第28卷第13中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào)Vol28 No 13 May 5, 20082008年5月5日Proceedings of the CSEE02008 Chin Soc. for Elec Eng文章編號(hào):02588013(2008)1301505中圖分類號(hào):TM2592文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A學(xué)科分類號(hào):47040基于熱重和紅外光譜分析研究大電機(jī)定子絕緣中環(huán)氧的老化過程郝艷捧,謝恒堃(1.華南理工大學(xué)電力學(xué)院,廣東省廣州市510640;2.電力設(shè)備電氣絕緣國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(西安交通大學(xué)),陜西省西安市710049)Degradation Behaviour of Epoxy in Stator Insulation Based onThermogravimetry and Infra-red SpectrometryHAO Yan-peng, XIE Heng-kun(1. Electric Power College, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong Province, China;2. State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment(Xi'an Jiaotong University ),Xi'an 710049, Shaanxi Province, China)ABSTRACT: The degradation behavior of epoxy in stator 0 3IEinsulation under operating stresses was investigated bythermogravimetry and infra-red spectrometry. The insulation大電機(jī)運(yùn)行的可靠性與定子線棒的絕緣狀態(tài)pecimens were cut from a standby and an aged stator bar in密切相關(guān)。定子線棒的主絕緣多為玻璃纖維補(bǔ)強(qiáng)的300 MW/18 kv generator operating for23yas. It is found環(huán)氧-云母帶半迭包模壓固化而成,在大電機(jī)長(zhǎng)期that the weight loss measured by thermogravitary on some aged運(yùn)行過程中,受電、熱、機(jī)械和環(huán)境因素的聯(lián)合作insulation increases., and addition two reaction intervals present用,其介電性能逐漸變壞,最終導(dǎo)致?lián)舸n TG or DTG curve of other aged insulation. Based on國(guó)內(nèi)外定子線棒絕緣狀態(tài)診斷研究主要集中infra-red spectrum of aged insulation it is found that the在絕緣老化過程中宏觀電氣參量,尤其是局部放電absorption peaks due to=oad= oh increase obvious.的測(cè)量6,但是這些參量的有效性仍是研究者們爭(zhēng)those due to--CH3 and -CH2 decrease significantly, and thatdue to c-C decreases in intensity. The aging mechanism of議的熱點(diǎn)之一。此外,文獻(xiàn)83提出了基于聲學(xué)epoxy in stator insulation under operating stresses for a lon技術(shù)的主絕緣老化新特征量?，F(xiàn)普遍認(rèn)為,有效的term might be the rupture of fundamental chain and the絕緣狀態(tài)診斷技術(shù)應(yīng)能提供絕緣老化過程的信息oxidation of branched chain而定子絕緣老化的信息目前還不清楚。為了獲得定KEY WORDS: stator insulation; epoxy: degradation behavior;子絕緣老化的直接信息,必須采用材料結(jié)構(gòu)分析技insulation condition diagnos術(shù),例如紅外光譜、熱重、動(dòng)態(tài)力學(xué)、X射線衍射摘要:研究了絕緣常用材料環(huán)氧在大電機(jī)運(yùn)行應(yīng)力作用下的等,這些分析技術(shù)雖然因其破壞性不能用作絕緣狀老化過程。對(duì)運(yùn)行了23年的和備用的定子線棒主絕緣進(jìn)行態(tài)診斷的實(shí)際應(yīng)用技術(shù),但作為研究絕緣老化基礎(chǔ)了熱重和紅外光譜分析結(jié)果表明老化絕緣的熱失重增加或理論的方法是必須的。只有通過這些技術(shù),了解了增加了兩個(gè)失重區(qū),紅外光譜分析表明C=0和OH吸收絕緣材料本身在老化過程中發(fā)生的各種微觀結(jié)構(gòu)峰強(qiáng)度明顯增強(qiáng),CH3和—CH2吸收峰強(qiáng)度明顯減弱,的變化,才有可能尋找到絕緣材料宏觀性能的測(cè)試Cc吸收峰強(qiáng)度減弱。探討長(zhǎng)期承受運(yùn)行應(yīng)力作用的定子方法來診斷絕緣狀態(tài)。絕緣中環(huán)氧的老化機(jī)理為主鏈斷裂、支鏈氧化中國(guó)煤化工用下的老化過程關(guān)鍵詞:定子絕緣;環(huán)氧;老化過程;絕緣狀態(tài)診斷非常CNMHG行絕緣老化過程的研認(rèn)八屮取溥弱的環(huán)氧及其與基金項(xiàng)目:全國(guó)百篇優(yōu)秀博土論文作者專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(∞041),玻璃纖維或云母粉的界面發(fā)生了劣化。例如,運(yùn)行中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào)第28卷16年后定子絕緣動(dòng)態(tài)力學(xué)分析表明界面黏結(jié)性下線棒接近導(dǎo)體部位,從出槽口開始向槽內(nèi)方向以降;Kim等人把環(huán)氧云母絕緣在180℃下老化50cm間隔取3個(gè)絕緣試樣A6~AI8。用清潔刀鋸72h后發(fā)現(xiàn)環(huán)氧的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高,失重量增在線棒上截取絕緣塊,然后用刀片刮取絕緣碎屑加;但有研究表明,運(yùn)行16年定子線棒絕緣得做成溴化鉀壓片,本試驗(yàn)選用 Bruker公司 Vector33到不同的結(jié)論:老化絕緣失重量W下降1%~2%、傅里葉變換紅外分析儀。缺陷部位失重量降低5%6%、老化后的環(huán)氧裂解2結(jié)果活化能增大,因此環(huán)氧云母絕緣的熱失重特性需要繼續(xù)研究。21熱重分析至于老化機(jī)理方面, Shields研究了大氣環(huán)境中備用線棒絕緣的熱重曲線只有一個(gè)失重區(qū),其的局部放電對(duì)環(huán)氧的老化作用,認(rèn)為環(huán)氧在老化初典型圖見圖(a)運(yùn)行23年線棒絕緣的熱重曲線分期階段其支鏈甲基被局部放電產(chǎn)物氧化形成線性為2類:試樣AT和AT2,只有一個(gè)失重區(qū):試樣酸酐,在嚴(yán)重老化時(shí)形成了酸、過氧酸、亞硝基化AT3、AT4、AT5,有3個(gè)失重區(qū),其典型圖分別見合物,甚至轟擊環(huán)氧主鏈形成了苯酚刀,對(duì)絕緣常圖1(和(c)用材料環(huán)氧的老化機(jī)理研究具有一定的啟發(fā)性本文采用熱重和紅外光譜分析,研究定子絕緣老化過程中環(huán)氧發(fā)生的結(jié)構(gòu)變化,并探討其老化3057%機(jī)理1試驗(yàn)1.1熱重分析(a)試樣ST2試驗(yàn)線棒為某電廠300MW/18kV發(fā)電機(jī)運(yùn)行23年的和備用的定子線棒。熱重分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量H67%-20與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。熱重試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重(TG曲線和微商熱重DTG曲線,DTG曲線是TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階倒數(shù)。大電機(jī)定子絕緣的云母和玻璃都是無機(jī)材料b)試樣AT2熱穩(wěn)定性好,通常在800℃以下不會(huì)發(fā)生結(jié)構(gòu)的變化。本文的熱重分析主要用來研究絕緣中的環(huán)氧固化物337℃氯2}751試驗(yàn)從備用線棒取2個(gè)絕緣試樣STL、ST2,D8%+-15以比較絕緣本身環(huán)氧含量的差異。以間隔50cm隨機(jī)地從老化線棒取5個(gè)絕緣試樣AT1~AT5。試樣用清潔刀鋸從線棒絕緣上截取,質(zhì)量約為10mg左右。(c)試樣AT3試驗(yàn)儀器為德國(guó) NETZSCH耐馳)公司TG20熱重圖1不同老化程度的定子線棒主絕緣的TG、DTG曲線Fig 1 TG, DTG curves for stator insulation分析儀。升溫速率為10℃/min,溫度范圍為室溫with different aging extent到800℃。從熱重曲線可以得到試樣的失重量W、失重區(qū)12紅外光譜分析溫度范圍R、最大失重速率為Vmx、最快失重點(diǎn)溫通常紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度Tmax等特征參數(shù)值,見表1。由表1可知,各試度,反映了分子結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),可用來鑒定未知物的樣的熱重分析有如下特征:①試樣STl、ST2的R結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)18都為V中國(guó)煤化工右,而W相差試驗(yàn)從備用線棒上取1個(gè)絕緣試樣SI在運(yùn)行6%左CNMHG線棒絕緣,W相線棒絕緣厚度一半部位,從出槽口開始向槽內(nèi)方向差6%不是老化道成的,m是粑緣制作工藝造成的。以50cm間隔取5個(gè)絕緣試樣AI1-A5;再在運(yùn)行②試樣AT1、AT2的R:Tmx與試樣ST1和ST2一第13期郝艷捧等:基于熱重和紅外光譜分析研究大電機(jī)定子絕緣中環(huán)氧的老化過程表1定子線棒主絕緣的熱重特征數(shù)厚度一半部位有未老化的環(huán)氧。試樣AI1~A4Tab. 1 Characteristic parameters measured on statorinsulation specimens by thermogravimetryAI6~A8的IR譜,其典型圖見圖2(b)和(c)。與試ATI AT2樣S相比,試樣AI1A14、A16A8的R譜中表征云母、玻璃纖維和環(huán)氧中的苯環(huán)的吸收峰強(qiáng)度和位500500500500425-500395-495400-495置沒有變化,其他吸收峰的變化見表2。T/℃42794270427227.14432W降%36493057446740.175141000300020001000(m)423.34939.1265(a)試樣SI致,但W好像有增大趨勢(shì)。③試樣AT3、AT4AT5比試樣ST1、ST2多了兩個(gè)失重區(qū),一個(gè)失重區(qū)溫度低于環(huán)氧,一個(gè)失重區(qū)高于環(huán)氧,失重區(qū)的Tmx各不相同:第二失重區(qū)代表環(huán)氧的熱分解,該失重區(qū)的Tmx比試樣STl、ST2升高了;三失重區(qū)b)試樣AIl中的最大W試樣AT3位于第一失重區(qū),試樣AT4位于第二失重區(qū),試樣AT5第一失重區(qū)與第二失重區(qū)相當(dāng)。2.2紅外光譜分析3000云母的R譜特征吸收峰有羥基3630cm,SiO100cm1,羥基530410cm1.試驗(yàn)測(cè)得試樣(c)試樣A6SI中云母的R譜波數(shù)有36290lml,見圖2a)圖2不同老化程度的定子線棒主絕緣的IR譜Fig. 2 IR patterns for stator insulation玻璃纖維的IR譜與無定型二氧化硅的光譜很相似但vso強(qiáng)吸收向低頻移動(dòng)到1000cm處表2不同老化程度的定子絕緣IR譜特征試驗(yàn)測(cè)得試樣SI中玻璃纖維的IR譜波數(shù)有101lTab. 2 Characteristics of IR patterns for statorinsulation with different aging extent749和719cm,見圖2(a雙酚A環(huán)氧樹脂的IR譜特征峰比較多,有被數(shù)/m官能團(tuán)試樣SL,A試樣AULA4試樣A6AIB耒出現(xiàn)出現(xiàn),強(qiáng)度增強(qiáng)羥基3403500cm1,甲基2960和2860cm1,亞2960.28601463-CH強(qiáng)度中等強(qiáng)度緩慢減弱強(qiáng)度繼續(xù)減弱甲基2925cm2,苯環(huán)1604、1580和1510cm,芳出現(xiàn),強(qiáng)度和680-1626c=0未出現(xiàn)基醚1245-1240cm,CC伸縮振動(dòng)1192cm2,寬度明顯增大強(qiáng)度維續(xù)增大強(qiáng)度繼續(xù)減弱酯基醚1040cm1,環(huán)氧基920cm-',苯的對(duì)位取CC強(qiáng)度強(qiáng)強(qiáng)度緩慢減峰形更清楚代831-835cm1。試驗(yàn)測(cè)得試樣S中環(huán)氧固化物的IR譜波數(shù)有:2959、2928、2858、1741、16093討論1582、1510、1249、1183、1068和829cm3.1主鏈斷裂需要注意的是,試樣的R譜不存在環(huán)氧端基試樣AT3-AT53個(gè)失重區(qū)至少是3種有機(jī)物熱920cm的特征吸收譜帶,這是因?yàn)榫€棒制作過程分解過程的疊加。除了第二失重區(qū)代表環(huán)氧的熱分中絕緣中的環(huán)氧樹脂己與固化劑反應(yīng),固化后C=O解過程,可以推論另2個(gè)失重區(qū)是部分環(huán)氧主鏈斷的特征吸收頻帶伸縮振動(dòng)在1742cm;試樣S的裂形成了2種新有機(jī)物的熱分解過程。這一推論被IR譜中沒有波數(shù)3466cm2的峰,可能是環(huán)氧的羥紅外中國(guó)煤化工光譜中環(huán)氧主鏈基吸收峰被云母的羥基吸收峰遮蓋。CNMHG隨老化程度增加與試樣SI相比,試樣A巧5的R譜特征吸收頻有緩慢減弱的趨勢(shì)。由于紅外光譜中CC鍵吸收帶沒有變化,證明運(yùn)行23年的線棒絕緣,在絕緣峰旁邊有其他強(qiáng)吸收峰的遮蓋,C-C鍵斷裂造成中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào)第28卷吸收峰減弱不如熱重分析表現(xiàn)出2個(gè)新失重區(qū)特征絕緣老化的信息。此外,發(fā)生主鏈斷裂的試樣AT5明顯。另外AT3-AT5相應(yīng)的失重區(qū)的熱分解溫度的總失重為40.57%,證明試樣也存在環(huán)氧支鏈的氧各不相同,說明C-C鍵斷裂的位置可能不同?；?。環(huán)氧的氧化和主列斷裂反應(yīng)可同時(shí)存在需要注意的是,未發(fā)生主鏈斷裂的環(huán)氧與未老但是,文獻(xiàn)[17中認(rèn)為在老化初始階段環(huán)氧支化的環(huán)氧相比,其分解溫度升高了。這一結(jié)論與文鏈被氧化成酸的過程中有生成醛的中間過程,本文獻(xiàn)[12]老化環(huán)氧的裂解活化能增大的結(jié)論一致結(jié)果中雖然存在C=O在1840-1620cm的強(qiáng)吸收斷裂后的一種有機(jī)物熱分解溫度比環(huán)氧低,峰,但不存在C-H在2720cm2特征吸收。試種比環(huán)氧高,這一試驗(yàn)現(xiàn)象可做兩種解釋。一種解驗(yàn)結(jié)果中各種絕緣狀態(tài)的環(huán)氧不存在醛基,說明生釋為:分解溫度較低的失重區(qū)是斷裂后分子量明顯成酸的過程中沒有醛生成,否則就是醛很快被氧化減小的有機(jī)物的熱分解過程,分解溫度高的失重區(qū)而不在絕緣中出現(xiàn)。是斷裂后雖然分子量減小了,但分子中含有需較高文獻(xiàn)[17中還認(rèn)為老化初始階段生成了線性酸熱能才能打開的結(jié)構(gòu)的熱分解過程。分解溫度較低酐。在本文結(jié)果中查酐的R譜除了C=O對(duì)稱的和較高的有機(jī)物在環(huán)氧中呈大分子鏈時(shí)則表現(xiàn)伸縮的吸收頻帶外1750cm1,C=O不對(duì)稱伸縮的出分解溫度介于兩者分解溫度之間的一個(gè)值,也就特征吸收出現(xiàn)在老化嚴(yán)重的試樣1844、1869cm1是環(huán)氧的熱分解溫度。另一種解釋為:由于斷裂造附近。但結(jié)果顯示強(qiáng)度很弱,而且未老化試樣中也成有機(jī)物分子量明顯減小,其分解溫度都低于環(huán)氧有該吸收峰存在,這是用酸酐類環(huán)氧固化劑的剩余并且很接近,從而形成了一個(gè)低于環(huán)氧的失重區(qū),固化劑造成的,而C-0—C伸縮吸收的特征而分解溫度高的失重區(qū)則為環(huán)氧主鏈發(fā)生鏈增加頻帶1175-1045cm沒有出現(xiàn)。因此,老化過程中反應(yīng)使分子量明顯增大。因?yàn)榈谝缓偷谌е貐^(qū)是沒有文獻(xiàn)1中所推測(cè)的生成線性酸酐同時(shí)出現(xiàn)的,兩種解釋中前者較為合理。若第二種由于老化應(yīng)力和老化環(huán)境不同,造成氧化反應(yīng)解釋成立,主鏈斷裂和主鏈增加的反應(yīng)則有可能單的過程和產(chǎn)物不同。文獻(xiàn)[1老化環(huán)氧的化學(xué)反應(yīng)獨(dú)存在,應(yīng)該有多1個(gè)(共2個(gè))失重區(qū),但結(jié)果中不能用來解釋本文中定子絕緣中環(huán)氧的老化過程,未證實(shí)這一點(diǎn)。有待深入研究。從三個(gè)失重區(qū)熱分解失重量的比較可以估計(jì)33硝基和亞硝基化合物出發(fā)生斷裂的環(huán)氧的比率,評(píng)估絕緣老化的程度。本文結(jié)果沒有文獻(xiàn)[17]中N=O吸收峰1350、若第二失重區(qū)失重量最大,如試樣A14,則表明只1290cm1,相同絕緣的電子能譜分析沒有發(fā)現(xiàn)N有少部分環(huán)氧主鏈斷裂,若第一失重區(qū)失重量最元素,因此運(yùn)行應(yīng)力老化的環(huán)氧云母絕緣中沒有大,如試樣AT3,則表明大部分環(huán)氧主鏈已斷裂,硝基化合物和亞硝基化合物。大電機(jī)環(huán)氧云母絕緣此外,試樣AT3的總失重量為287%,比未老的運(yùn)行環(huán)境不是文獻(xiàn)中的含有潮氣的大氣,而化試樣低。說明,除了環(huán)氧主鏈斷裂反應(yīng)外,斷裂是有一定絕緣厚度并通過半導(dǎo)體層與大氣隔開,因后的有機(jī)物可能會(huì)進(jìn)一步斷裂或發(fā)生更復(fù)雜的反此局部放電產(chǎn)物對(duì)環(huán)氧作用生成硝基或亞硝基化應(yīng),乃至有機(jī)物揮發(fā)造成總失重量減小。合物的反應(yīng)不會(huì)發(fā)生32支鏈氧化基于以上討論,說明絕緣材料在老化過程中已試樣ATI1,AT2的失重量比試樣ST1,ST2有經(jīng)發(fā)生了很大的結(jié)構(gòu)變化,這種結(jié)構(gòu)變化會(huì)直接影所增加;紅外光譜中一OH、C=O吸收峰明顯增強(qiáng),響其介電性能,如文獻(xiàn)10中的局部放電幅值、介CH3、-CH2吸收峰明顯減弱。熱重分析和紅外質(zhì)損耗角增量和電容增加率等。至于這種絕緣材料光譜分析的結(jié)果一致地證明環(huán)氧發(fā)生了氧化反應(yīng)。結(jié)構(gòu)的變化與介電性能之間的關(guān)系,是值得深入研氧化反應(yīng)越嚴(yán)重,失重量越大,這一結(jié)論與文獻(xiàn)[17]究的課題。中局部放電造成環(huán)氧氧化從而失重量增大是一致的,同時(shí)證明文獻(xiàn)[16]提出的老化絕緣失重量下降4結(jié)論1%-2%,是不科學(xué)的。首先,基于本文的結(jié)果,老M凵中國(guó)煤化工線棒運(yùn)行23年后化絕緣的失重量有可能會(huì)因?yàn)檠趸磻?yīng)的存在而其主CNMHG化:環(huán)氧主鏈斷增加。其次,失重量相差1%-2%并不一定就是絕裂、支鏈氧化,可能存在鏈增加反應(yīng),而沒有形成緣老化造成的。因此單純的用失重量不能準(zhǔn)確獲取硝基或亞硝基化合物。絕緣狀態(tài)已嚴(yán)重老化第13期郝艷捧等:基于熱重和紅外光譜分析研究大電機(jī)定子絕緣中環(huán)氧的老化過程(2)絕緣老化可能因支鏈氧化造成失重量增104-113加,也可能因?yàn)橹麈湐嗔研》肿訐]發(fā)造成失重量減[12]郝艷捧,閆波,王國(guó)利,等.基于超聲脈沖反射法評(píng)估大電機(jī)定子絕緣的老化狀態(tài)門中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào),2003,23(4):9195小,所以單純的用熱重分析的失重量不能準(zhǔn)確獲取Hao 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