加乙醅醇提取桑葚色素的研究趙玉華,張慶梅!,張新生(1河北科技師范學(xué)院食品工程系,秦皇島06002河北省農(nóng)林科學(xué)院昌黎果樹研究所,月黎0600摘要:以桑葚為原料,采用乙醇浸提法對桑甚色素的提取條件進行了研究。在單因素試驗對桑葚色素的提取條件進行優(yōu)化基礎(chǔ)上,通過正交實驗確定了桑葚色素提取的最佳條件為:乙醇濃度50%,pH值1.0,浸提溫度60℃,浸提時間0.5h,料液比為1:2。關(guān)鍵詞:桑葚;色素;乙醇;提取Studies on Extraction Technique of Pigmentfrom Mulberry by ethanolZHAO Yu-hua, ZHANG Qing-mei, ZHANG Xin-sheng(1. Department of Food Engineering, Hebei Normal University of Science& Technology, Qinhuangdao 066000,China;2. Changli Institute of Pomology, Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences, Changli 066600, China)I Abstract: In this paper, extraction technique of pigment from mulberry by ethanol has been studied. The re-o sults showed that the optimum conditions determined by single factors and orthogonal experiments were as folo lows: the ethanol concentration is 50%, the ph value is 1.0, the extraction temperature is 60 C, the extractiontime is 0.5 h and the ratio of fruit to solvent is 1: 2.I Key words: mulberry; pigment; ethanol; extraction中圖分類號:TS2023文獻標識碼:A文章編號:1009-6221(20006-0046-04桑葚 Mulberry)是?？粕僦参锷? Morus al--麥、挪威已完全禁止使用合成色素“。隨著科學(xué)技ba.)的近成熟聚花果。我國種植桑葚果已有4000術(shù)的進步,天然色素的穩(wěn)定性得到提高產(chǎn)品應(yīng)用多年的歷史叫桑葚中的天然色素含量大、色度高、更加方便安全。因此,食品工業(yè)對色素的選擇越來安全無毒。另外,桑葚色素還有一定的營養(yǎng)和藥理越趨向于天然色素,天然色素已成為色素市場的保健作用2,可以作為理想的天然食用色素。桑葚主流色素屬花青素類色素,主要著色成分是矢車菊-3目前,采用溶劑浸提法對桑葚中色素的提取葡萄糖苷,其基本結(jié)構(gòu)為黃烊鹽2-苯基苯并吡有一定的研究,但p值對提取效果的影響方面的喃,即花色基元陽離子的衍生物。花青素是類黃酮研究相對較少,筆者通過正交實驗確定了利用乙物質(zhì)中重要的一類,不僅無毒與無誘變作用,而且醇為溶劑提取桑葚色素的最佳工藝,為桑葚及其有治療特性,具有補血潤腦、利肝、利尿潤便抗色素的開發(fā)與利用提供參考依據(jù)。氧化及消除自由基等功效,在眼科學(xué)及治療各種血液循環(huán)失調(diào)疾病發(fā)炎性疾病、預(yù)防冠心病方面1材料和方法也有顯著的療效。由于合成色素對人體有害,甚至有致癌、致畸1.1材料作用,其應(yīng)用范圍在逐漸減少。目前,世界各國仍中國煤化工分析純)濃鹽酸(分析在使用的合成色素僅有10多種,有的國家如丹CNMHG12儀器作者簡介:趙玉華(1978-),女,漢族,河北人,講師,主要從事營養(yǎng)與食品衛(wèi)生教學(xué)研究工作SP-723型分光光度計,由上海光譜儀器有限公司提供;PHS-3C型酸度計,由上海精密科學(xué)儀器有萬力數(shù)據(jù)限公司雷磁儀器廠生產(chǎn);HH4數(shù)顯恒溫水浴鍋由吸光值較1:5、17、19時大但較13時略小,且料加江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司提供:A2003液比11時因提取體系較稠操作很不方便。料液工型電子分析天平,由上海良平儀器儀表公司提供。比為13時藥葚色素提取液的吸光值最大,說明此工13方法時提取效果最好。藝1.3.1桑葚色素的提取桑葚→去梗、研磨→稱量→浸提→過濾→浸提液稀釋→530nm處測定吸光值(以吸光值的大小代表桑葚色素含量的高低)。132提取條件的設(shè)定(1)單因素實驗參見表1米0.6表1單因素實驗因素與水平水平乙醇濃度50607080料液比(vv)1l131:51:71:9料液比pH值0.5102不同料液比時吸光值變化的趨勢浸提時間h浸提溫度C40506070802.1.3pH值對吸光值的影響稱研磨好的桑椹漿3.000g,以13的料液比加入不同p值的60%(2)正交實驗根據(jù)單因素實驗結(jié)果確定正乙醇溶液,于70℃水浴浸提2h由圖3可以看出交實驗的因素與水平。pH值為05和1.0時色素提取液的吸光值非常接近,但1.0時略高;繼續(xù)增大pH值,吸光值反而降2結(jié)果與討論低當(dāng)pH值為25時吸光值小于1,即提取到的桑葚色素很少。這說明相對較低的pH值環(huán)境有利于|21單因素實驗結(jié)果色素的提取但當(dāng)pH值為05時與10相比桑葚02.!1乙醇濃度對桑葚色素提取效果的影響稱色素提取效果無顯著提高,綜合考慮確定pH值|∞研磨好的桑椹漿3000g,以1:5的料液比加人不1.0為較適宜的酸性提取環(huán)境。同濃度的乙醇溶液,于70℃水浴浸提2ho由圖2.5可以看出,當(dāng)乙醇濃度為40%與50%時,吸光值非oo常接近,說明這兩個濃度對桑葚色素提取效果的1. 5影響較小;當(dāng)乙醇濃度為60%時提取液在530m處有最大吸光值,隨著乙醇濃度的繼續(xù)加大,吸光值反而降低,證明60%時提取效果最好。pH值圖3不同pH值時吸光值變化的趨勢214浸提時間對提取效果的影響稱研磨好的桑棋漿3000g,以1:3的料液比加入pH=1的60%80乙醇溶液,于70℃水浴浸提不同時間。由圖4可以乙醉濃度%看出,5個不同浸提時間條件下所得桑葚色素吸光圖1不同濃度乙醇提取條件下吸光值變化趨勢值間差別均較小(1.680~1980),整體來看,浸提21.2料液比對吸光值的影響稱研磨好的桑椹1.5h后,色素提取液吸光值最大,為1.980,提取效漿3000g,按照不同料液比加入pH2、濃度為果最好。中國煤化工60%乙醇溶液于70℃水浴浸漫提2h由圖2可以21.5浸提CNMHG研磨好的看出當(dāng)料液比大于13時,隨著料液比例的加大,桑椹漿3000g,以13的料液比加入pH=1的60%吸光值迅速降低,說明較大的料液比對提高桑葚乙醇溶液,于不同溫度水浴浸提15h。由圖5可以色素的提取效果并不起作用。當(dāng)料液比為1:1時,看出,不同溫度條件下桑葚色素提取液的吸光值加表2正交實驗設(shè)計與結(jié)果工一賣9A乙收%出值C沒操溫心D及提時間hE料比(阻)空男要光值l(50)1(04)1(0.5)l(1:1)1.7632(0.72(652(1.0)2(12)1.6232345673(70)33(1:3)l.1744(1.3)42.0)414)1.0475(1.6)525)5(15)0.9922(55)1543(60)2345678g0l213674(65)232345151233342.23404720oo-%ooo5(70)l.1176.599797966748.576K27700658195156.70793936.7327.0476.841652773967543733374424.70376777800K132018791.180335l.184T=35.183K1.31l14171.3411.31614651.3461,409K0.9411.5350.2200938043202240.8990376表3正交實驗方差分析變異來源乙醇濃度(A)pH值(B)06185282浸提溫度(C0.5680.1421.214F001(4,24)=422浸提時間(D)中國煤化工F005(4,24)=278料液比(E3.130CNMHG總變異費:浸提時間太長會延長操作周期對生產(chǎn)造成不加利影響。所以綜合單因素的試驗結(jié)果選擇乙醇工濃度為50%,浸提溫度為60℃,浸提時間為05h。工因素BE存在極顯著性差異,說明浸提液的p藝值和料液比對桑葚色素的提取效果有很大的影響。因此,選擇在正交實驗中有最大K值的水平,即選擇浸提液的pH值為10,料液比為1:2。最后確定最佳的提取條件為AB3CD1E223驗證試驗結(jié)果浸提時間h對正交實驗結(jié)果進行驗證,即在A1BC1DE2的圖4不同浸提時間時吸光值變化的趨勢提取條件下進行試驗,得到的桑葚色素吸光值為出現(xiàn)了輕微的波動。50℃時的吸光值較40℃時的2.405,大于試驗中得到的其他數(shù)值,結(jié)果表明高,而60℃時與50℃時吸光值幾乎無變化,當(dāng)溫 A, B3C DE2為最適提取條件:乙醇濃度為50%,pH度提髙到70℃時吸光值有明顯增加,繼續(xù)提高浸值為1.0,浸提溫度為60℃,浸提時間為05h,料提溫度吸光值則逐漸降低。這可能與乙醇的沸點液比為1有關(guān),乙醇沸點為78.3℃,超過此溫度會導(dǎo)致乙醇的揮發(fā)損失,使提取液的組成發(fā)生改變,對提取3結(jié)論生一定的影響。因此認為,70℃為較適宜的提取溫度。通過正交實驗進一步得到桑葚色素的提取數(shù)據(jù)使提取液的吸光值達到了2405,較單因素實驗的最大值2042(參見圖5),提高了17.78‰%,確。定了乙醇提取桑葚色素的最適條件是用含50%乙醇的提取劑在pH值為10的環(huán)境下,以料液比12于60℃浸提05h參考文獻叫季更生曹陽,朱姚等桑紅色素的研究現(xiàn)狀與進|圖5不同浸提溫度時吸光值變化的趨勢展幾安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2007,35(28:8778778879022正交實驗結(jié)果2」操紅纓桑研究進展門時珍國醫(yī)國藥,1999108)626根據(jù)單因素的試驗結(jié)果,對提取溶劑濃度、pH3 Nordo, Suhhj, Changsk, et al.The rmal kinetics of color值、浸提溫度、浸提時間、料液比5個因素進行L25degradation of mulberry fruit extract [J]. Nahrung/Food, 2003,正交實驗以進一步確定最佳提取參數(shù)。試驗結(jié)果47(2:132-135參見表2和表3。從表2和表3可以看出在影響桑葚色素提{陳銘李燕天然植物食用色素的開發(fā)利用屮野生楨物資源00019(4:23-26取效果的5個因素中,pH值的影響最大,其次為(5劉曉庚黃敏周家蓉對我國林產(chǎn)天然食用色素研究料液比,而浸提時間和乙醇濃度的影響相對較與開發(fā)的思索江西林業(yè)科技20004:404小。5個因素的影響程度依次為:B>E>C>D>A。綜6石水峰國外食品天然色素研究進展食品與機械1997合各因素的K值和直接比較,最佳提取條件為632-34A,BCDE2。由表3可以看出因素A、C、D無顯著7夏邦旗試論食用色素與人類健康(陜西糧油科技,性差異,說明乙醇濃度、浸提溫度和浸提時間在正1996,21(1):43-46.8]馬慶一交實驗的5個水平內(nèi)對桑葚色素的提取效果無顯應(yīng)用研究(著性影響。而乙醇濃度過高會造成乙醇的浪費:浸(⑨張立彥,aH干色妻作為防劑的篩選及中國煤化工CNMHG的應(yīng)用食提溫度過高會對設(shè)備有較高的要求,且乙醇的沸品與機械,981)32-34點為78.3℃,大于此溫度則會造成乙醇的揮發(fā)浪收稿日期:2009-08-15