2004年3月河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)2004第38卷第1期Journal of Henan Agricultural UniversityVol文章編號(hào)00-2340200401-0093-03己酸二乙氨基乙醇酯的合成及應(yīng)用研究鄭先福孟磊蔣媛媛李柏興21河南農(nóng)業(yè)大學(xué),河南鄭州450003;2.鄭州市環(huán)城快速路管理處,河南鄭州450006)摘要以己酸2-氯乙醇二乙氨為原料經(jīng)2步反應(yīng)A.5h內(nèi)得己酸二乙氨基乙醇酯DA6)經(jīng)測(cè)試表明其產(chǎn)物收率為2.2%純度大于∞9%將DA-6配制成不同濃度的溶液對(duì)蔬菜進(jìn)行噴液處理.試驗(yàn)結(jié)果表明其對(duì)蔬菜具有促進(jìn)生長(zhǎng)、開(kāi)花提高產(chǎn)量的效果其中以10~15mgkg-DA-6溶液處理效果最佳關(guān)鍵詞已己酸二乙氨基乙醇酯合成應(yīng)用中圖分類(lèi)號(hào)S482.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼Study on synthesis and application of hexanoic acid2 diethylamino ethyl esterZHENG Xian-fu, MENG Lei, JIANG Yuan-yuan, LI Bai-xing(1. Henan Agricultural University Zhengzhou 450002 China 2 Management Departmentof Encircling City Throughway of Zhengzhou City hengzhou 450006 ChinaAbstract: This paper presents a description of the brief synthesis of hexanoic acid 2( diethylamino bethyl ester by newmethods and its application. It takes two steps and 4. 5 h to complete the synthesis of itIts show that itsyield and purity are 92. 2% and 99%,respectively. The arricultureal production experimental results show that theDA-6 can promote the vegetable growth and abloom and can increase tease the output of production. The optimal DA-6 con-from 10 to 15Key words hexanoic acid 2( diethylamino ethyl ester synthesis application己酸二乙氨基乙醇釀DA-6)美國(guó)科學(xué)家于20世紀(jì)90年代初首先發(fā)現(xiàn)的一種新型植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑具有高活性低毒無(wú)污染、可與其它農(nóng)化物質(zhì)兼容的特點(diǎn),它的合成與應(yīng)用研究正日益受到人們的重視1-7近幾年來(lái)國(guó)內(nèi)外投入了大量的人力物力對(duì)DA6的合成進(jìn)行了研究891但多數(shù)方法存在回收率低原料缺乏成本高和設(shè)備條件苛刻等缺點(diǎn)這些嚴(yán)重影響了DA-6的工業(yè)化生產(chǎn)和在農(nóng)業(yè)上的推廣應(yīng)用.為了促進(jìn)DA-6的推廣應(yīng)用作者對(duì)它的合成進(jìn)行了研究找到了一條合理的、科學(xué)的DA-6的生產(chǎn)工藝路線(xiàn)并進(jìn)行了田間藥效試驗(yàn)取得了良好的效果1材料和方法1儀器和試劑C-6A高效液相色譜儀日本)FX-600核磁共振儀日本)FTS-60紅外光譜儀(Bio-Red美國(guó))己酸分析純)2氯乙釀分析純)二乙氨分析純)催化劑自配)1.2試驗(yàn)方法試驗(yàn)田設(shè)在河南農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗(yàn)農(nóng)場(chǎng)采用露地栽培方式進(jìn)行試驗(yàn).蘿卜、白菜的試驗(yàn)各設(shè)7個(gè)處理河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第38卷(A DA-6 20 mg kg, B DA-6 15 mg kg C. DA-6 10 mg kg;D DA-6 5 mg kg; E DA-6 1 mg kg;F.2.85%質(zhì)量分?jǐn)?shù)硝萘酸水劑5000倍G清水對(duì)照(K)每處理3次重復(fù)潘茄、辣椒的試驗(yàn)各設(shè)5個(gè)處理a.DA-615mgkg.DA-610mgkg-lc.DA65mgkg-a.2.85%質(zhì)量分?jǐn)?shù)艄萘酸水劑500倍e.清水對(duì)照CK)每處理重復(fù)4次各小區(qū)均采取隨機(jī)排列小區(qū)面積10m2采取莖葉噴霧方式噴霧時(shí)間早上露水干以后分別在花期和果期施藥2次.其它田間管理同一般大田1012DA-6的合成2.1DA-6的合成工藝(1)在燒瓶中加入0.5ml己酸0.5mol2-氯乙醇5.0g催化劑I,l30℃下回流2h放置室溫減壓蒸餾得己酸2氯乙酯131.6g產(chǎn)率為98.1%(2)將0.5mol己酸2-氯乙酯.0mol二乙氨和3.0g催化劑Ⅲ放入燒瓶中57℃下回流2.5h冷至室溫過(guò)濾洗滌得產(chǎn)品DA6112.1g產(chǎn)率為94.3%有關(guān)的反應(yīng)方程式如下HOCH, CH, CICH, CH? CH, CH, CH, COOHCH, CH, CHCH, CH, COCH, CH C催化劑I( CH, CH2)2 NHCH, ChCH, CHCH, CH, CH, COCH, CH2 N催化劑ⅡCH, CH(2)2.2分析測(cè)試將所得的DA-6經(jīng)核磁共振光譜、紅外光譜進(jìn)行分析測(cè)定確認(rèn)所得產(chǎn)物為己酸二乙氨基乙醇DA6)最后經(jīng)高效液相色譜分析產(chǎn)品純度達(dá)99%以上3結(jié)果與分析3.1DA-6對(duì)蘿卜和白菜生長(zhǎng)發(fā)育的影響DA6對(duì)蘿卜和白菜生長(zhǎng)的影響見(jiàn)表1表2從表1和表2可以看出DA6對(duì)蘿卜、白菜的生長(zhǎng)有明顯的促進(jìn)作用使用DA6可以明顯增加鮮重提高產(chǎn)量利用新復(fù)極差法分析不同處理的差異結(jié)果表明20mgkg-l和l5mgkg-的DA6處理對(duì)白菜的生長(zhǎng)發(fā)育促進(jìn)作用最佳并顯著優(yōu)于其它處理而對(duì)于蘿卜來(lái)說(shuō)以15mgkg-l和10mgkg-的DA-6處理效果最好表1DA-6對(duì)白菜株高和鮮重的影響Table 1 Effect of DA- 6 on the height and weight of cabbage處理株高/ cm Height單株鮮重/ g WeightTreatment25.3b55.024E19,3c22.7dFG15141414.311516.417215.0第1期鄭先福等已酸二乙氨基乙醇酯的合成及應(yīng)用研究表2DA6對(duì)蘿卜株高和鮮重的影響Table 2 Effect of DA-6 on the height and weight of radish處理株高/ cm height單株鮮重/ WeightTreatment210.4203.601.0205.0d613.760.711.5fABCDE262.4258,5b720719.2721.5a718.9719.2232,3228,6c693.8695.7692,9c234.2228.7c638.7640.1639.1e250.853.3a60.0d200.3579.9584.13.2DA-6對(duì)番茄和辣椒生長(zhǎng)的影響3.2.1DA6對(duì)單株花數(shù)和單株果數(shù)生長(zhǎng)的影響DA-6對(duì)單株花數(shù)和單株果數(shù)生長(zhǎng)的影響見(jiàn)表3.從表3可以看出DA-6有明顯的促進(jìn)植株生長(zhǎng)、開(kāi)花和結(jié)果的作用其中番茄在15ngkg-1DA6的處理作用下效果最好辣椒效果最佳為DA610mgkg1并顯著高于其它處理表3DA-6對(duì)番茄及辣椒的單株花數(shù)和單株果數(shù)的影響Table 3 Effect of DA-6 on the number of flower and fruit of tamato and capsicum處理單株花數(shù)/個(gè) The number of flower單株果數(shù)個(gè) The number of fruit辣椒 Capsicum番茄 Tamato辣椒CaTreatment6.98.05.69,17,4a4.03.54.03.03,6a7,59.16.57.47.6b8.77,78.210.08.6b5.24.56.45.55.4b3.34.03.03.73.5a7.36.010.38.98.la10.79.012.513.511.5a4.64.15.53.94.5b2.52.52.03.52.6b4.36.87.26.36.2b8.08.010.08.58.7b4.75.25.03.14.52.42.32.42.52.4b6.06.45.15.95.97.07.59.58.58.lb6.04,05.54,14.92.03.01.02.52.36.54.05.94.25.27.06.55,58.66.93.2.2DA-6對(duì)番茄產(chǎn)量的影響表4DA-6對(duì)番茄產(chǎn)量的影響DA6對(duì)番茄產(chǎn)量的影響見(jiàn)表4.由Table 4 Effect of DA-6 on yield of tamato表4可以看出,3種不同濃度均有處理Ⅲl比CK增加/%TreatmentContrast明顯的增產(chǎn)效果,其中10 met kg115,4109.8112.3aDA6的處理增產(chǎn)效果比對(duì)照增產(chǎn)113.2117114.8l15.4287%,5mgkg-1DA-6的處理比10010792.2%510.1b13.8對(duì)照增產(chǎn)25.2%106.7113.29919.03.2.3DA-6對(duì)辣椒產(chǎn)量的影響表5DA-6對(duì)辣椒產(chǎn)量的影響DA6對(duì)辣椒產(chǎn)量的影響見(jiàn)表5.從Table 5 Effect of DA-6 on yield表5可以看出連續(xù)收獲3次累積處理用藥后天數(shù)/ d Davs after using drug小區(qū)產(chǎn)量/ kg yield產(chǎn)量15mgkg-1DA6的處理產(chǎn)量47.222.2最高,增產(chǎn)效果明顯,其中1015.384.721.313.5mgkg-1DA6的處理和15mgkg21.020.213.874.5DA6的處理小區(qū)產(chǎn)量達(dá)847kg和61510861.577.1kg明顯高于對(duì)照的61.5kg結(jié)語(yǔ)1)新的合成工藝克服了原生產(chǎn)工藝中存在的諸多問(wèn)題具有重復(fù)性好原料易得價(jià)格低廉;應(yīng)條件溫和不需要特殊設(shè)備生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有污染產(chǎn)率提高反應(yīng)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)這不僅為工業(yè)生產(chǎn)DA6提供了合理的生產(chǎn)工藝更為農(nóng)業(yè)上的廣泛應(yīng)用創(chuàng)造了條件減輕了經(jīng)濟(jì)投資河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)第38卷[6]李海濱吳創(chuàng)之陳勇.我國(guó)垃圾處理的技術(shù)出躓J]中國(guó)科技成果2002(15):19-20.[7]王慶—中國(guó)可在生能源現(xiàn)狀障礙與對(duì)策—開(kāi)發(fā)利用現(xiàn)狀J].中國(guó)能源2002(7)39-4.[8]梁寶芬.美國(guó)生物質(zhì)能等可在再能源發(fā)電考查報(bào)氙J]新能源J994(10)1-7[9]汪大綱世界生物質(zhì)能利用的狀況和展望J.世界林業(yè)研究1996(6)64-70[10] WANGER D E梁海德國(guó)可再生能源發(fā)電動(dòng)向J]國(guó)際電力,1997(4)5-10[11]李惠萍.世界各國(guó)重視開(kāi)發(fā)和利用生物質(zhì)能J]能源技術(shù)1997(4)59-60[12]王海濱.國(guó)外生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化技術(shù)與應(yīng)用J新能源2001(6)15-16[13]黃保圣.我國(guó)植物生物質(zhì)能源開(kāi)發(fā)展望J]新能源2003(1)20-23[14]冀星郗小林.我國(guó)生物柴油產(chǎn)業(yè)發(fā)展展重J]中國(guó)能源2002(5):16-18[15]張包釗歐洲聯(lián)盟生物質(zhì)能發(fā)展遠(yuǎn)氖J]能源工程1995(1):11-1316]鐘浩謝建楊宗濤等.生物質(zhì)熱解氣化技術(shù)的研究現(xiàn)狀及其發(fā)廄J]云南師范大學(xué)學(xué)報(bào)2002κ1)41-45[17]陶邦彥狳烘海杭鵬志等生物質(zhì)、固廢棄物的氣化、熱解、焚燒技術(shù)及其裝氜J].動(dòng)力工程,2002x(5):190-[18]張刨釗郭鳳華.面向21世紀(jì)的美國(guó)生物質(zhì)J]能源工程1999(2)9-11.[9]莫非.生物質(zhì)液體燃料的制耽J]新能源20002x10):18-20[20]朱錫鋒生物質(zhì)液化制備合成氣的研究J]可在生能源2003(1):1-14[21]佟樹(shù)生.西歐三國(guó)生物質(zhì)能技術(shù)考查情況J]農(nóng)村能源1997(6)23-26(上接第95頁(yè))2)經(jīng)田間試驗(yàn)證明由本合成方法所得到的DA-6對(duì)蔬菜作物的生長(zhǎng)捉促進(jìn)開(kāi)花結(jié)果有明顯的作用增產(chǎn)效果.在農(nóng)業(yè)上推廣使用以10~15mgkg-1的效果最佳同時(shí)發(fā)現(xiàn)在試驗(yàn)過(guò)程中施用DA6的田地病害發(fā)生較其它處理輕與其他微肥一起使用有增效作用參考文獻(xiàn)[Ⅰ]徐秋曼程景勝高虹.DA6浸種對(duì)水稻幼苗的生理效應(yīng)初探J].天津師范大學(xué)學(xué)報(bào))01(2)57-60[2]呂建洲薜秀春漲愛(ài)蓮.DA-6對(duì)圓柏生長(zhǎng)及生理活性的調(diào)控J]植物研究2000(1)17-78[3]董秀云林美玉初本富等.呂建價(jià)DA-6對(duì)草坪返青促進(jìn)作用的研究J].中國(guó)森林病蟲(chóng)200(增刊)23-25[4]張于龍梁穎,.DA6對(duì)水稻種子萌發(fā)和幼苗生長(zhǎng)的影啊J]西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)2001233)219-221[5]林永順陳睦傳沈眀山箐.DA6對(duì)甜菊葉片糖苷含量和組分影響硏究J中國(guó)糖料J98(3)12-15[6]沈明山林永順陳睦傳等.DA6對(duì)甜菊葉片細(xì)胞超微結(jié)構(gòu)旳影響研究J].中國(guó)糖料』994)1-3[7]張子龍.DA-6浸種對(duì)水稻幼苗生長(zhǎng)及抗寒性的影咂J]貴州農(nóng)業(yè)科學(xué)2001294)14-16[8]張洪奎陳明得郭奇珍等.二烷氨基乙醇羧酸酯的制備方?jīng)KP]中國(guó)專(zhuān)利:073429A992-07-16[9]王彩玲景輝薜超等.己酸二乙胺基乙醇酯氣相色譜分杬J].農(nóng)藥科學(xué)與管理2002X5):10-11[10]韓德元,植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑——原理與應(yīng)M]北京北京科學(xué)技術(shù)出版社,997