第21卷第3期廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào)Vol 21 No. 32005年6月JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACYJun.2005大黃浸膏提取工藝的研究蔡天玉1,陳瓊?cè)A〔1.廣東藥學(xué)院繼續(xù)教育學(xué)院廣東廣州5102402.中國(guó)藥科大學(xué)生物化學(xué)教研室江蘇南京21000摘要掃目的篩選大黃浸膏提取工藝。方法以大黃總蔥醌含量為考査指標(biāo)對(duì)大黃浸膏提取工藝進(jìn)行篩選。結(jié)果大黃用鹽酸浛液回流水解濾液濃縮后加NaOH溶液中和再用乙醇回流提取大黃總蒽醌含量最高。關(guān)鍵詞大黃浸膏總蒽醌提取工藝中圖分類號(hào)R283文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼文章編號(hào)1006-87832005)3-0260-01大黃為常用中藥具有清熱解毒、活血化淤、化濕刻度。分別精密吸取該液0.20.40.60.81.0mL止血等多方面的藥效。大黃的有效成分是蔥醌衍生物置10mL容量瓶中加入5%NaOH-2%NH4OH(1:1,大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素等}12。大黃浸膏制備體積比)混合堿液搖勻并稀釋至刻度放置20min工藝常采用水提法、滲漉法、乙醇回流法來(lái)提取蒽醌衍在波長(zhǎng)505mm處測(cè)吸收度A以吸收度為縱坐標(biāo)溶度生物3-5]根據(jù)游離的蔥醌在熱乙醇中溶解度較大的C為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線得回歸方程為:=39.3245+特點(diǎn)本試驗(yàn)選擇先以酸水解再用乙醇回流法提取。0.0018(r=0.99976n=51儀器與試劑2.2.2大黃總蒽醌的測(cè)定稱取0.5g大黃浸膏,置50mL容量瓶中,用丙酮溶解,加入5%NaOH-2%1.1儀器721分光光度計(jì)NE-1001VD型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)NH4OH(1:1體積比)混合堿液顯色搖勻并用丙酮儀(托普儀器公司稀釋至刻度在波長(zhǎng)505mm處測(cè)吸收度通過(guò)回歸方1.2試劑大黃產(chǎn)地西寧)江83-二羥基蒽醌對(duì)照品程計(jì)算出總蒽醌的含量。3種方法制備大黃浸膏的測(cè)中國(guó)藥科大學(xué)生化教研室提供)鹽酸(化學(xué)純);乙定結(jié)果見(jiàn)表1釀(藥用酒精)表1三種制備大黃浸膏方法對(duì)浸膏產(chǎn)量和質(zhì)量的影響Tab 1 Impact of three preparation methods on the yield and2實(shí)驗(yàn)方法quality of rhubarb extract2.1大黃浸膏的制備方法方法方法1方法2方法32.1.1方法一稱取500g大黃粗粉加入0.2mol/Ln浸膏產(chǎn)量)g鹽酸2500mL于100℃水浴回流水解2h過(guò)濾得濾總蒽醌)%7.24液合并濾液,濾液減壓濃縮(40℃)成黏稠狀,用NaOH溶液中和(有少量紅色沉淀出現(xiàn))再用乙醇于3討論100℃水浴回流提取3次(每次加入乙醇1700mL)方法一用鹽酸于100℃水浴水解大黃再用堿液合并乙醇提取液,于30℃減壓回收乙醇濃縮成黏稠中和然后乙醇提取方法二用鹽酸于室溫水解大黃狀真空干燥得大黃浸膏140g。測(cè)定浸膏中總蔥醌再用堿液中和然后乙醇提取方法三用鹽酸于100℃含量(%)水浴水解大黃再用乙醇提取然后堿液中和。3種制2.1.2方法二將方法1中100℃水浴回流水解2h備大黃漫膏的測(cè)定結(jié)果表明方法一制備的大黃漫膏改為室溫浸泡過(guò)夜其余操作和方法1同的總蒽醌含量最高其次是方法二方法三最低說(shuō)明2.1.、3方法三先用鹽酸于100℃水浴回流水解大大黃總蒽醌提取適用鹽酸溶液于100℃水浴水解大黃黃過(guò)濾得濾液濾液減壓濃縮后用乙醇提取,醇提中的蒽醌甙后再以熱乙醇回流提取大黃總蒽醌是取液加NaOH溶液中和再減壓回收乙醇濃縮成黏稠?xiàng)l較為經(jīng)濟(jì)的提取大黃總蔥醌的技術(shù)路線。狀真空干燥參考文獻(xiàn)2.2大黃總蒽醌的測(cè)定2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制備6-7精密稱取18-二羥基蔥1中國(guó)煤化工的綜合研究J]天然產(chǎn)物CNMHG醌10mg置100m容量瓶中加丙酮溶解并稀釋至[2王芝梅大黃醇提物的藥理與臨床J]藥物研究2009(4)2作者簡(jiǎn)介蔡天玉(1960-)女助理研究員學(xué)士主要從事下轉(zhuǎn)第271頁(yè))中藥研究開發(fā)。260第3期何靈秀等.差示分光光度法測(cè)定麻咳合劑中鹽酸異丙嗪的含量作為氧化組。表2精密度試驗(yàn)以相應(yīng)的未氧化組為空白在336.5m處測(cè)定吸Tab. 2 RSD of determination收差結(jié)果表明鹽酸異丙嗪在10-50μg/mL的范圍樣品相當(dāng)于標(biāo)示量/%平均標(biāo)示量/%RSD/%內(nèi)吸收度差與濃度呈良好的線性關(guān)系其回歸方程為6.1595.8696.5196.170.34C=67.254-0.54r=0.99982101.09101.95102.03101.690.522.4溶液的穩(wěn)定性考察3105.85106.03105.54105.810.23取線性考察項(xiàng)下含鹽酸異丙嗪20、30、40μg/m2.7含量測(cè)定的未氧化液和氧化液,于336.5m處每隔一段時(shí)間取麻咳合劑3批照2.5″項(xiàng)下方法于336.5mm測(cè)定一次吸收度差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在2h內(nèi),鹽酸異處測(cè)定吸收度,計(jì)算3批樣品中鹽酸異丙嗪的含量。丙嗪溶液氧化前后的吸收度差基本穩(wěn)定無(wú)明顯變化。結(jié)果見(jiàn)表32.5回收率試驗(yàn)表3含量測(cè)定結(jié)果(n=3)對(duì)照品溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重Tab 3 Assay result的鹽酸異丙嗪100mg加純化水至100ml。批號(hào)相當(dāng)于標(biāo)示量/%平均標(biāo)示量/%RSD/%供試品溶液的制備:分別精密稱取105℃千燥至04101698.479,139,5恒重的鹽酸異丙嗪90、100、10ng及相應(yīng)處方量的其041010078100.02101.11100.90.17余原料各定容于100mL量瓶中041220100.12100.1599,96100.08測(cè)定法精密量取對(duì)照品與供試品溶液各3mL各2份分別置于100mL量瓶中吸供試品溶液吸管用3討論水洗滌3次,合并洗液至量瓶中。1份加水至刻度搖勻另1份各加過(guò)氧乙酸溶液5mL再加水至刻度搖3.1本文建立的差示分光光度法較理想地解決了鹽勻。以相應(yīng)的未氧化液為空白在336.5mm處測(cè)定氧酸異丙嗪在處方組分多又難以提取分離的情況下的含化液的吸收度按C=(A/Ak)CR計(jì)算被測(cè)溶液的濃量測(cè)定方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、實(shí)用。度結(jié)果見(jiàn)表1。3.2麻咳合劑中含糖漿量較高溶液黏稠。取樣時(shí)須表1鹽酸異丙嗪回收率測(cè)定結(jié)果用容量移液管在藥液放完后吸管用水洗滌3次將Tab 1 Recovery of promethazine hydrochloride附著在管壁的樣品沖洗至量瓶中以保證定量轉(zhuǎn)移以人投入量)K回收量)回收率/平均回收率/RSD/免含量偏低。(μg·mL-)(μg:mL1)%3.3文獻(xiàn)4]載紫外分光光度法用于含量測(cè)定的700.7830.28100.580.48方法一般有對(duì)照品比較法、吸收系數(shù)法、計(jì)算分光光度33.0法。本實(shí)驗(yàn)采用對(duì)照品比較法取對(duì)照品平衡操作使2.6精密度試驗(yàn)試劑量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、操作過(guò)程等因素完全對(duì)照品溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重致以提高分析的準(zhǔn)確度的鹽酸異丙嗪100mg加純化水至100ml。參考文獻(xiàn)供試品溶液的制備:分別精密稱取105℃干燥至?[Ⅰ堎麥維岐冉懋雄主編.醫(yī)院藥劑分杬M]第2版.北京:人民恒重的鹽酸異丙嗪95、100、105mg及相應(yīng)處方量的其衛(wèi)生出版社1990.386余原料各定容于101量瓶中配成含鹽酸異丙嗪各2)偉后示分光法無(wú)風(fēng)比中異的麻咳合劑。測(cè)定法諏上述3種麻咳合劑照2.5"項(xiàng)下迸行[3張桂芳王復(fù)馨差示分光光度法測(cè)定鹽酸異丙嗪糖漿中鹽酸異丙嗪的含量J]中國(guó)藥師2000(6)339測(cè)定每個(gè)合劑重復(fù)測(cè)定3次計(jì)算9次測(cè)定結(jié)果的精[4]國(guó)藥典2000年版二部IS12000356密度見(jiàn)表2收稿日期2005-04-08修回日期2005-05-24)上接第260頁(yè))[3]陳海齊劉佩潔.大黃不同提取工藝比較J]中藥材2000中國(guó)煤化工[6方CNMHG黃素的含量測(cè)定J]中草[4誤吳葉紅漲翠.中藥復(fù)方制劑中大黃素的提取工藝及含量測(cè)冠J]哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)自然科學(xué)版2002J85)502.[7瑯郭澄漲純邵元福.大黃蒽醌類成分含量測(cè)定方法的探討[5]趙瑞芝歐潤(rùn)妹章新生,等.不同提取方法對(duì)大黃游離蒽醌[J]時(shí)珍國(guó)藥研究J998%3)223含量及其抑菌活性影響的研究J]中國(guó)藥學(xué)雜志200136收稿日期2005-03-30修回日期2005-06-15)271