Oct.2011化肥設(shè)計第49卷第5期Chemical Fertilizer Design2011年10月關(guān)于變壓吸附法從魯奇合成氣中分離CO的研究王彥鑫,李雪梅,李騰蛟(河南煤業(yè)化工集團煤氣化公司洛陽永龍能化有限公司,河南洛陽47100摘要:為從魯奇合成氣中得到體積分?jǐn)?shù)為98%以上的CO產(chǎn)品氣,采用新型載銅分子篩吸附劑對魯奇合成氣進行了變壓吸附分離的試驗和研究。介紹了實驗流程和實驗裝置;闡述了實驗方法和步驟;簡述了嗄附溫度在70℃時和常溫時的實驗數(shù)據(jù)。研究結(jié)果表明:對于甲烷體積分?jǐn)?shù)高達(dá)15%的魯奇合成氣,該吸附劑能夠高效地分離出CO,CO產(chǎn)品氣的體積分?jǐn)?shù)可達(dá)8%以上。義馬氣化廠新建》0萬υa醋酸項目配套CO裝置已確定選用該吸附劑。關(guān)鍵詞:新型栽銅分子篩吸附劑;變壓吸附;魯奇合成氣;CO;實驗;研究中圖分類號:TQ028.15文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1004-8901(2010)05-0044-03Concerning Researching of CO Separation from Lurge Synthesis Gas byPressure Variable Adsorption Method(Luoyang Yonglong Energy and Chemical Engineering Company IadHenan Coal Industry Chemical- Engineering Group Coal Gas CompanyLtd, Luoyang Henan 471100 China)Abstract In order to obtain the Co product gas with vol, fraction of more than 98%c, author has made test and research on pressure variable ad-sorption and separation of Lurge synthetic gas using the new type of copper barrier adsorbing agent- molecular sieves: has introduced the experimentalprocess and experimental device: has described the experimental method and steps: has briefly described the experimental data in case of adsorbing tem-erature being 70 C degree and at ambient temperature. Research indicates that for the lurge synthetic gas containing methane with vol. fraction up to15%, this adsorbing agent can high efficiently separate the Co gas, of which the vol. fraction of produet co gas can reach up to 98 An acetic acidproject with a capacity of 200 000 Va is newly building in the Yima gasification plant completed with Co device in which it will be determined to selecthis adsorbing agent.Key words: new type of copper barrier adsorbing agent-molecular sieves: variable pressure adsorption: Large synthetic gas; CO: Experiment;河南省煤氣集團公司義馬氣化廠新建20萬Ua子篩吸附劑對一氧化碳和甲烷的吸附性能相差不醋酸裝置,釆用甲醇羰基化合成工藝。該廠擬采用大。鑒于此,義馬氣化廠使用某大學(xué)開發(fā)的載銅分變壓吸附技術(shù),從現(xiàn)有魯奇加壓氣化裝置的合成氣子篩吸附劑(A吸附劑)對魯奇合成氣進行了吸附中提取一氧化碳,作為羰基合成原料。實驗,以考察該吸附劑在甲烷體積分?jǐn)?shù)高達(dá)15%的變壓吸附(FSA)技術(shù)是近幾十年來發(fā)展起來的合成氣條件下,能否順利、高效地分離一氧化碳,得種新型氣體分離與凈化技術(shù),由于該技術(shù)具有投到體積分?jǐn)?shù)在98%以上的一氧化碳產(chǎn)品氣,以滿足資少、工藝流程簡單、產(chǎn)品純度高操作簡單、靈活、醋酸裝置對原料氣的要求環(huán)境污染小、原料氣源適應(yīng)范圍寬等優(yōu)點,被廣泛1實驗材料及檢測應(yīng)用于石油化工、煤化工、冶金等領(lǐng)域1-·。利用(1)CP-3800氣相色譜儀(美國 anan公司)變壓吸附技術(shù)從水煤氣和半水煤氣提純一氧化碳填料TDX-01,柱長3m,熱導(dǎo)池檢測在醋酸合成及其他化工產(chǎn)品的生產(chǎn)上已得到應(yīng)(2原料氣標(biāo)準(zhǔn)氣!求格氣體科技有限公用5,但從魯奇加壓合成氣中分離一氧化碳目前還司),φ(中國煤化工301%;其余為H2沒有工業(yè)化應(yīng)用的報道。CNMHG魯奇加壓氣化由于操作溫度低,所得合成氣中作者簡介:王彥鑫(1981年-),男,河南鎮(zhèn)平人,2005年畢業(yè)于河南甲烷含量高(凈化后甲烷含量約為15%),常用的分建工作和技術(shù)管理工作任生產(chǎn)技術(shù)器北煤制乙二醇項目的基大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)工程與工藝專業(yè),從第5期彥鑫等關(guān)于變壓吸附法從魯奇合成氣中分離CO的研究45·(3)產(chǎn)品氣標(biāo)準(zhǔn)氣(北京兆格氣體科技有限公3.3檢測方法司),q(CH4)=999×10-°;其余為CO。(1)順放氣量的檢測辦法。打開閥門V-5、V2實驗流程及裝置11、V-12,關(guān)閉其他閥門,吸附塔內(nèi)氣體從0.1MPa減壓至0MPa,然后把儲液槽的液面和真空儲本實驗采用恒溫70℃,約0.75MPa吸附,抽真氣瓶的液面對齊,就可以根據(jù)真空儲氣瓶的刻度讀空解析完成CO的分離。實驗流程示意見圖1。出當(dāng)?shù)貧鈮汉蜏囟认碌慕馕鰵饬俊?2)抽真空氣量的檢測辦法。打開閥門V去色譜10、V-5、V-11,關(guān)閉其他閥門,打開真空泵,對儲液槽進行抽真空,利用壓差把真空儲氣瓶的液體吸入儲液槽,直至吸附塔內(nèi)的壓力降低至-0.085~0.092MPa,同時真空儲氣瓶內(nèi)的液面也穩(wěn)定在同一個位置上。然后關(guān)閉V-10和V-5,關(guān)閉真空圖1實驗流程示意泵,打開V-12,待儲液槽內(nèi)的壓力升至常壓時,對1—置換氣鋼瓶;2-吸附器;3—真空儲氣瓶;4—儲液瓶;5—真空泵齊儲液槽和真空儲氣瓶的液面,根據(jù)刻度讀出抽出的氣量3實驗方法及過程4實驗結(jié)果3.1吸附劑的還原A吸附劑在使用前必須經(jīng)過還原。在150℃、4,1吸附溫度在70℃時實驗數(shù)據(jù)180h"的空速下同時通入氮氣和一氧化碳?xì)怏w進吸附溫度在70℃時實驗數(shù)據(jù)見表2。行還原。還原初期,控制CO和N2的流量,使CO的表2吸附溫度在70℃時實驗數(shù)據(jù)體積分?jǐn)?shù)不高于1%,然后逐漸減小氮氣的流量,增大CO的含量。每改變1次流量后穩(wěn)定30min,直項目順放氣置換尾氣(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)至最后完全關(guān)閉N2流量,全部通入CO氣體。還原C0,9%4389.3796.169.1958完全后,吸附劑的顏色由墨綠色變?yōu)榛液稚?。在還CH4,q/%11.540.16原吸附劑的同時,時刻觀察插在吸附塔內(nèi)的熱電偶?xì)饬?mI250520的溫度變化,防止吸附塔升溫過快燒壞吸附劑。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算如下:32實驗步驟(1)產(chǎn)品氣中甲烷的平均含量原料氣組分見表1。70℃下,首先用原料氣鋼瓶250×0.61+520x0.23+270對吸附塔充壓至0.75MPa(使用原料氣對吸附塔升φp(CH40.02)/(250+520+270)=0.27%壓時,吸附劑已經(jīng)開始吸附CO),然后打開尾氣閥門(2)CO總產(chǎn)品氣產(chǎn)量開始吸附,流量控制在50~55m/min。出口氣體送250+520+270=1040(mL)至氣相色譜檢測吸附尾氣中各組分的含量。然后通(3)置換用氣量過逆向降壓(和吸附方向相反),壓力降至0.5MPa;順向降壓,壓力降至常壓至0.IMPa之間。在此壓力40×4=160(mL)(4)置換用氣量占總產(chǎn)品氣量的百分比時用置換氣(鋼瓶CO)去沖洗置換吸附劑,置換氣流160/1040=15.4%量為40mL/min;置換時間4min,用色譜檢測置換尾氣。然后通過順向放氣(置換之后)和抽真空得到產(chǎn)42吸附溫度在常溫時實驗數(shù)據(jù)品氣,用色譜檢測產(chǎn)品氣中甲烷的含量。吸附溫度在常溫時實驗數(shù)據(jù)見表3。表3吸附溫度在常溫時實驗數(shù)據(jù)該吸附劑正常工作溫度為70℃,考慮到義馬氣化廠低溫甲醇洗裝置出來的合成氣為常溫,因此在項目置換尾氣順放氣抽真空1抽真空2(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)(產(chǎn)品氣)常溫下也做了實驗,實驗步驟同上。表1原料氣組分中國煤化工0.097CNMHG氣量/mL175體積分?jǐn)?shù),9/%0.0824.6015.351.8558(下轉(zhuǎn)第47頁)第5期唐忠鈺轉(zhuǎn)化廢熱鍋爐的運行問題及預(yù)防措施47表2GB1576-2008工業(yè)鍋爐水質(zhì)控制范圍操作性。額定蒸汽壓力/MPa1.6