022)摘要:以二甲基環(huán)硅氧烷( DMC)和乙酸為原料,以濃硫酸為催化劑,通過單因素試驗法合成了羥甲基硅油.實驗考察了反應時間、反應溫度和催化劑用量等因素對產品質量的影響.實驗結果表明:該I藝的最佳反應條件為:反應溫度130 ~ 140 C ,反應時間4 h,硫酸用最(催化劑)為2%.關鍵詞:羥甲基硅油;DMC;單 因素試驗法中圖分類號: TQ317.9文獻標志碼: A .近年來,我國的有機硅行業(yè)發(fā)展迅猛.羥甲基原料一+加鹽水洗一 分園一+加堿水洗一 +硅油是有機硅中非常重要的一種下游產品"。羥分園一產品甲基硅油具有非常優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、耐寒性、電氣圖1實驗流程簡圈特性、耐水性、耐化學藥品性等特點,還具普通礦物油和合成油所沒有的脫模性、疏水性、消泡性等特性.羥甲基硅油用途廣泛[23),從電子工程到運2結果與討論輸機械、化學、辦公機械、化妝品、纖維、造紙食品、醫(yī)療等領域均得到了廣泛應用.2.1反 應溫度對硅油中羥基含量的影響在預實驗中選取了70 ~ 143 C的不同溫度進1實驗部分行試驗,通過試驗數據表明小于110C時生產出來的硅油羥基含量[S6)很低,遠遠低于羥基質量分1.1主要原料和試劑數W(- -0H)≥3%這一指標.分析其原因,認為二甲基環(huán)硅氧烷DMC,山東東岳集團;一級.溫度偏低時,反應中硅氧鏈的斷開受到影響,影響品乙酸,天津市大茂化學試劑廠;氯化鈉分析純，后續(xù)反應,因此,試驗中選用了較高的溫度.在試哈爾濱市永豐化工廠;碳酸鈉分析純,天津市大茂驗溫度大于130C時獲得的產品,羥基質量分數化學試劑廠;碳酸氫鈉化學純,天津市大茂化學試有較大的提高.試驗發(fā)現143 ~ 145 C為混合反應劑廠;濃硫酸,吉林省威龍化學試劑廠.液的共佛點,在這個溫度下生產的硅油其羥基質量分數略低.從圖2可以看出最佳反應溫度為1.2實驗方法采用單因素試驗法,將DMC與乙酸、吸水劑130 ~ 140 C.按一定比例加人反應器中1)，攪勻后加入濃硫酸,升溫，反應一-定時間后,將反應液冷卻并靜置1 h.反應器中的物料倒人水洗釜中,加人氯化鈉2|水溶液,攪拌1 h后靜置1 h,放出鹽水,將剩余液體倒人堿洗釜中,加入碳酸鈉水溶液,攪拌升溫至70809010011012013014060 ~80 C后開始計時,3h后停止攪拌,并靜置3 h反應溫度/C后放料,得上層產品.實驗流程,如圖1所示.中國煤化工影響收稿日期:2011-04-12CNMH G1.H作者簡介:戴傳波( 1972-) ,男,吉林長春人,吉林化工學院教授,博士,主要從事化學工程與工藝方面的研究.2吉林化工學院學報2011年2.2催化劑用量對硅油中羥基含量 的影響選擇硫酸作為反應的催化劑”.分別選取摩3結論爾百分含量為1% ~8%這幾個點做預實驗.當硫酸用量在8%時,反應產物變得黏稠,產品中的羥通過試驗確定了以DMC、醋酸和吸水劑等為值含量已經很低.根據反應機理推測,由于硫酸用原料、以硫酸為催化劑合成羥甲基硅油的方法.確量的增加使反應釜中副反應增多,大多數DMC發(fā)定了反應的最佳工藝條件為:反應溫度130~生聚合反應,從而使分子量增大,黏度增加,而主140 C,反應時間4 h,硫酸用量(催化劑)2%.合反應選擇性明顯下降所致.這一變化還隨反應溫成的產品羥甲基硅油的折光率[91在25C時在度的增加而使產物變得更加黏稠為減少催化劑1.400~1.4100之內;產品的粘度(25 C) <40使用量,由圖3可以看出最佳的硫酸用量為2%mm'/s,產品的羥值含量平均為3. 23% ,收率達到時適宜.83%以上.本研究可為仿生自清潔表面的制備提供技術基礎.參考文獻:[1]幸松民,王一路. 有機硅合成工藝及產品應用[M].° 23↓5658北京:化學工業(yè)出版社,2000.[2] 趙明星. 二甲基硅油合成新工藝研究[D].鄭州:硫酸含量/%鄭州大學,2007.圖3催化劑用 對羥值含的影響[3]林芳硅油的表面性質研究[J].中國皮革,2005,2.3反應 時間對硅油中羥基含量的影響11(21):21-23.預實驗選擇了1~6h作為反應時間.在實驗[4]戴傳波,李建橋,趙巖濤 由植酸鈉制取肌醇的水解過程中發(fā)現，在反應開始后的2h內反應釜內的.反應動力學方程[J] .農業(yè)機械學報,2007 ,38(10):變化比較明顯,液體的顏色有所加深| ,顏色為73-76. .茶色,冷凝管內的回流量也很大,在隨后的2h里[5]姚成,張驥紅, 王鎮(zhèn)浦.羥基硅油中羥基含量的容量液體的顏色變化不是十分明顯，冷凝管內的液體法側定[J].化學世界1999,13(2) :53-54.回流量逐漸減少,直至無回流產生,反應液顏色略[6]戴文風,肖軍. 羥基硅油中羥基含量的測定[J].有有加深.實驗數據表明,在實驗時間超過4.5 h機硅材料及應用,1995(6):12-14.后,產品中羥基質量分數有所減少.從圖4可以看[7] 趙倩.固體超強酸so2 /Z0.. AL0O, 催化反應合成出最佳的反應時間在4 h左右.二甲基硅油[J].廣東化工,2008(12) :45-47.[8] ZHANG Xu-ping,XU Lingli, WANG Qingliang Elec4tro-theological properties of montmoilonite particlescoated with titania in methyl silione oil[J]. JOUR-NAL OF CHINA UNIVERSITY OF MINING & TECH-NOLOCY ,2008(18) :427 431.023456[9]李志英 有機硅化合物工業(yè)分析[ M].北京:化學工業(yè)出版社,1979.v/h中國煤化王轉第63頁) .圖4反應時間對羥值含的影響MYHCNMHG第7期昊興波.等:基于MSP430F169的環(huán)境光自適應LED顯示屏設計63Design of the ambient-light adaptive LED screen based on MSP430F169WU Xing-bo,LI Qi,FU Chao ,XU Shou-ping(College of Infomation & Control Engnering,Jjin Insitute of Chemical Technology ,Jilin City 132022 ,China)Abstract: This design mainly realies that the brightness of LED screen can vary with the ambient light in or-der to avoid the unclear display at daytime or dazzling display at night , and it can also communicate with thehost computer. The system consists of MSP430F169 MCU, 16 * 32 Dot Matrix LED module of common - an-ode ,line driving circuit , column driving circuit ,ambient light adaptive circuit , digital switching voltage regula-ting circuit, DC regulated power supply and so on. Column data parallel transmission and line scanning aretaken as the display style. The digital switching voltage-regulating circuit is controlled by MSP430F169 to real-ize the automatic regulation of the power voltage for LED screen, so as to make its brightness vary with the am-bient light.Key words: MSP430F169 ; ambient-light adaptation;LED(上接第2頁)Study on synthesis of methyl hydroxyl silicone oilDAI Chuan-bo' , LI Jian-qiao2 ，WANG Hua' ,TAO Jun3(1. Jilin Institute of Chemical Tehnology ,Jilin City 132022 ,China ;2. Key Laboratory for Terrain - Machine Bionics Engineering,Ministry of Education ,Jilin University ,Changchun 130022 ,China ;3. Jilin Petrochemical Company ,Jilin City 132022 ,China)Abstract: Hydroxymethyl silicone oil is synthesized with acetic acid and DMC under oil of vitriol as a catalystby single factor test. Effects of reaction time , reaction temperature and catalyst dosage on quality of productwere studied. The reaction results show that the optimum reaction conditions are reaction temperature 130 ~ 140C ,reaction time 4h and catalyst amount 2% , and reaction temperature has a markedly efect on the course ofreaction.Key words: hydroxymethyl silicone oil;DMC; single factor experiment中國煤化工MHCNMHG