72江西化工2013年第1期三唑磷的合成杜丹王海波劉云龍黃斌(江西師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,江西南昌330022)摘要:以苯肼鹽酸鹽 、尿素甲酸、乙基氯化物等為原料,采用復(fù)合催化劑,經(jīng)縮合、環(huán)合、合成等步驟合成了三唑磷。收率78%。關(guān)鍵詞:三唑磷復(fù)合催化劑- -、前言性強(qiáng),無內(nèi)吸性,殺卵效果明顯。能替代高毒農(nóng)藥甲胺三唑磷( trizophos)是.上世紀(jì)七十年代初由德國赫磷、樂果、有機(jī)氯殺蟲劑。斯特公司研制成功的廣譜殺蟲、殺螨劑，并有一-定的殺三唑磷合成過程中常見的主要問題是在合成三唑線蟲作用。廣泛應(yīng)用于防治水稻、棉花、果樹、蔬菜等磷的同時(shí),會(huì)生成蘇化203 ,蘇化203為高毒農(nóng)藥,其含的鱗翅瞎蟲。三唑磷雖能滲進(jìn)植物組織,但無內(nèi)吸量直接影響了三唑磷的應(yīng)用范圍。，作用。對(duì)溫血?jiǎng)游锒拘缘?，?duì)作物害蟲具有高效的觸三唑磷的合成過程如下:殺和胃毒作用對(duì)植物線蟲也有良好的防治效果,滲透_NHNH2. HC1+ NH4C1+ NH2CNH2 -?-NHNHCNH3H2SO4Phr N+ HCOOH+ H2O-NHNHCNH2- -OHCHs復(fù)合催化劑二P-OH2CH26二甲羊，K2CO3OCHs二、實(shí)驗(yàn)過程苯基-3-羥基-1,2,4-三唑灰白色固體粉末, mp:(1)縮合反應(yīng)280- 281C ,收率95%。在帶有冷凝管分水器的三頸燒瓶中加入鹽酸,苯(3)三唑磷合成肼( 1mol)、尿素(2mol) ,加熱,待回流開始后,用分水器在裝有冷凝器,溫度計(jì)的三頸燒瓶中,依次加入1分去水,反應(yīng)4h,冷卻反應(yīng)液至結(jié)晶完全析出,抽濾,水-苯基-3-羥基- 1,2,4-三唑( 1mol) ,溶劑、碳酸鉀洗,得1-苯基氨基脲灰色固體, mp:169- -172C。(文和復(fù)合催化劑( DMAP/TBAB) ,加熱至-定溫度滴加乙獻(xiàn)值mp.174- -176C)。收率92%?；然?1.05mol)反應(yīng),反應(yīng)過程中嚴(yán)格控制pH值(2)環(huán)合反應(yīng)為堿性,反應(yīng)結(jié)束后,水洗,靜置分層除去水分,得到三唑磷溶液。三中國煤化工含量在2%-苯基氨基脲( 1mol)、 甲酸(2.2mol)、水,加熱至一定以下,收率909CNMHC接加入穩(wěn)定溫度滴加硫酸反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、過濾,濾餅用劑和乳化劑、溶劑配成乳油。少量水洗滌后,再用稀堿液洗滌,抽濾,水洗,得到1-三、討論:2013年3月三唑磷的合成731.三唑磷合成過程中,控制pH值是提高收率的關(guān)[2]鄭志明,李立新,等三唑磷合成新方法.農(nóng)藥200 ,40(2):14.2.采用水洗去除鹽的方法使三唑磷有一定的損[3]孫嘵紅,劉源發(fā),陳邦.廣譜性殺蟲劑三唑磷的合成夫。研究.西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) 1996,26(3):3.實(shí)驗(yàn)過程中采用了二氯乙烷、甲苯、二甲苯等多219.種溶劑,以二氯乙烷為溶劑的合成收率最高(約90%)，[4]王振榮,李布青 主編農(nóng)藥商品大全,72.考慮配乳方便,以甲苯為佳。[5]陸陽,董超宇,等.三唑磷的相轉(zhuǎn)移催化合成農(nóng)藥2006 ,45(6) :402.參考文獻(xiàn)[6]雷進(jìn)海,王振華.三唑磷生產(chǎn)技術(shù)進(jìn)展.江蘇化工[1]姜一飛,吳立曉新農(nóng)藥三唑磷的合成研究浙江化1995 ,23(2) :4.工1994 ,25(4) :19.Synthesis oftriazophosDUDan WANG Hai-bo LIU Yun - long HUAMG Bin(Insiue of Chemigry and Chemical Enineering, Jiangxi Normal univensity 3002)Astrat:Sarting from phemyl - hyreazn monobydrChloride、carbamide、methane acid and 0,0 - dalkyl tophhoephorylchloride Such as the raw material, Adopted complex catalyst, By condensation, cliztion, synthesis triazophos was syn-thesized. the total yield it is about 78% .Key Words:Triazophos Compound Catalytic agent中國煤化工MYHCNMHG