第25卷第2期重慶理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué))2011年2月Vol 25 No. 2Journal of Chongqing University of Teehnology( Natural ScienceFeb.2011藕節(jié)鞣質(zhì)提取工藝鄒姝姝,蔣東,董杰,涂維,鄭貴元,李露(重慶理工大學(xué)藥學(xué)與生物工程學(xué)院,重慶400054)摘要:為了找到用超聲波法提取藕節(jié)鞣質(zhì)的最佳工藝,用EDTA絡(luò)合滴定法,以洛黑T指示劑的變色效果作為考察指標(biāo),測(cè)定提取的鞣質(zhì)含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,超聲提取藕節(jié)鞣質(zhì)最佳工藝條件為10倍量的80%丙酮溶液,超聲提取120min,且影響力大小為:溶劑量>提取時(shí)間丙酮濃度關(guān)鍵詞:藕節(jié)鞣質(zhì);超聲波提取;EDTA絡(luò)合滴定中圖分類號(hào):S685.12文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-8425(2011)02-0059-03Extraction Technology of Intersecting TanninZOU Shu-shu, JIANG Dong, DONG Jie, TU Wei, ZHENG Gui-yuan, LI LuSchool of Pharmacy and Bioengineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, ChinAbstract: This experiment is the best craft of expecting to find the ultrasonic law and draw the festivalof the lotus root and tan the quality. By means of titrimetric law of EDTA complexometric titration, re-garded the result of changing color of Lip river black t indicator as the index of investigating, that de-termined and extracted tanned quality content. The experimental result shows that the best processconditions are 80% of the acetone solution of quantity of 10 times to draw the festival of the lotus rootand tan the quality in ultrasonic, ultrasonic is extracted 120 minutes, and the size of influence poweris the solvent amount draw time density of acetoneKey words: oujie tannin; ultrasonic extracting EDTA complexometric titration藕節(jié)中含有豐富的鞣質(zhì)成分。鞣質(zhì)是一種具壓、降血脂及改善肝腎功能等多種功用,且具有低有沉淀蛋白質(zhì)特性的多元酚類化合物,但因其結(jié)毒、安全的特點(diǎn),有較高的新藥開發(fā)前景,受到人構(gòu)復(fù)雜,人工合成不易。毒理及藥效學(xué)研究結(jié)果們的高度重視。目前,國(guó)內(nèi)對(duì)石榴皮鞣質(zhì)提取表明,由于其具有抗菌消炎、抗多種病原蟲感染性的研究報(bào)道較多,但由于鞣質(zhì)遇酸、堿及在高溫條疾病、抗乙肝病毒、抗腫瘤、抗脂質(zhì)過(guò)氧化、降血件下由葉想古法的報(bào)道分歧也中國(guó)煤化工CNMHG收稿日期:2010-11-08作者簡(jiǎn)介:鄒姝妹(1979—),女碩上研究生,主要從事藥物化學(xué)研究重慶理工大學(xué)學(xué)扎較大。因此本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用正交設(shè)計(jì)方案,采取EDTA隆生物技術(shù)公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE252A(上海亞滴定法,以藕節(jié)提取液中總鞣質(zhì)含量為指標(biāo)考察榮生化儀器廠);FZ02植物粉碎機(jī)(天津市泰斯影響鞣質(zhì)提取的因素,優(yōu)化了各種提取方法的儀器有限公司);DK-98-1電熱恒溫水浴鍋(天條件。津市泰斯儀器有限公司);BS110s電子天平(北京塞多利斯儀器系統(tǒng)公司)。1藕節(jié)中鞣質(zhì)的性質(zhì)材料:鞣質(zhì)對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);丙酮;氨水;EDTA溶液;洛黑T指示劑;蒸餾1)鞣質(zhì)大多為無(wú)定形粉末,僅少數(shù)為晶體,水;其余試劑均為分析純。新鮮藕節(jié)(產(chǎn)地重在210~215℃分解,味澀,具收斂性,易潮解,較慶),三角瓶(頸要磨口且?guī)ヘ缙咳?,分液漏斗,難提純,多為杏黃色、棕色或褐色。小刀(已清潔)2)鞣質(zhì)可與蛋白質(zhì)(如明膠溶液)結(jié)合生成2.2超聲波法提取藕節(jié)總鞣質(zhì)沉淀,此性質(zhì)在工業(yè)上用于鞣革。鞣質(zhì)與蛋白質(zhì)根據(jù)文獻(xiàn)鞣質(zhì)的提取率實(shí)際上是受到溶劑的沉淀反應(yīng)在一定條件下是可逆的,當(dāng)此沉淀與種類、溶劑濃度溶劑用量提取時(shí)間提取次數(shù)等丙酮回流,鞣質(zhì)可溶于丙酬而與蛋白質(zhì)分離。多因素交叉影響。目前做得較多的是水提和3)鞣質(zhì)具較強(qiáng)的極性可溶于水、乙醇和甲醇提。水提效率較低;醇提雖效率較高但甲醇毒醇,形成膠體溶液,可溶于乙酸乙酯和丙酮,不溶性較大,乙醇較易溶劑化。本試驗(yàn)用內(nèi)酮作提取于石油醚、乙醚、氯仿與苯。溶劑。鞣質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量通常為500至30004)鞣質(zhì)分子中有鄰位酚羥基故可與多種金具較多的酚羥基特別有鄰位酚羥基易被氧化難屬離子絡(luò)合。鞣質(zhì)的水溶液遇Fe·產(chǎn)生藍(lán)(黑)以得到無(wú)色單體,多為杏黃色棕色或褐色。鞣質(zhì)色或綠(黑色)色或沉淀故在煦煮和制備生藥制不穩(wěn)定、極性強(qiáng)該試駿選用了超聲波提取法。此劑時(shí),應(yīng)避免鐵器接觸。鞣質(zhì)水溶液遇重金屬鹽法提取時(shí)間短溶劑易回收,便于藕節(jié)鞣質(zhì)的純化(如醋酸鉛、醋酸銅、重鉻酸鉀等),生物堿或堿土分離。在應(yīng)用正交設(shè)計(jì)考察各因素時(shí),選用提取金屬氫氧化物(如氫氧化鈣)都會(huì)產(chǎn)生沉淀此性時(shí)間為因素A,丙酮的濃度為因素B料液比為因質(zhì)可用于鞣質(zhì)的提取、分離定性定量或除去素C。每種提取方法用L(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)鞣質(zhì)。方案,以總鞣質(zhì)含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)。5)鞣質(zhì)為強(qiáng)還原劑,極易被氧化,特別在堿取20g藕節(jié)用植物粉碎機(jī)粉碎到40目,加人性條件下氧化更快。丙酮溶液按照表1因素與水平表用超聲波法提6)鞣質(zhì)具有與蛋白質(zhì)發(fā)生結(jié)合使之沉淀的取藕節(jié)中的總鞣質(zhì)。性質(zhì)稱之為收斂性。鞣質(zhì)傳統(tǒng)的藥理活性大部表超聲波法提取藕節(jié)鞣質(zhì)的因素與水平分都可歸因于收斂性,但目前的研究證明鞣質(zhì)還因素具有更廣泛的藥理活性,這些活性還與鞣質(zhì)的抗水平A提取B溶劑C料液比/氧化性和與金屬離子絡(luò)合等其他性質(zhì)相關(guān),主要時(shí)間/h有抑菌抗病毒、抗腫瘤癌變2。實(shí)驗(yàn)H中國(guó)煤化工CNMHG2.1儀器與材料23鞣質(zhì)的含量測(cè)定:EDTA絡(luò)合滴定法儀器:HF-2.5B超聲循環(huán)提取機(jī)(北京宏祥按表1中的條件提取藕節(jié)鞣質(zhì),抽濾,將每組鄒妹姝,等:藕節(jié)鞣質(zhì)提取工藝濾液分別加蒸餾水稀釋到450mL,于水浴鍋中恒鞣質(zhì)含量(%)=(0.167XV)/Wx100%溫到37℃,然后移入已加人20mL、1mo/L乙酸其中0.167指每毫升1M的的乙酸鈉溶液平均消鈉溶液和15mL氨水的500mL容量瓶,不斷震蕩耗鞣質(zhì)0.167g;V為1mo/L乙酸鈉溶液的消耗搖勻,再在37℃水浴中恒溫30min,取出后冷卻量;W為藕節(jié)樣品量。至室溫并用蒸餾水定容搖勻過(guò)濾收集濾液。2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)用移液管取上述濾液20mL于三角瓶中,加由表2結(jié)果可知最佳工藝條件為A3B2C1,即300mL蒸餾水,25mLpH值為90~10.0氨-氯10倍量的80%丙酮溶液超聲提取120min。從化銨緩沖液和少量洛黑T指示劑搖勻后用濃度表3方差分析可知,用超聲波從藕節(jié)中提取鞣質(zhì)為0.05mL的EDTA溶液滴定,當(dāng)溶液由紅紫時(shí),影響力大小為溶劑量>提取時(shí)間>丙酮濃度。色變?yōu)樗{(lán)色即為滴定終點(diǎn),此時(shí)表219(3“)正交實(shí)驗(yàn)因素序號(hào)A質(zhì)含量/%22323234.216.3256789222333317.4717.5815.6214.9317.86表3方差分析方差來(lái)源離差平方和自由度F值顯著性3.13619.2162.1341.067誤差8.234效成分3結(jié)束語(yǔ)此,從VE喜樹堿等就是成功的范例。因中國(guó)煤化工抗癌活性成分是CNMH衛(wèi)是抗癌藥物開臨床用于抗癌藥物中有許多來(lái)源于植物的有發(fā)的一個(gè)有效途徑。藥用植物中(下轉(zhuǎn)第85頁(yè))李琪,等:計(jì)算機(jī)控制技術(shù)在垃圾焚燒過(guò)程中的應(yīng)用[3]趙旺初,淺識(shí)垃圾焚燒發(fā)電[冂].電力建設(shè),2004,255結(jié)束語(yǔ)(3)55-57.[4]龔佰動(dòng)袁宏偉曹學(xué)義,等,垃圾焚燒穗定性控制研垃圾焚燒過(guò)程控制目前還沒有統(tǒng)一可行的參究[J]電站系統(tǒng)工程,2003,19(1):55-57考標(biāo)準(zhǔn)需要在實(shí)際運(yùn)行中不斷地總結(jié)經(jīng)驗(yàn),如垃5數(shù)機(jī),張四千,劃于1mm命氧略的硫化過(guò)程控制[J].四川兵工學(xué)報(bào),2010,31(8):82圾焚燒爐的理論模型研究、穩(wěn)定可靠的控制算法研究等。本文對(duì)垃圾焚燒爐膛燃燒過(guò)程計(jì)算機(jī)控[6]數(shù)朝華,余兵,彭川拉制器參數(shù)整定的免疲優(yōu)化方制策略的研究,盡管還缺乏長(zhǎng)期現(xiàn)場(chǎng)動(dòng)態(tài)試驗(yàn)數(shù)法[J].四川兵工學(xué)報(bào),2010,31(9):14-116據(jù)支持的驗(yàn)證,對(duì)仿真實(shí)驗(yàn)結(jié)果也只作了部分定[7] Yang Zhi. Uncertainty Control system Based on Human性分析,但是經(jīng)驗(yàn)表明,一個(gè)成熟的燃燒過(guò)程控制Simulation Intelligence [C]//Proceedings of intema-系統(tǒng)的研制,往往需要幾代人的開發(fā)和知識(shí)積累。tional Field Bus/Control and Management Integration計(jì)算機(jī)控制技術(shù)實(shí)踐證實(shí)只要有正確的控制算Conference and exhibition. Shanhai: Tongji University法,一定會(huì)取得令人滿意的控制效果,仿真結(jié)果也pres,2002:308-32表明提出的控制策略魯棒強(qiáng)、控制品種好,是一種[8 Li Tai- fu. Implementation on Control and ManagemeIntegration for a Kind of System with Uncertainty Com-可行和有效的控制策略,其實(shí)施的技術(shù)關(guān)鍵在于plex Correlation C ]//Proceedings of intemational針對(duì)具體的垃圾焚燒過(guò)程如何去優(yōu)化挖制器的FieldBus/ Control and Management Integration Confer參數(shù)ence and exhibition. Shanhai: Tongji University press參考文獻(xiàn):[9]李太福.一類不確定性復(fù)雜系統(tǒng)的控制策略分析[冂].重慶大學(xué)學(xué)報(bào),2003,26(1):4-7[]方建華,北京市生活垃圾焚燒處理發(fā)展探討[冂].城[10]李祖樞涂亞慶仿人智能控制器[M].北京:國(guó)防工市管理與科技,2004,6(1):34業(yè)出版社,2003[2]張東翔,李東國(guó)內(nèi)外城市垃圾處理方法對(duì)重慶市的借鑒[J].重慶大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2000,23(4):(責(zé)任編輯劉舸)53-56(上接第61頁(yè))鞣質(zhì)的研究在天然藥物化學(xué)中已成為一個(gè)非?；钴S的領(lǐng)域其在醫(yī)藥行業(yè)的抗腫參考文獻(xiàn):瘤治療中也顯示出相當(dāng)誘人的前景。目前,在可1]國(guó)家藥典委員會(huì)中華人民共和國(guó)藥典[K].北京:水解鞣質(zhì)的研究方面取得了引人注目的成就,確化學(xué)工業(yè)出版社,2005:19[2]粱生旺,劉偉.中藥制劑定量分析[M].北京:中國(guó)中定了許多叮水解鞣質(zhì)的結(jié)構(gòu),并發(fā)現(xiàn)了不少新的醫(yī)藥出版社,1997:80-182生物活性。這些成就的取得為進(jìn)一步深入廣泛開3]鄭虎古董澤宏佘中藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用[M].北展鞣質(zhì)類的研究工作展示了光明的前景。只要充京:學(xué)苑出版社,1997:613-619[4]如耋海娜.五倍子中鞦質(zhì)的提取、分高分運(yùn)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù),結(jié)合傳統(tǒng)的醫(yī)療實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),中國(guó)煤化工:125-128就一定能使藥用鞣質(zhì)的研究工作重放異彩,使鞣5CNMHG為的研究[J中草質(zhì)類化臺(tái)物在醫(yī)藥方面發(fā)揮更大的作用。[6]徐勤鞲質(zhì)的研究進(jìn)展[J].華夏醫(yī)學(xué),2004,17(1):l13-115(責(zé)任編輯劉舸)