2006年12月鄭州大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版Dec.2006第27卷第4期Journal of Zhengzhou University( Engineering Science)Vol. 27 No 4文章編號:1671-6833(2006)04-0029-03肌醇的熱分析研究周彩榮,李靜,石曉華,王海峰(鄭州大學(xué)化工學(xué)院,河南鄭州,450001)擴(kuò)要;用差示掃描量熱法(DsC)和熱重法(DTA-TGA)對肌醇進(jìn)行了熱分析研究:用DSC法測得了肌醇的熔點(diǎn)為227.67℃,熔化熱為256.67Jg-',用DSC和DTA-TGA聯(lián)合分析得到肌醇分解溫度在300℃以上,同時確定了DSC-60差示掃描量熱儀測定肌醇的實(shí)驗(yàn)條件,即在升溫速率10℃min1,氮?dú)饬魉?0 mlmin-'的條件下,分析肌醇樣品可得到較好的DSC曲線關(guān)犍詞:肌醇;差示掃描量熱法;微分熱重-差熱法;熔點(diǎn);熔化熱中圖分類號:TQ233.19文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A0引言2結(jié)果與討論肌醇即環(huán)已六醇,分子式為CH2O6,分子量差示掃描量熱法是在溫度程序控制下,測量為180.16,按其立體結(jié)構(gòu)論,肌醇有8種順式、反輸送給被測物質(zhì)和參比物質(zhì)的能量差值與溫度之式的立體異構(gòu)體肌醇具有與維生素B類似的作間的關(guān)系的一種技術(shù),它通過把熱量輸給樣品或用,它能促進(jìn)肝臟脂肪的代謝,?？捎糜谥委煾斡矃⒈任?以保持樣品溫度與參比物(或爐子均溫化、脂肪肝、肝炎、糖尿病、動脈硬化、四氯化碳中塊)的溫度相等,并記錄保持這些等溫條件所需毒等癥.作為醫(yī)藥中間體,可用于合成煙酸肌醇的熱量隨時間或溫度的變化關(guān)系.由于試樣的熱酯、脈通等藥物肌醇還具有防止皮膚衰老和脫發(fā)量變化隨時可得到補(bǔ)償,試樣與參比物的溫度始等功能,能促進(jìn)各種菌種和酵母的生長,也可用于終相等,避免了參比物與試樣之間的熱傳遞,故儀食品和飼料工業(yè)作為添加劑和動物生長激素器的反應(yīng)靈敏,分辨率高重現(xiàn)性好21等(1.肌醇應(yīng)用十分廣泛,但有關(guān)肌醇的物性數(shù)2.1DTA-TGA分析結(jié)果據(jù),國內(nèi)外文獻(xiàn)資料報道的很少.作者用差示掃描實(shí)驗(yàn)條件為:樣品質(zhì)量0.990mg,升溫速率量熱法(DSC)和微分熱重-差熱法(DTA-TGA)10℃·mn-1,氮?dú)饬魉?0ml·min-1,參比物質(zhì)為研究肌醇的熱力學(xué)性質(zhì),同時考察了升溫速率、氮光譜純A2O3粉末,氧化鋁坩堝,從室溫到550℃氣流速等因素對熱分析結(jié)果的影響進(jìn)行分析,熱分析曲線如圖1所示.在224.89實(shí)驗(yàn)部分22788℃有一個很明顯的吸熱峰但無失重變化說明這是一個相變過程即熔化過程,這與文獻(xiàn)報1.1儀器道的熔程范圍相吻合3,在32936~382.90℃溫DTG-60差熱-熱重分析儀(日本 Shimadzu度范圍內(nèi)出現(xiàn)劇烈失重.(島津)公司);DsC-60差示掃描量熱儀(日本2.2DsC-60差示掃描量熱儀測定結(jié)果分Shimadzu(島津)公司),SPN-500型氮?dú)獍l(fā)生器析【6(北京中惠普分析技術(shù)研究所)2.2.1升溫速率對DSC曲線的影響2試劑升溫速率是差熱分析中一個重要的參數(shù)指肌醇(中國惠興生化試劑有限公司,上海),生標(biāo),它熊直接影響DSC曲線的形狀和特征.在氮化試劑中國煤化工率為5,10,15,20,CNMHG收稿日期:2006-08-08;修訂日期:2006-09-17基金項(xiàng)目:鄭州大學(xué)引進(jìn)人才基金資助項(xiàng)目作者簡介:周彩榮(1958-),女,江蘇沭陽人,鄭州大學(xué)教授,博士,主要從事精細(xì)有機(jī)合成和基礎(chǔ)工程數(shù)據(jù)的研究鄭州大學(xué)學(xué)報(工學(xué)版)2006年25℃·min-1下測得的肌醇的DSC曲線見圖2152-30ml·min3-40ml·mi4-10m·min400500600圖1DTA-TCA分析譜圖圖3氮?dú)饬魉俚目疾霧ig 1 Analysing scan of DTA- TGAFig3 Study of nitrogen atmospher flow rate從圖2中可以看出,隨著升溫速率的提高,2.3熔點(diǎn)及熔化熱的考察ΔT-n和T也都增大(△Tmn是曲線峰的峰頂溫采用DSC-60差示掃描量熱儀在不同條件度,Tr是曲線峰的最終溫度),但是增幅較小,吸下考察肌醇的熔點(diǎn)及熔化熱,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所熱谷變得尖而窄,谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,放熱谷示,由表1可知,肌醇的熔點(diǎn)為227.67℃,熔化熱變得寬而鈍,整個吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特為256.67Jg征研究發(fā)現(xiàn)升溫速率為20℃·min-1時,肌醇的表1不同實(shí)驗(yàn)條件下的測定結(jié)果DSC曲線峰形比較好Tab. 5 Results of different experiment condition實(shí)驗(yàn)升溫速率氮?dú)饬魉贅悠酚萌埸c(diǎn)熔化熱序號/(℃·min-1)/( ml.min)量1626226.30-244.92342.31322715300.898227,05-255.072-25℃.mint1.259228.02-258.363-5C. min1.144228.02-258.36101.654227.82-244.1.003227.85-253.96301.295228.02-258.36圖2升溫速率的考察401.193228.09-267.83Fig 2 Study of heating rate均值2.2.2氮?dú)饬魉賹SC曲線的影響般所用氣體氣氛有兩類①靜態(tài)氣氛,通常2.4分解考察是封閉系統(tǒng);②動態(tài)氣氛,氣體流經(jīng)樣品和參比由圖1可知,從300℃開始,肌醇樣品出現(xiàn)失物.在氮?dú)鈿夥兆饔孟?將肌醇樣品在20℃重現(xiàn)象,這可能是由于樣品已經(jīng)開始?xì)饣蚍纸鈓in-l的升溫速率條件下,分別以0,10,20,30,具體考察的方法是在密閉系統(tǒng)中,在相同的實(shí)驗(yàn)40 ml. min-不同的氮?dú)饬魉龠M(jìn)行實(shí)驗(yàn),測得的肌條件下即在氮?dú)饬魉贋?0 ml. min-1、參比物三氧醇的DSC曲線如圖3所示化二鋁7514g升溫速率20℃min-時,將樣品由圖3可看出靜態(tài)氣氛和動態(tài)氣氛的曲線比第一次加熱至某一溫度然后冷卻下來再進(jìn)行第較相似,不同流速的動態(tài)氣氛的熔融峰基本重合中國煤化工察兩次的DSC曲線但是分解的峰相差比較大,說明氮?dú)饬魉俚拇笮∮袆滳NMHG說明樣品已分解變能夠影響肌醇的分解,但對肌醇的熔化過程沒有質(zhì)圖4分別為把樣品加熱到390,380,325℃,影響研究發(fā)現(xiàn)氮?dú)饬魉贋?0 ml. min-時,肌醇然后冷卻后,再進(jìn)行第二次加熱并達(dá)到前一溫度的DSC曲線峰形比較好由圖4(a)、(b)可看出,兩次加熱的DSC譜圖第4期周彩榮等肌酵的熱分析研究0明顯不同,說明在390℃、380℃時樣品已經(jīng)分解;在325℃時,兩次加熱的DC曲線基本相同,但在200℃時有放熱峰出現(xiàn),說明樣品在325℃仍有分解,由圖1可知,肌醇樣品出現(xiàn)失重現(xiàn)象是從接近300℃開始的,說明肌醇分解溫度在300℃以上降溫后再加熱3結(jié)論0(1)用DSC和熱重法(DTA-TCA)對肌醇進(jìn)行了熱分析研究,測得肌醇的熔點(diǎn)為227.67℃,(a)終溫390℃熔化熱為25667Jg',分解溫度在300℃以上(2)確定了用DSC-60差示掃描量熱儀測定肌醇的實(shí)驗(yàn)條件,即在升溫速率10℃min-1、氮?dú)饬魉?0 mlmin1的條件下,肌醇樣品可得到較好的DSC曲線降溫后再加熱§參考文獻(xiàn):[]石增生,劉巧茹,董文舉,等,肌醇生產(chǎn)工藝進(jìn)展[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2005,36(1):56~59[2]蔡正千熱分析[M].北京:高等教育出版社,1993[3]任鴻均.植酸、植酸鈣和肌醇[J].化工科技市場,501001502002503003502003,26(4):27(b)終溫380℃[4] SARI A, SARI H. 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The better experimental conditions is 10 C.min"for the heating rate, 30 ml."for the nitrogen flow rate by DSC-60Key words: inositol; differential scanning calorimetry: differential thermal analysis; melting point; melting heat