學(xué)與生物工程2009,ou.z6.9mistry Bioengineering木質(zhì)纖維素生物質(zhì)制取燃料乙醇的化學(xué)預(yù)處理技術(shù)朱振興,聶俊華1,顏涌捷2(1.上海中油華鑫油氣銷售有限公司,上海200083;2.華東理工大學(xué)生物質(zhì)能源研究中心,上海200237)摘要:介紹了木質(zhì)纖維素生物質(zhì)原料的組成及結(jié)構(gòu),并對(duì)制取燃料乙醇的各種化學(xué)預(yù)處理方法進(jìn)行了綜述和分析,對(duì)生物質(zhì)化學(xué)預(yù)處理技術(shù)發(fā)展進(jìn)行了展望。關(guān)鍵詞:木質(zhì)纖維素;然料乙醇;預(yù)處理中圖分類號(hào):TQ352.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1672-5425(2009)09-0011-04燃料乙醇是通過(guò)糖平臺(tái)進(jìn)行生產(chǎn)的,傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式是直接發(fā)酵糖或者將淀粉糖化再發(fā)酵制取乙醇。用糖類或糧食生產(chǎn)燃料乙醇工藝簡(jiǎn)單,但是其產(chǎn)量的增加有一定限度,成本也難以顯著降低,還會(huì)加劇糧食短缺的形勢(shì)。近年來(lái),以含木質(zhì)纖維素的生物質(zhì)廢棄物作為原料生產(chǎn)燃料乙醇,越來(lái)越得到人們的重視,獲得了大力推廣,國(guó)內(nèi)外已有許多報(bào)道。但是,由木質(zhì)纖維素生物質(zhì)制取乙醇仍存在許多問(wèn)題,其中對(duì)原料的預(yù)處理是圖1細(xì)胞壁構(gòu)成的示意圖影響整個(gè)工藝的重要步驟。Fig. 1 The structure diagram of cell wall1木質(zhì)纖維素的組成及結(jié)構(gòu)存在著化學(xué)鍵的結(jié)合。纖維素、半纖維素和木質(zhì)素相互交織而形成的植植物細(xì)胞壁可分為初生壁和次生壁,前者在外,后物細(xì)胞壁,具有高度有序晶體結(jié)構(gòu),任何一類成分的降者在內(nèi)。初生壁是細(xì)胞生長(zhǎng)過(guò)程中由原生質(zhì)體分泌形成的,主要由纖維素、半纖維素和果膠組成。次生壁的解必然受到其它成分的制約。纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的一般組成比例為4:3:3,但不同來(lái)源的原料纖維素含量大于初生壁,而且缺乏果膠類物質(zhì),因而更加堅(jiān)硬、延展性較差,其基質(zhì)成分是半纖維素?？傮w而其比例存在差異,硬木軟木草本會(huì)有所不同木質(zhì)素的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和纖維素的結(jié)晶度對(duì)纖維素的言,細(xì)胞壁的主要組成成分為纖維素、半纖維素和木質(zhì)素除此之外,尚含有少量的果膠、含氮化合物和無(wú)機(jī)水解糖化均會(huì)產(chǎn)生很大影響,必須對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理,以降解木質(zhì)素的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)提高纖維素的利用效率3]44%、氯0.05%~0.4%.圖1為細(xì)胞壁構(gòu)成的示意另外,由于木質(zhì)素及其衍生物對(duì)微生物具有抑制作用圖纖維素廢棄物中,纖維素分子排列規(guī)則聚集成纖維素的利用,因此對(duì)于木質(zhì)纖維素基質(zhì)進(jìn)行預(yù)處束,由此決定了細(xì)胞壁的構(gòu)架,在纖絲構(gòu)架之間充滿了理是很有必要甚至是必需的。半纖維素和木質(zhì)素,即纖維素、半纖維素被木質(zhì)素包2化學(xué)預(yù)處理方法裹。纖維素、半纖維素和木質(zhì)素分子之間存在著不同的結(jié)合力。纖維素和半纖維素或木質(zhì)素分子之間的結(jié)木質(zhì)纖維素轉(zhuǎn)化為乙醇的步驟主要分為兩步:纖合主要依賴氫鍵,半纖維素和木質(zhì)素之間除氫鍵外,還維素I凵中國(guó)煤化工酵生成乙醇,由于目前對(duì)CNMHG末能有效發(fā)酵,因此收稿日期:2009—06-03作者簡(jiǎn)介:朱振興(1984一),男,河南安陽(yáng)人,碩士,研究方向:生物質(zhì)能源利用。E-mail:zhzhxing720@163.com振興等:木質(zhì)纖維素生物質(zhì)制取燃料乙醇的化學(xué)預(yù)處理技術(shù)/2009年9大多數(shù)研究集中在去除木質(zhì)素和半纖維素,提高纖維理玉米芯和棉籽殼,木質(zhì)素分別降低了29.3%和素含量。15.5%。常用的預(yù)處理方法主要有物理法、化學(xué)法、物理化2.1.2有機(jī)酸預(yù)處理學(xué)法和生物法。其中,化學(xué)法是目前研究最多的方法,研究表明,一些有機(jī)酸可以脫除木質(zhì)素。有學(xué)者主要是采用稀酸、堿氡化劑等化學(xué)試劑單獨(dú)或互相結(jié)以0.3%的鹽酸為催化劑,在90℃下利用甲酸常壓處合進(jìn)行預(yù)處理理松木原料,可有效分離木質(zhì)素,纖維素的結(jié)晶度下2.1酸法預(yù)處理降,含量升高,酶解糖化率從25%升高到53%10。也酸法預(yù)處理是最早被研究也是研究得最深入的化有學(xué)者用乙酸一硝酸溶解和脫除木質(zhì)素,聯(lián)合使用學(xué)法之一。酸法預(yù)處理既可采用硫酸、硝酸鹽酸或磷35%乙酸和2%硝酸可從報(bào)紙中脫除約80%的木質(zhì)酸等無(wú)機(jī)酸,又可采用乙酸、丙酸等有機(jī)酸。素,但乙酸和硝酸必須同時(shí)使用,單獨(dú)使用不能脫除木2.1.1無(wú)機(jī)酸預(yù)處理質(zhì)素[Sun等12用80%的乙酸和0.92%的硝酸在無(wú)機(jī)酸預(yù)處理分為濃酸法和稀酸法。雖然濃酸是120℃油浴中處理麥稈20min,81%的半纖維素和較強(qiáng)的水解催化劑,但是它們的毒性腐蝕性及危害太92%的木質(zhì)素被降解,同時(shí)纖維素的結(jié)晶度降低并發(fā)大,需要特殊的防腐材料制作反應(yīng)器,另外濃酸回收難現(xiàn)升高溫度或增大硝酸濃度會(huì)加速纖維素乙?；容^大,后期中和時(shí)需要大量的堿,造成成本過(guò)高,應(yīng)22堿法預(yù)處理用受到一定限制。目前,稀酸法已獲得較大進(jìn)展,成為堿法預(yù)處理是利用木質(zhì)素能溶解于堿性溶液的特學(xué)者關(guān)注的重點(diǎn)。點(diǎn),用稀堿溶液如NaOH和氨水,進(jìn)行處理,在連接木在稀酸處理中,溶液中的氫離子可與纖維素上的聚糖半纖維素和其它組分內(nèi)部分子之間(如木質(zhì)素和氧原子相結(jié)合,使其變得不穩(wěn)定,易和水反應(yīng),纖維素其它半纖維素之間)發(fā)生酯鍵的皂化作用。連接鍵的長(zhǎng)鏈即在該處斷裂,同時(shí)放出氫離子,從而實(shí)現(xiàn)纖維素脫除增加了木質(zhì)纖維原料的多孔性。稀堿處理引起木長(zhǎng)鏈的連續(xù)解聚,直到分解成為葡萄糖分子。所得葡質(zhì)纖維原料潤(rùn)脹,導(dǎo)致內(nèi)部表面積增加,聚合度降低,萄糖并不是最終產(chǎn)品,還會(huì)進(jìn)一步反應(yīng),生成不希望的結(jié)晶度下降,木質(zhì)素和碳水化合物之間化學(xué)鍵斷裂,木副產(chǎn)品。質(zhì)素結(jié)構(gòu)受到破壞,從而便于后續(xù)酶水解的進(jìn)行半纖維素高溫下的水解機(jī)理類似于纖維素,即串2.2.1NaOH預(yù)處理聯(lián)一級(jí)反應(yīng)。但在較低溫度下,半纖維素各部分水解唐锘利用NaOH對(duì)水稻秸稈進(jìn)行了預(yù)處理研難易程度不同。一般認(rèn)為,反應(yīng)初期半纖維素在酸的究,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),NaOH預(yù)處理對(duì)木質(zhì)素降解率更高,達(dá)作用下會(huì)生成聚合度不同的低聚糖,低聚糖再進(jìn)一步6.67%,對(duì)半纖維素降解率為30.77%對(duì)纖維素降水解為單糖。整個(gè)水解過(guò)程是半纖維素的連續(xù)解聚過(guò)解率僅為6.25%,可有效促進(jìn)進(jìn)一步酸水解產(chǎn)糖。程,平均分子量逐漸下降2。雖然半纖維素用熱水處有學(xué)者用固體NaOH預(yù)處理稻草后發(fā)現(xiàn),稻草中理時(shí)也會(huì)溶出,但反應(yīng)速度遠(yuǎn)小于稀酸催化劑存在的的纖維素形態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。纖維素中的部分P情況(1,4)-糖苷鍵與氫鍵發(fā)生斷裂,其晶體類型與002面無(wú)機(jī)酸的脫木質(zhì)素作用較弱,主要是由于大部分微晶位置沒(méi)有改變,但結(jié)晶度與002面微晶尺寸增大木質(zhì)素不溶于酸。張木明等研究了不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的為纖維素和半纖維素的水解創(chuàng)造了有利的條件。硫酸對(duì)稻草秸稈以及酶水解產(chǎn)糖的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),隨NaOH雖有較強(qiáng)的脫木質(zhì)素和降低結(jié)晶度能力但著硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,稻草秸稈的酶解產(chǎn)糖率不斷在脫木質(zhì)素的同時(shí),半纖維素也被分解,致使損失太多;提高并逐漸趨于平穩(wěn),當(dāng)H2SO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%時(shí),在后續(xù)處理之前,還需用大量的酸中和,此外NaOH本其酶解產(chǎn)糖率達(dá)最大(9.25%),約為對(duì)照(2.69%)的身的成本很高,增加了運(yùn)行的困難性1。工藝中所形3.4倍;經(jīng)酸處理后,稻草秸稈樣品中纖維素含量增成的廢水含有較多Na,進(jìn)入后續(xù)的廢水處理系統(tǒng)中會(huì)加,而木質(zhì)素的含量變化不大。李旭東等v也得到類對(duì)厭氧和好氧微生物形成一定的抑制作用。似結(jié)果。2.也有研究表明,稀酸能夠部分去除木質(zhì)素。唐中國(guó)煤化工分?jǐn)?shù)為10%左右的氨锘.用稀硫酸對(duì)水稻秸稈進(jìn)行預(yù)處理,其中半纖維溶CNMHG料中大部分木質(zhì)素的素、纖維素和木質(zhì)素降解率分別達(dá)到了46.15%、方法。氨處理?xiàng)l件溫和所需設(shè)備簡(jiǎn)單,而且可以除去43.75%50.00%。侯麗芬等采用稀硫酸水解預(yù)處纖維素原料中所含的對(duì)發(fā)酵不利的乙?；?但是半纖朱振興等:木質(zhì)纖維素生物質(zhì)制取燃料乙醇的化學(xué)預(yù)處理技術(shù)/2009正9維素在氨濃度較高時(shí)會(huì)部分損失10秸稈進(jìn)行處理,結(jié)果發(fā)現(xiàn),堿性雙氧水處理顯著改變秸徐忠等)將大豆秸稈粉碎至140目,用10%氨水稈中性洗滌纖維(NDF)和半纖維素含量(P<0.05),處理24h,經(jīng)預(yù)處理后纖維素含量提高70.27%、半纖極顯著改變秸稈纖維素、酸性洗滌纖維(ADF)和木質(zhì)維素含量下降41.45%木質(zhì)素含量下降30.16%有素含量(P<0.01);8%堿性雙氧水處理后秸稈纖維素利于大豆秸稈酶解產(chǎn)糖。紅外光譜分析表明,處理后含量上升31.08%,12.5%堿性雙氧水處理后秸稈纖的試樣中半纖維素及木質(zhì)素分子的主要結(jié)合鍵C-O維素含量上升40.89%。秸稈中木質(zhì)素含量隨雙氧水C鍵及木質(zhì)素分子中的芳香環(huán)部分吸收峰減弱,說(shuō)濃度的增加呈下降趨勢(shì)。8%堿性雙氧水處理后木質(zhì)明半纖維素及木質(zhì)素在氨處理過(guò)程中部分發(fā)生分解。素含量降低46.43%12.5%堿性雙氧水處理后木質(zhì)Ⅹ-射線衍射分析,氨處理后纖維素X射線衍射峰強(qiáng)度素含量降低了40.48%。另外,通過(guò)堿性雙氧水處理,增強(qiáng),說(shuō)明氨處理后試樣的纖維素含量增加結(jié)晶成分還提高了酶對(duì)秸稈干物質(zhì)的消化率。減少,這說(shuō)明氨處理不僅對(duì)纖維物料的組成及形態(tài)有2.3.2臭氧氧化影響,還使纖維素的結(jié)晶區(qū)受到一定程度的影響。掃有學(xué)者提出,臭氧能夠攻擊并降解木質(zhì)素的芳香描電鏡分析表明,未處理大豆秸稈表面結(jié)構(gòu)比較緊密、環(huán)結(jié)構(gòu)。隨著臭氧含量的增大,原料在臭氧含量為有序,質(zhì)地也比較堅(jiān)硬,經(jīng)粉碎及氨處理后,由于部分3%時(shí)被漂白,15%時(shí)完全變?yōu)榘咨?同時(shí)生成有機(jī)酸,半纖維素及木質(zhì)素的去除,表面變得疏松、柔軟,且具酸度增大,pH值下降。降解程度與原料性質(zhì)相關(guān)有部分微孔,比表面積增加,有利于纖維素酶的作用。NDF和ADF的改變證明了半纖維素的溶解和木質(zhì)素另一種使用氨的預(yù)處理方法是將氨水(5%~的部分去除。木質(zhì)素在臭氧氧化下發(fā)生了一些結(jié)構(gòu)變15%)通過(guò)裝有生物質(zhì)材料的柱狀反應(yīng)器,在不同的溫化,如各種鍵的斷裂、生成低結(jié)晶度的產(chǎn)物酸的形成,度加熱處理然后分離。氨水可以循環(huán)使用。液氨降這些改變能夠有效除去其粘合特性,增加纖維素的可解木質(zhì)素包括斷開木質(zhì)素和纖維素之間的鍵,但是很得性,但是并沒(méi)有排除臭氧攻擊纖維素的可能性,因?yàn)樯俳到饫w維素18。可能引起糖苷鍵的隨機(jī)分裂,從而降低結(jié)晶度。也許,2.3石灰(氫氧化鈣)預(yù)處理這些氧化反應(yīng)的聯(lián)合能夠打破木質(zhì)纖維素難被酶降解氫氧化鈣也是一種有效的堿催化劑,且成本低廉。反應(yīng)的限制條件2氫氧化鈣預(yù)處理可以在較寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行(25同時(shí),底物濃度對(duì)臭氧化程度也有重大的影響。130℃),相應(yīng)的處理時(shí)間也從幾周到幾小時(shí)不等1。隨著底物濃度的增大,纖維素酶降解程度增大。這可但是目前,多數(shù)石灰法預(yù)處理均采用高溫(100~能是由于在中低濃度的底物中產(chǎn)生的激發(fā)物質(zhì)加速了200℃)、純氧條件下進(jìn)行。有學(xué)者采用過(guò)量的石灰處臭氧的分解,也有可能是臭氧和水的相互作用造成臭理玉米秸稈,分別在無(wú)氧和有氧條件下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),得氧的過(guò)量消耗21, Liebergott2在研究臭氧漂白紙漿出最佳預(yù)處理?xiàng)l件為:每克物料使用0.5gCa(OH)2、時(shí)也發(fā)現(xiàn),臭氧的反應(yīng)速率對(duì)纖維素的濕度十分敏感,55℃、通氣條件下處理4周,經(jīng)處理后木質(zhì)素脫除率達(dá)臭氧能夠穿過(guò)稀釋的紙漿懸浮液而沒(méi)有任何程度的消87.5%而每克玉米秸稈僅消耗0.073gCa(OH)2。耗。臭氧氧化的優(yōu)點(diǎn)是:①能有效去除木質(zhì)素;②不產(chǎn)預(yù)處理后的秸稈在15FPU/g葡聚糖酶的作用下,葡生有毒物質(zhì);③可在室溫和常壓下進(jìn)行。但是臭氧預(yù)萄糖和木糖的總產(chǎn)率分別達(dá)到93.2%和795%1”。處理在目前條件下經(jīng)濟(jì)性不好,主要是由于臭氧的高石灰法的優(yōu)點(diǎn)是成本低,操作簡(jiǎn)單將CO2通入預(yù)處理成本液中與Ca(OH)2中和,生成CaCO3,煅燒可將石灰回2.3.3濕式氧化收利用。濕式氧化法通常是在加溫加壓條件下,利用水、氧2.3氧化法預(yù)處理氣和堿共同作用使木質(zhì)素和半纖維素溶解于堿液中,氧化法預(yù)處理就是利用過(guò)氧化氫、臭氧或氧氣等從而與纖維素分離。氧化物質(zhì),使木質(zhì)素分解、半纖維素溶解,從而使物料Schmidt等2用堿性濕式氧化法處理麥稈,在最更容易發(fā)生酶解和發(fā)酵的方法。佳條幾-5min),有55%的木2.31過(guò)氧化氫氧化質(zhì)素中國(guó)煤化工Varga等.用濕式據(jù)研究,在30℃、8h的條件下,2%的過(guò)氧化氫可氧化CNMHG,其中60%的半纖維溶解大約50%的木質(zhì)素和大部分半纖維素,纖維素水素、30%的木質(zhì)素被溶解,90%的纖維素呈固態(tài)分離出解率達(dá)到95%2。張勇等21利用堿性雙氧水對(duì)玉米來(lái),纖維素酶解轉(zhuǎn)化率達(dá)85%左右。 Linke等21采一朱振興等:木質(zhì)纖維囊生物質(zhì)制取燃料乙醇的化學(xué)預(yù)處理技術(shù)/2009正9用濕式氧化法對(duì)麥稈進(jìn)行預(yù)處理,處理后纖維素得率dation,1997,8(1):61-66.為96%,酶解后葡萄糖的產(chǎn)率也達(dá)到67%,取得了較[12] Sun Xiaofeng, Sun R C, Tomkinson J, et al. 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