2004年3月河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報2004第38卷第1期Journal of Henan Agricultural UniversityVol 38 No. 1文章編號:00-23402004)1-0093-03己酸二乙氨基乙醇酯的合成及應(yīng)用研究鄭先福孟磊蔣媛媛李柏興1河南農(nóng)業(yè)大學(xué),河南鄭州45000;2.鄭州市環(huán)城快速路管理處,河南鄭州450006)摘要以己酸2-氯乙醇二乙氨為原料經(jīng)2步反應(yīng)A.5h內(nèi)得己酸二乙氨基乙醇酯DA6)經(jīng)測試表明其產(chǎn)物收率為2.2%純度大于∞9%將DA-6配制成不同濃度的溶液對蔬菜進行噴液處理.試驗結(jié)果表明其對蔬菜具有促進生長、開花提高產(chǎn)量的效果其中以10~15mgkg-1DA6溶液處理效果最佳關(guān)鍵詞己酸二乙氨基乙醇酯合成應(yīng)用中圖分類號S482.8文獻標(biāo)識碼AStudy on synthesis and application of hexanoic acid2 diethylamino )ethyl esteZHENG Xian-fu, MENG Lei, JIANG Yuan-yuan', LI Bai-xing(1. Henan Agricultural University Zhengzhou 450002 China 2 Management Departmentof Encircling City Throughway of Zhengzhou City Zhengzhou 450006 China)Abstract: This paper presents a description of the brief synthesis of hexanoic acid 2( diethylamino bethyl ester by newmethods and its application. It takes two steps and 4. 5 h to complete the synthesis of it. Test results show that itsyield and purity are 92.2%0 and 99%,respectively. The arricultureal production experimental results show that theDA-6 can promote the vegetable growth and abloom and can increase the output of production. The optimal DA-6 conKey words hexanoic acid 2( diethylamino ) ethyl ester i synthesis application己酸二乙氨基乙醇醭DA-6)美國科學(xué)家于20世紀(jì)90年代初首先發(fā)現(xiàn)的一種新型植物生長調(diào)節(jié)劑具有高活性低毒無污染、可與其它農(nóng)化物質(zhì)兼容的特點,它的合成與應(yīng)用研究正日益受到人們的重視1-71.近幾年來國內(nèi)外投入了大量的人力物力對DA6的合成進行了研究891但多數(shù)方法存在回收率低原料缺乏成本高和設(shè)備條件苛刻等缺點這些嚴(yán)重影響了DA-6的工業(yè)化生產(chǎn)和在農(nóng)業(yè)上的推廣應(yīng)用.為了促進DA-6的推廣應(yīng)用作者對它的合成進行了研究找到了一條合理的、科學(xué)的DA-6的生產(chǎn)工藝路線并進行了田間藥效試驗取得了良好的效果1材料和方法1儀器和試劑LC-6A高效液相色譜儀日本)FX-600核磁共振儀日本)FTS-60紅外光譜儀(Bio-Red美國)己酸分析純)2氯乙分析純)二乙氨分析純)催化V中國煤化工12試驗方法CNMHG試驗田設(shè)在河南農(nóng)業(yè)大學(xué)試驗農(nóng)場采用露地栽培方式進行試驗蘿卜、白菜的試驗各設(shè)7個處理收稿日期2003-06-19作者簡介鄭先徹(1967-)男河南夏邑人河南農(nóng)業(yè)大學(xué)副教授頑士主要從事農(nóng)作物化學(xué)控制方面的研究.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報第38卷(A DA-6 20 mg kg B DA-6 15 mg kg" C DA-6 10 mg kg; D DA-6 5 mg kg, E DA-6 1 mg kg;F2.85呱質(zhì)量分?jǐn)?shù)硝萘酸水劑5000倍G清水對照CK),每處理3次重復(fù)潘茄、辣椒的試驗各設(shè)5個處理a.DA-615mgkg-1;.DA-610mgkg-lc.DA65 mg kg d.2.85%質(zhì)量分?jǐn)?shù)硝萘酸水劑5000倍e.清水對照(K)每處理重復(fù)4次.各小區(qū)均采取隨機排列小區(qū)面積10m2采取莖葉噴霧方式嘖霧時間早上露水干以后分別在花期和果期施藥2次其它田間管理同一般大田02DA-6的合成2.1DA-6的合成工藝(1)在燒瓶中加入0.5ml己酸0.5mol2-氯乙醇5.0g催化劑Il30℃下回流2h放置室溫減壓蒸餾得己酸2-氯乙酯131.6g產(chǎn)率為98.1%(2)將0.5mol己酸2-氯乙酯1.0mol-乙氨和3.0g催化劑Ⅱ放入燒瓶中57℃下回流2.5h冷至室溫過濾洗滌得產(chǎn)品DA6112.1g產(chǎn)率為94.3%有關(guān)的反應(yīng)方程式如下HOCH, CH, CICH, CH CH, CH; CH, OOHCH, CH, CH CH, CH, COCH, CH, C催化劑ICH, CH2)2 NHCHCH- CH, CHCH, CH, CH, COCH CHN·HC催化劑ⅡCH CH,2.2分析測試將所得的DA6經(jīng)核磁共振光譜、紅外光譜進行分析測定確認(rèn)所得產(chǎn)物為己酸二乙氨基乙醇酯(DA)最后經(jīng)高效液相色譜分析產(chǎn)品純度達(dá)9%以上3結(jié)果與分析3.1DA-6對蘿卜和白菜生長發(fā)育的影響DA6對蘿卜和白菜生長的影響見表1表2從表1和表2可以看出DA-6對蘿卜、白菜的生長有明顯的促進作用使用DA6可以明顯增加鮮重提高產(chǎn)量利用新復(fù)極差法分析不同處理的差異結(jié)果表明ρ0mgkg-l和5mgkg-的DA6處理對白菜的生長發(fā)育促進作用最佳并顯著優(yōu)于其它處理而對于蘿卜來說以15mgkg-和10mgkg-"的DA6處理效果最好表1DA-6對白菜株高和鮮重的影響Table 1 Effect of DA-6 on the height and weight of cabbage處理株高/ cm Hei單株鮮重/ WeightTreatmentⅢ55.03.432.5中國煤化工22.324,0dDEFG19CNMHG18.3c斗,U24.21414.317.215.0第1期鄭先福等酸二乙氨基乙醇酯的合成及應(yīng)用研究表2DA-6對蘿卜株高和鮮重的影響Table 2 Effect of DA-6 on the height and weight of radish株單株鮮重/ Weight理ABCDEFG203.61.0205.0d613.7609.75f253,4262.4258,5b720,8721,5a275.1695,7692.9222.1229.8228.7c638.7639,1e250.8253.3a201.3588.23.2DA-6對番茄和辣椒生長的影響3.2.1DA-6對單株花數(shù)和單株果數(shù)生長的影響DA-6對單株花數(shù)和單株果數(shù)生長的影響見表3.從表3可以看出DA-6有明顯的促進植株生長、開花和結(jié)果的作用其中番茄在15mgkg-1DA-6的處理作用下效果最好辣椒效果最佳為DA-610ngkg-并顯著高于其它處理.表3DA6對番茄及辣椒的單株花數(shù)和單株果數(shù)的影響Table 3 Effect of DA-6 on the number of flower and fruit of tamato and capsicum單株花數(shù)/個 The number of flower單株果數(shù)∧個 The number of fruit番茄 Tamato辣椒 Capsicum番茄 Tamato辣椒TreatmentIⅡⅢⅣIⅡⅢⅣxIⅡⅢⅣIⅡⅢⅣ6.98.05,69.17,4a4.03.54.03.03,6a7,59.16.57.47.6a8.77,78,210.08,6b5.24.56.45.55.4b3.34.03.03.73.5a7.36.010.38.98.la10.79.012.513.511.5a4.64,15.53,94.5b2.52.52.03.52,64.36.87.26.36.2b8.08,010.08.58,.7b4.75.25.03.14.5b2.42.32.42.52.4b6.06.45.15.95.9b7.07.59.58.58.lbe6.04.05.54.14.92.03.01.02.52,36.54,05.94.25.27.06.55,58.66.93.2.2DA-6對番茄產(chǎn)量的影響表4DA-6對番茄產(chǎn)量的影響DA6對番茄產(chǎn)量的影響見表4.由Table 4 Effect of DA-6 on vield of tamato表4可以看出,3種不同濃度均有處理ⅢlⅣ比CK增加/%明顯的增產(chǎn)效果,其中10mgkg-lTreatment115,4112.3aDA6的處理增產(chǎn)效果比對照增產(chǎn)b113.2117.2114.8116.515.4a2828.7%,15mgkg-1DA-6的處理比對照增產(chǎn)25.2%d106.7113.299.519.03.2.3DA-6對辣椒產(chǎn)量的影響表5DA-6對辣椒產(chǎn)量的影響DA6對辣椒產(chǎn)量的影響見表5.從Table 5 Effect of DA-6 on yield of capsicum表5可以看出連續(xù)收獲3次累積用藥后天數(shù)/ d Davs after using drug小區(qū)產(chǎn)量/ kg yield產(chǎn)量15mgkg-1DA6的處理產(chǎn)量47.222.215.384.7最高,增產(chǎn)效果明顯,其中1013.5gkg-1DA-6的處理和5mgkg-121.040.520.274.5DA6的處理小區(qū)產(chǎn)量達(dá)84.7kg和13.810.877.1kg明顯高于對照的61.5kg4結(jié)語TYHa中國煤化工1)新的合成工藝克服了原生產(chǎn)工藝中存在的諸多問CNMH得價格低廉反應(yīng)條件溫和不需要特殊設(shè)備泩產(chǎn)過程中沒有污染產(chǎn)率提高反應(yīng)時間短等優(yōu)點這不僅為工業(yè)生產(chǎn)DA-6提供了合理的生產(chǎn)工藝更為農(nóng)業(yè)上的廣泛應(yīng)用創(chuàng)造了條件減輕了經(jīng)濟投資(下轉(zhuǎn)第104頁)河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報第38卷[6]李海濱吳創(chuàng)之陳勇.我國垃圾處理的技術(shù)出路J]中國科技成果2002(15):19-20[⑦]王慶一.中國可在生能源現(xiàn)狀障礙與對策一開發(fā)利用現(xiàn)狀J]中國能源2002(7)39-44.[8]梁寶芬.美國生物質(zhì)能等可在再能源發(fā)電考查報氣J]新能源J994A(10)1-7[9]汪大綱世界生物質(zhì)能利用的狀況和展望J.世界林業(yè)研究1996(6)4-70[10] WANGER D E梁海.德國可再生能源發(fā)電動向J]國際電力1997(4)5-10[I1]李惠萍.世界各國重視開發(fā)和利用生物質(zhì)能J]能源技術(shù)1997(4)59-60[12]王海濱.國外生物質(zhì)能轉(zhuǎn)化技術(shù)與應(yīng)用J新能源200(6)15-16[13]黃保圣我國植物生物質(zhì)能源開發(fā)展蜇J]新能源2003(1)20-23[14]冀星郗小林.我國生物柴油產(chǎn)業(yè)發(fā)展展望J]中國能源2002(5):16-18[15]張包釗歐洲聯(lián)盟生物質(zhì)能發(fā)展遠(yuǎn)氖J]能源工程1995(1):11-13[16]鐘浩謝建楊宗濤籌生物質(zhì)熱解氣化技術(shù)旳研究現(xiàn)狀及其發(fā)J]云南師范大學(xué)學(xué)報20012κ1)41-4[17]陶邦彥狳烘海杭鵬志等.生物質(zhì)、固廢棄物的氣化、熱解、焚燒技術(shù)及其裝氜J].動力工程,20022X5):1990-[18]張刨釗郭鳳華.面向21世紀(jì)的美國生物質(zhì)J.能源工程1999(2)9-11[9]莫非.生物質(zhì)液體燃料的制耽J]新能源20002x10):18-20[20]朱錫鋒生物質(zhì)液化制備合成氣的研究J]可在生能源2003(1)11-14.[21]佟樹生.西歐三國生物質(zhì)能技術(shù)考查情況J]農(nóng)村能源997(6)23-26(上接第95頁)2)經(jīng)田間試驗證明由本合成方法所得到的DA6對蔬菜作物的生長促進開花結(jié)果有明顯的作用增產(chǎn)效果.在農(nóng)業(yè)上推廣使用以10~15mgkg-的效果最佳同時發(fā)現(xiàn)在試驗過程中施用DA-6的田地病害發(fā)生較其它處理輕與其他微肥一起使用有增效作用參考文獻[Ⅰ]徐秋曼程景勝高虹.DA-6浸種對水稻幼苗的生理效應(yīng)初探J]天津師范大學(xué)學(xué)報200(2)57-60[2]呂建洲薜秀春漲愛蓮.DA6對圓柏生長及生理活性的調(diào)控J]植物研究2000(1)373-78[3]董秀云林美玉初本富等.呂建價DA6對草坪返青促進作用的研究J.中國森林病蟲2001(增刊)23-25[4]張于龍梁穎,DA6對水稻種子萌發(fā)和幼苗生長的影啊J]西南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報20012x3)219-221[5]林永順陳睦傳沈明山等.DA6對甜菊葉片糖苷含量和組分影響研究J].中國糖料J98(3):12-15[6]沈明山林永順陳睦傳等.DA6對甜菊葉片細(xì)胞超微結(jié)構(gòu)旳影響研究J].中國糖料J994):-37]張子龍.DA-6浸種對水稻幼苗生長及抗寒性的影J]貴州農(nóng)業(yè)科學(xué)2001294)14-16[8]張洪奎陳眀得郭奇珍等.二烷氨基乙醇羧酸酯的制備方?jīng)KP]中國專利:]073429A9-07-16[9]王彩玲景輝薜超等.己酸二乙胺基乙醇酯氣相色譜分杌J].農(nóng)藥科學(xué)與管理20032(5):10-11[10]韓德元,植物生長調(diào)節(jié)劑——原理與應(yīng)用M]北京北京科學(xué)技術(shù)出版社,997中國煤化工CNMHG