第15卷第4期燃燒科學(xué)與技術(shù)Vol 15 No 42009年8月Jourmal of Combustion Science and TechnologyAug.2009典型干雜類可燃物的熱重分析宗若雯12,張小芹3,李松陽(yáng)2,譚家磊1,支有冉2(1.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,合肥230026;2.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)蘇州研究院蘇州215123;3.浙江消防總隊(duì)寧波支隊(duì),寧波315300;4.北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所,北京100054)摘要:針對(duì)衡陽(yáng)“113”特大火災(zāi)事故中典型干雜食品類可燃物進(jìn)行了不同氣氛下熱重分析研究了含水率對(duì)熱解的影響,分析了空氣和氮?dú)鈿夥障虏煌臒峤膺^(guò)程,并計(jì)算了主要步驟的動(dòng)力學(xué)參數(shù)結(jié)果表明,干雜食品類可燃物的含水率是分析其熱解失重特性的重要因素木耳在空氣條件下的熱解特性跟其他典型火災(zāi)可燃物生物質(zhì)熱失重特性類似,表現(xiàn)為兩步反應(yīng)機(jī)理;八角的熱解失重特性則相對(duì)復(fù)雜,表現(xiàn)出三步熱解過(guò)程活化能的計(jì)算結(jié)果顯示木耳、八角與常見生物質(zhì)可燃物一樣,具有類似的熱解燃燒性能這些干雜類可燃物的潛在火災(zāi)危險(xiǎn)性值得人們關(guān)注關(guān)鍵詞:干雜類;熱重分析;熱解動(dòng)力學(xué);含水率;活化能中圖分類號(hào):X928.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):10068740(2009)04030907Thermogravimetric Analysis of Typical Dried Food MaterialZONG Ruo-wen, ZHANG Xiao-qin, LI Song-yang,, TAN Jia-lei, ZHI You-ran'2(1. State Key Laboratory of Fire Science, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China;2. Suzhou Institute for Advanced Study, University of Science and Technology of China, Suzhou 215123, China;3. Ningbo Fire Detachment, Zhejiang General Fire Brigade, Ningbo 315300, China4. Beijing Municipal Institute of Labor Protection, Beijing 100054, ChinaAbstract: A thermogravimetric analysis agaric and aniseed, the typical combustible material which caught fire in hengyangMerchant's building, is made under different atmospheres. The effect of moisture content on thermal degradation is ana-lyzed. Thermal degradation process is investigated under the atmospheres of air and nitrogen, respectively, and thermal ki-netics parameters are calculated. Moisture content in dried food is shown to play an important role in thermal degradatAgaric shows the same characteristics of thermal degradation as other biomass combustible materials in air, with two-step-mechanism. The thermal degradation of aniseed is more complicated, with three-step-mechanism. The calculated results ofactivation energy indicates that agaric and aniseed have similar potential of thermal degradation and combustion as other bicmass materials do, whose underlying fire risk should not be neglectedKeywords: dried food; thermogravimetric analysis; thermal degradation kinetics; moisture content; activation energy隨著國(guó)家經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科技的進(jìn)步,引發(fā)火災(zāi)的對(duì)其燃燒行為不甚了解的木耳、八角等干雜類可燃物起因及可燃物的種類越來(lái)越呈現(xiàn)多元化趨勢(shì).一些燃引起因此,火災(zāi)科學(xué)研究者應(yīng)不僅僅局限于易燃易燒特性不為人們所重視和認(rèn)知的可燃物,在一定條件爆、木材等常見可燃物燃燒特性的研究,還有必要對(duì)這下也會(huì)引起火災(zāi),給人民的生命和財(cái)產(chǎn)造成巨大損失,類不常見、卻具有潛在火災(zāi)危險(xiǎn)性的可燃物進(jìn)行研究,例如湖南衡陽(yáng)13特大火災(zāi)事故就是由人們平常以填YH中國(guó)煤化工不足,補(bǔ)充可燃物燃CNMHG收稿日期:200809-10.作者簡(jiǎn)介:宗若雯(1967-),女,博土,副教授通訊作者:宗若雯,a0ngw310燃燒科學(xué)與技術(shù)第15卷第4期燒物性參數(shù)數(shù)據(jù)品質(zhì)量為10mg左右木耳、八角等典型干雜類固相可燃物屬于生物質(zhì)利用 Origin軟件和 Netzsch公司商用軟件 Thermo-的范疇.生物質(zhì)可燃物的燃燒包括兩個(gè)獨(dú)立的過(guò)程:熱 kinetics進(jìn)行動(dòng)力學(xué)計(jì)算解反應(yīng)和氣相氧化反應(yīng)熱解反應(yīng)產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)和可燃的非揮發(fā)性物質(zhì)可燃物熱解是火災(zāi)事件中的先3結(jié)果和分析導(dǎo)過(guò)程,可以引起陰燃、著火、火焰蔓延和燃燒等.在外界熱流下,有焰燃燒先是經(jīng)過(guò)可燃物吸熱熱解,隨后熱3.1含水率對(duì)熱重分析的影響解產(chǎn)物發(fā)生燃燒放熱,反過(guò)來(lái)加熱了附近的可燃物,引為考察含水率對(duì)八角、木耳熱解失重特性的影響,起火焰蔓延(2.因此對(duì)熱解行為和規(guī)律的深入理解,將兩種不同含水率的樣品分別在空氣和氮?dú)鈿夥者M(jìn)行在某種意義上是對(duì)隨后發(fā)生的著火過(guò)程和燃燒過(guò)程進(jìn)熱重分析圖1和圖2分別是空氣氣氛下,不同含水率行實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模擬的關(guān)鍵所在的木耳和八角樣品在5℃/min升溫速率下的TG曲干雜類可燃物在火災(zāi)中的熱解和燃燒特性還未引線結(jié)果顯示,在較低溫度下,水分損失迅速含水率高起國(guó)內(nèi)外研究者的重視筆者就湖南衡陽(yáng)“11.3”特大的樣品失重較快而隨著溫度的不斷升高,樣品開始發(fā)火災(zāi)事故的重要可燃物—干雜類固體可燃物進(jìn)行了生熱解,含水率低的樣品比含水率高的樣品表現(xiàn)出更研究,圍繞它們的熱解和燃燒特性,展開了一系列的實(shí)快的失重趨勢(shì),最終剩余產(chǎn)物的量也較少可以認(rèn)為造驗(yàn)分析研究3.本文以八角和木耳這兩種典型的干成這種現(xiàn)象的主要原因是由于熱解過(guò)程中,樣品在空雜類固體可燃物為研究對(duì)象圍繞它們的熱解特性和氣氣氛下某些反應(yīng)會(huì)生成水,含水率高的樣品中大量熱解動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究的水必然會(huì)抑制部分反應(yīng)的發(fā)生,而造成失重滯后的趨勢(shì),且影響了熱解速率1原理圖3和圖4分別是氮?dú)鈿夥障?兩種含水率的木耳和八角樣品在10℃/min升溫速率下的TG和DrG利用熱重分析法初步分析熱解特性和熱解動(dòng)力學(xué)曲線隨著溫度的不斷升高,含水率低的樣品比含水率參數(shù),為火災(zāi)過(guò)程的重構(gòu)提供重要的依據(jù)熱分析動(dòng)力高的樣品表現(xiàn)為更高的熱失重速率,可能是由于水分學(xué)就是用動(dòng)力學(xué)知識(shí)解析用熱分析方法測(cè)得的物理量含量不同,造成熱解機(jī)理改變.含水率高的樣品中,大(如質(zhì)量溫度、熱量、模量尺寸等)的變化速率與溫量的水在惰性氣體氣氛下,對(duì)某些反應(yīng)產(chǎn)生抑制作用度的關(guān)系通過(guò)熱重分析可以了解該物質(zhì)隨溫度的變化過(guò)程,進(jìn)而評(píng)定其熱特性熱重分析法是研究物質(zhì)分解動(dòng)力學(xué)的重要手段.將得到的熱重曲線進(jìn)行處理,含水率1191%利用數(shù)學(xué)推導(dǎo),可求解出能描述某反應(yīng)的“動(dòng)力學(xué)因子”一活化能E、指前因子A和機(jī)理函數(shù)f(a),判斷分解反應(yīng)機(jī)理及影響因素,為優(yōu)化反應(yīng)操作及反應(yīng)器設(shè)計(jì)提供理論依據(jù).常用的熱解化學(xué)動(dòng)力學(xué)分析方法包括:Owa- Flynn-Wall法、 Frideman-Reich-Lev法和 ASTME68法圖1空氣氣氛下不同含水率木耳的TG曲線2實(shí)驗(yàn)樣品為市購(gòu)八角和木耳,將其粉粹部分樣品在含水率772%含水率210%70℃烘箱干燥1h.采用北京賽多利斯MA系列MA145水分測(cè)定儀測(cè)量含水率經(jīng)測(cè)量,正常情況下木耳含水率為1191%,八角為21.07%;干燥1h后,中國(guó)煤化工木耳含水率為2.70%,八角為7.72%CNMHG在德國(guó) Netzsch公司生產(chǎn)的STA40C綜合熱分析L儀上進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn),氣氛為氮?dú)饣蛘呖諝?線性升溫速率為5℃/min、10℃/min、15℃/min和20℃/min,樣圖2空氣氣氛下不同含水率八角的TG曲線2009年8月宗若雯等典型干雜類可燃物的熱重分析率低的樣品開始快速熱失重的起點(diǎn)溫度較含水率高的樣品低00∞0m0000生物質(zhì)可燃物的能量釋放與含水率有著密切關(guān)##盤1系,因此含水率的大小決定了生物質(zhì)燃燒的難易程度.干雜可燃物的含水率同樣會(huì)影響相應(yīng)的熱分解溫度的高低、成炭率、以及碳?xì)浠衔锏纳啥宜终舭l(fā)吸熱會(huì)改變材料內(nèi)部的熱平衡,從而影響熱解反應(yīng)和失重速率,改變熱解產(chǎn)物3.2熱重分析圖3氮?dú)鈿夥障虏煌誓径腡G和DTG曲線圖5為未干燥木耳在空氣氣氛下以不同升溫速率加熱所得到的TG和DTG曲線可以看到,在120℃以前發(fā)生脫水現(xiàn)象,失重比例約占樣品初始質(zhì)量的10%.主要熱解階段從150℃左右開始緩慢發(fā)生,并元∞0在210~320℃之間加速.在200~530℃之間是失重的主要階段,失重率約占整個(gè)熱失重的85%,550℃后隨著溫度的升高,試樣質(zhì)量趨于穩(wěn)定,剩下固體焦炭和不可分解的灰分,約占整個(gè)樣品質(zhì)量的5%0200300400506失重過(guò)程對(duì)應(yīng)于DTG曲線上的3個(gè)熱失重峰,其中圖4氮?dú)鈿夥障虏煌拾私堑腡G和DTG曲線第1個(gè)峰較小,是水分蒸發(fā)所致,不屬于主要熱失重階段在主要熱解過(guò)程中,TG曲線有一明顯轉(zhuǎn)折點(diǎn)雖然含水率高的樣品熱解速率較慢,但由于溫度較低將失重過(guò)程分為兩個(gè)階段,DTG曲線上的兩個(gè)較大時(shí)水分損失較多而最終的殘留物質(zhì)量比含水率低的樣峰的峰值分別對(duì)應(yīng)這兩個(gè)熱失重階段熱失重速率最品少同時(shí),從干燥前后樣品TG曲線可以看到,含水大值00060012(a)5℃/min(b)10℃/min0004000中國(guó)煤化工CNMHG(c)15℃/min(d)20℃/min圖5木耳在不同升溫速率下的TG和DTG曲線(空氣氣氛)312燃燒科學(xué)與技術(shù)第15卷第4期木耳的上述熱解特性跟其他典型火災(zāi)可燃物生一步損失,而在氮?dú)鈿夥障聞t不會(huì)最終的殘留物質(zhì)量物質(zhì)熱失重特性類似對(duì)于生物質(zhì)的這種熱失重特性,分?jǐn)?shù)(30%左右)也相對(duì)空氣氣氛下(10%左右)大研究者多采用 Billbao等的觀點(diǎn),認(rèn)為兩步主要失重些惰性氣體氣氛下,木耳從約200℃開始發(fā)生熱解失過(guò)程分別為對(duì)應(yīng)于兩種主要可燃成分的分解反應(yīng),成重,至600℃達(dá)到失重平臺(tái),其中200℃到400℃是其份1是由半纖維素和纖維素組成的混合物,而成分2主要熱失重階段空氣條件下木耳的熱解溫度范圍和主要由木質(zhì)素構(gòu)成,這兩種成分各自在不同的分離溫氮?dú)鈼l件的有所不同度區(qū)間內(nèi)發(fā)生分解反應(yīng)纖維素屬多糖,是植物細(xì)胞壁圖6為空氣氣氛下,八角在不同升溫速率下的的主要部分,常同半纖維素等共生.半纖維素也是多TG和DTG曲線,空氣條件下八角的熱解溫度為糖,也是植物細(xì)胞壁的主要成分之一.木耳的主要活性180~500℃,而且八角熱解特性跟升溫速率的大小成分是多糖,結(jié)合其熱解特性跟其他典型火災(zāi)可燃物有較大關(guān)系.在5℃/min和15℃/min升溫速率下,尤生物質(zhì)熱解特性的相似性,可推測(cè)木耳的主要化學(xué)成其是在5℃/min下,從八角DTC曲線可以看出,除了分也是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素在后來(lái)對(duì)木耳的氣脫水產(chǎn)生的峰外,還明顯存在3個(gè)相連的熱失重峰表質(zhì)聯(lián)用分析中,也能得到同樣的結(jié)論現(xiàn)出三步熱解過(guò)程.而在10℃/min和20℃/min升溫通過(guò)圖3可以看出,氮?dú)鈿夥障?木耳樣品DTG速率下,也表現(xiàn)為三步熱解過(guò)程,但是第2步和第3步曲線的峰要比空氣氣氛下少一個(gè)這是因?yàn)闊峤膺^(guò)程熱失重過(guò)程相互關(guān)聯(lián),獨(dú)立性差這表明八角的熱分解中生成的碳在空氣氣氛下會(huì)被二次氧化,造成質(zhì)量進(jìn)過(guò)程相對(duì)復(fù)雜,其化學(xué)組成也相對(duì)復(fù)雜0002400自0030(a)5℃/min(b)10℃/min0060006一008(c)15℃/min(d)20℃/min圖6八角在不同升溫速率下的TG和DTG曲線(空氣氣氛)目前,關(guān)于八角的化學(xué)成分研究,主要集中于其熱解溫度范圍在空氣條件下要比在氮?dú)鈼l件下小揮發(fā)性成分及苗香油的化學(xué)成分分析,而對(duì)八角果實(shí)本身化學(xué)成分的研究有待進(jìn)一步研究而如圖433中國(guó)煤化工所示,氮?dú)鈿夥障掳私欠譃閮刹綗峤?從180℃開始CNMH(解失重特性,其動(dòng)力第1步熱解失重至約320℃結(jié)束,接著發(fā)生第2步學(xué)參數(shù)可分兩階段求解,每階段采用一階反應(yīng)模式分熱解失重600℃時(shí)八角熱解失重基本完成八角的別采用上述3種方法求解計(jì)算得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)活009年8月宗若雯等:典型干雜類可燃物的熱重分析313化能E和指前因子lA的值見表1.對(duì)不同動(dòng)力學(xué)計(jì)階段發(fā)生在480~640K,活化能為193kJ/mol,指前算方法求得的活化能E和指前因子lgA求平均值,以因子kA為10.9s;第2階段發(fā)生在640~800K,活獲得最優(yōu)取值由此可見,木耳在空氣氣氛下失重第1化能為1263k/mol,指前因子lgA為5.0s-1表1木耳在空氣條件下熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)第1步反應(yīng)(480~640K)第2步反應(yīng)(640~800K)E/(J·ml-1)168.2123.5145.6109,912.75.55.04.75.4空氣氣氛下八角的動(dòng)力學(xué)參數(shù)的求解相對(duì)復(fù)算曲線(實(shí)線)與實(shí)驗(yàn)曲線(虛點(diǎn))符合較好,這說(shuō)明雜,不能簡(jiǎn)單地分為兩段或者3段各自求解,使用德本文得到的活化能E和指前因子lA的值是可信國(guó) NETZSCH公司提供的動(dòng)力學(xué)軟件進(jìn)行動(dòng)力學(xué)計(jì)的綜合考慮八角動(dòng)力學(xué)參數(shù)數(shù)值,通過(guò)剔除少量相算,假定兩步或三步反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行估算,獲得計(jì)算曲對(duì)不可靠數(shù)值并對(duì)有效數(shù)據(jù)求平均值,最后可近似線跟實(shí)驗(yàn)曲線符合度最高的活化能E和指前因子確定八角在空氣氣氛下失重第1階段,活化能大小為lgA最佳值,見表2.如圖7所示,從上至下分別是75.6kJ/mol,指前因子kgA為34s1;第2階段,活化5℃/min、10℃/min、15℃/min和20℃/min4種恒能為155.0k/mo,指前因子kgA為9.9s;第3階定升溫速率下估算得到的TG(圖7(a))和DTG(圖7段,活化能為182.3kJ/mol,指前因子lgA為(b))曲線與相應(yīng)實(shí)驗(yàn)曲線的符合情況可以發(fā)現(xiàn)計(jì)11.0s-1.2八角在空氣條件下熱解動(dòng)力學(xué)參數(shù)參數(shù)第1步反應(yīng)第2步反應(yīng)第3步反應(yīng)升溫速率/510E/(上J·mol79.379.42.870.720.010.5214.373.9212.6123.8147.3245.3Ig A(9")13.415.0人們對(duì)常見生物質(zhì)可燃物空氣氣氛下兩階段失重氣氣氛下失重第1步反應(yīng)的活化能較小,與常見生物的溫度范圍及對(duì)應(yīng)的活化能進(jìn)行了大量的研究,研究質(zhì)可燃物相近,說(shuō)明八角在較低溫度時(shí)熱穩(wěn)定性較差,結(jié)果表明,常見生物質(zhì)可燃物在空氣條件下熱解分為八角第2步反應(yīng)和第3步反應(yīng)的熱解活化能也與常見兩步反應(yīng),第1步反應(yīng)一般發(fā)生在510~650K,活化生物質(zhì)可燃物相近能在44.6~78.0kJ/mol,第2步反應(yīng)在一般發(fā)生在固態(tài)可燃物的熱解過(guò)程是火災(zāi)發(fā)生和發(fā)展的重要650-790K,活化能在658-1691kJ/m12).將好木因素其反應(yīng)動(dòng)力學(xué)直接地控制著火過(guò)程并影響隨后耳和八角相應(yīng)階段的活化能跟常見的生物質(zhì)可燃物進(jìn)的火蔓延過(guò)程,針對(duì)火災(zāi)中的可燃物(包括各種建筑行對(duì)比,可發(fā)現(xiàn),木耳雖然兩個(gè)熱解過(guò)程的溫度范圍與裝飾材料、紡織品、高聚物、生物質(zhì)材料等)的熱解動(dòng)常見生物質(zhì)可燃物一致,但第1步反應(yīng)的活化能是常力學(xué)研究非常多.要了解火災(zāi)系統(tǒng)的著火模型和火蔓見生物質(zhì)可燃物的兩倍,這說(shuō)明木耳在較低溫度時(shí)熱延模型,就必須對(duì)該系統(tǒng)的可燃性材料的熱解過(guò)程進(jìn)穩(wěn)定性較好;但木耳第2步反應(yīng)活化能與常見生物質(zhì)行深人細(xì)致的研究通過(guò)對(duì)木耳和八角的熱解動(dòng)力學(xué)可燃物范圍相近說(shuō)明當(dāng)溫度達(dá)到一定程度木耳與常分析中國(guó)煤化工物質(zhì)在日常生活中見生物質(zhì)可燃物一樣,具有良好的可燃性能八角在空需要CNMH范314燃燒科學(xué)與技術(shù)第15卷第4期0∞∞05℃/in5℃/min2025030035040402020如溫圖6100r10 C/min0 C/min如如離4040500002l5℃min÷00當(dāng)00畫度℃60400220℃/min20℃/min024(a)TG曲線(b)DTG曲線圖7估算TG和DG曲線與相應(yīng)實(shí)驗(yàn)曲線的對(duì)比相應(yīng)的熱分解溫度、成炭率以及碳?xì)浠衔锏纳啥?結(jié)語(yǔ)且水分蒸發(fā)吸熱會(huì)改變材料內(nèi)部的熱平衡,從而影響熱解反中國(guó)煤化工通過(guò)對(duì)八角和木耳這兩種典型干雜類可燃物熱重在CNMHG熱重分析和差分分析研究含水率是分析八角木耳熱解失重特性的重?zé)嶂胤治雒妆砻?八斗仕空氣件下的熱解失重特要因素.在熱分解溫度范圍內(nèi),含水率低的樣品比含水性跟其他典型火災(zāi)可燃物生物質(zhì)熱失重特性類似,表率高的樣品表現(xiàn)出更高的熱解速率.含水率影響了其現(xiàn)為兩步反應(yīng)機(jī)理;八角的熱解失重特性則相對(duì)復(fù)雜,200年8月宗若雯等:典型干雜類可燃物的熱重分析315表現(xiàn)出三步熱解過(guò)程木耳在氮?dú)鈼l件下為一步熱解acteristics of agaric in fire[J]. Journal of University and Sci-反應(yīng),八角表現(xiàn)為兩步反應(yīng)ence and Technology of China, 2006, 36(1): 96-102.( in熱解動(dòng)力學(xué)研究表明,木耳在空氣條件下熱解溫度范圍與常見生物質(zhì)可燃物一致,木耳在較低溫度時(shí)[5] Zong Ruowen, Zhang Xiaoqin, Li Songyang,eta. Investi熱穩(wěn)定性較好,但當(dāng)溫度升到一定程度時(shí),木耳與常見gation of a combustible material in the fire of Hengyang Mer-生物質(zhì)可燃物一樣,具有良好的可燃性能在空氣氣氛chants Building[ J]. Fire and Material, 2008, 3299415下,八角熱穩(wěn)定性和熱解活化能與常見生物質(zhì)可燃物相近具有類似的熱解燃燒性能八角、木耳這些干雜[6]胡榮粗,史啟楨熱分析動(dòng)力學(xué)[M.北京:科學(xué)出版類可燃物的潛在火災(zāi)危險(xiǎn)性值得人們關(guān)注Hu Rongzu, Shi Qizhen. Thermal Analysis Kinetics[M]參考文獻(xiàn):eijing: Science Press, 2001( in Chinese)[7]覃先林、張子輝,易浩若,等.一種預(yù)測(cè)森林可燃物含[1]張小芹.典型干雜類可燃物熱解與燃燒特性研究[D]水率的方法[門].火災(zāi)科學(xué),2001,10(3):159163合肥:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)火災(zāi)科學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,2006Tan Xianlin, Zhang Zihui, Yi Haoruo, et al. A methodologyZhang Xiaoqin. Study of the Pyrolysis and Combustion Fea-to predict the moisture of forest fuels[J]. 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