第21卷第8期光學(xué)精密工程Vol 21 No 82013年8月Optics and Precision EngineeringAug.2013文章編號(hào)1004924X(2013)08-2016-07CoAl2O4粉體制備及在染料敏化太陽(yáng)電池中的應(yīng)用胡志強(qiáng):2·,秦穎,姜妍彥1,郝洪順,高宏(1.大連工業(yè)大學(xué),新能源材料研究所,遼寧大連116034;2.大連交通大學(xué),材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧大連116028)摘要:采用向太陽(yáng)電池光陽(yáng)極中復(fù)合窄禁帶半導(dǎo)體材料的方法來(lái)提高光陽(yáng)極的光響應(yīng)范圍,以改善染料敏化太陽(yáng)能電池的性能。用檸檬酸凝膠法制備CoAl2O4納米粉體,并通過(guò)X射線衍射光譜分析煅燒溫度對(duì)CoA2O納米粉體晶型及晶粒的影響規(guī)律;采用透射電鏡觀察CoAl2O4納米粉體的表面形貌;通過(guò)紫外可見(jiàn)吸收光譜分析CoA2O納米粉體和CoAl2O,/TO2復(fù)合多孔納米薄膜的吸光度,并計(jì)算了CoA2O4納米粉體的禁帶寬度。以CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜為光陽(yáng)極制備了染料敏化太陽(yáng)電池(DSSC),應(yīng)用太陽(yáng)光模擬器及數(shù)字源表測(cè)試了DSSC的光電性能,分析了CoAl2O4的復(fù)合量對(duì)DSSC光電性能的影響規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:CoAl2O粉體的最佳燒結(jié)溫度為700c;CoAl2O4粉體的禁帶寬度為1.69eV,屬于窄禁帶半導(dǎo)體材料;當(dāng)CoAl2O4的復(fù)合量為1%時(shí),電池性能較好轉(zhuǎn)化效率提高了62%。另外,CoAl2O/TiO2復(fù)合薄膜電池的穩(wěn)定性比純TiO2薄膜電池好。得到的結(jié)果說(shuō)明向TiO2中復(fù)合CoAl2O4粉體可以提高電池的轉(zhuǎn)化效率。關(guān)鍵詞:CoAl2O4;粉體制備;溶膠凝膠法;染料敏化太陽(yáng)能電池;光電轉(zhuǎn)換效率中圖分類(lèi)號(hào):TB321;TM914.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:Adoi:10.3788/OPE.20132108Preparation of spinel CoAl O4 nanopowders and their applications to dSSCHU Zhi-qiang. . QIN Ying, JIANG Yan-yan, HAO Hong-shun, GAO Hong(1. Institute of New Energy MateriaL, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China;2. School of Material Science and Engineering, Dalian Jiaotong University, Dalian 116034, China)Correspondingauthor,E-mail:hzq@dlpu.edu.cnAbstract: Narrow band gap semiconductor materials were composited to a photoanode to improve itslight response characteristics and the photoelectric conversion properties of dye-sensitized solar cells(DSSCs). The citric acid gel method was used to prepare the coAl2 O nanopowders and the X-ray diffraction spectra were utilized to analyze the effect of roasting temperature on crystal structures andparticle sizes. Then, the surface morphology of CoAl2 O was observed by transmission electron microcopy, the absorbances of CoAl2 O4 nanopowders and CoAl2 O/TiO2 porous composite films weretested by UV-visible absorption spectroscopy and the band gaps of CoAl2O4 nanopowders were calculated. By using CoAl2 O4/TiO2 composite films as the photoanode, the DSSC was prepared. The optical performance of the DSSC was tested by a solar simulator and a Source Meter and the influence ofdoping Coal2 O on the photoelectric properties of a DSSc was investigated. The results show that the收稿日期:2013-02-12;修訂日期:2013-03-18中國(guó)煤化工基金項(xiàng)目:國(guó)家863高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(No.2006AA05Z41CNMHG(No.2010-354)第8期胡志強(qiáng),等:CoAl2O4粉體制備及在染料敏化太陽(yáng)電池中的應(yīng)用17optimum roasting temperature of CoAly O4 powders is 700 C; and its band gap energy is 1.69 evphich means that it is a narrow band gap semiconductor material. Moreover, the performance ofDSSC is the best and the conversion efficiency improves by 62% when the amount of CoAl2Oapowderis 1%(weight percentage). The stability of the CoAl2 O,/TiO2 composite thin film cells is better thanthat of the pure TiO2 thin film cell. These results demondtrate that compositing CoAl2 O, to TiO, canimprove the conversion efficiencies of dsscsKey words: CoAl2 O:; nanopowder preparation; Sol gel method; Dey-sensitized solar cell(DSSC): pho-toelectric conversion efficiency光陽(yáng)極,拓展太陽(yáng)光響應(yīng)范圍,提高電池性能這方面的研究還鮮見(jiàn)報(bào)道。本文作者研究小組做了這方面的工作,嘗試合成CoAl2O4尖晶石型納米粉染料敏化太陽(yáng)能電池( Dye-sensitized Solar體并與TO2復(fù)合制備染料敏化太陽(yáng)電池光陽(yáng)Cel,DssC)因其制作工藝簡(jiǎn)單,成本低,原料環(huán)極,利用CoAO4尖晶石禁帶寬度較小的特保等優(yōu)點(diǎn)廣受學(xué)者關(guān)注2。DSSC是以吸附了征12,提高光陽(yáng)極的光響應(yīng),以提高電池性能。染料的TiO2多孔薄膜作為光陽(yáng)極,鉑電極為對(duì)采用檸檬酸法制備出CoAl2O4納米粉體,對(duì)其晶電極,在兩電極之間注入適量的電解質(zhì)而形成的型、表面形貌、禁帶寬度進(jìn)行表征,并將其復(fù)合到電池34。其中TO2光陽(yáng)極對(duì)電池整體性能有TO2中制備成光陽(yáng)極,組裝染料敏化太陽(yáng)電池。很大影響。TiO2的禁帶寬度為3.2eV,只能吸對(duì)其光電性能進(jìn)行了測(cè)試,結(jié)果顯示電池的轉(zhuǎn)化收紫外區(qū)域的光,本身對(duì)太陽(yáng)光的利用率低。另效率得到了提高。外,TiO2薄膜中還存在大量的表面態(tài),這些表面態(tài)構(gòu)成陷阱,束縛電子在薄膜中運(yùn)輸,因此電子的2實(shí)驗(yàn)運(yùn)輸時(shí)間會(huì)增加,暗電流會(huì)增加,導(dǎo)致電池的轉(zhuǎn)換效率降低。為了提高光電轉(zhuǎn)化效率,對(duì)TiO22.1實(shí)驗(yàn)藥品與儀器光陽(yáng)極進(jìn)行改性研究是重要的課題之一。學(xué)者們2.1.1實(shí)驗(yàn)藥品嘗試各種方法來(lái)改善TiO2陽(yáng)極的性能,如TiCl4實(shí)驗(yàn)用藥品主要有:Co(NO3)3·6H2O(分析表面處理,表面包覆、復(fù)合其他半導(dǎo)體化合物等。純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);Al(NO2)3DAI SY研究小組6采用適當(dāng)濃度的TCl4溶液9H2O(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)處理TiO顆粒,使電池的開(kāi)路電壓和短路電流檸檬酸(分析純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氨上升。 HUANG C H在TO2表面包覆了水(分析純,天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司);P25ZnO,由于核殼之間的勢(shì)壘減小了電荷復(fù)合,增(二氧化鈦納米粉, degussa,德國(guó));無(wú)水乙醇(分大了TiO2導(dǎo)電的電子密度,提高了開(kāi)路電壓和析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。電池效率。在TiO2薄膜復(fù)合一定的其他半導(dǎo)體2.1.2實(shí)驗(yàn)儀器化合物薄膜,如CdS、ZnO、PbS等,復(fù)合薄膜的形采用XRD(日本理學(xué)D/max-3B型)分析樣成能改變TiO2膜中的電子分布,抑制載流子在品的物相,透射電子顯微鏡(日本JEOL2100F)觀傳導(dǎo)過(guò)程中的復(fù)合,提高電子的傳輸速率8。察CoCr2O4粉體和TiO2粉體的形貌。用UV些窄禁帶半導(dǎo)體材料能夠較好地吸收可見(jiàn)光譜,ⅵis(美國(guó) PerkinElmerLambda35)分析樣品的紫與TiO2復(fù)合制成光陽(yáng)極改善其對(duì)太陽(yáng)光的響應(yīng)外可見(jiàn)吸收光譜;太陽(yáng)光模擬器(美國(guó)SS50A范圍,可提高太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換效率10。(AM1.5,100mW/cm2)型)和吉時(shí)利數(shù)字源表尖晶石型材料種類(lèi)繁多,應(yīng)用廣泛,其中部(美國(guó) Keithley2400)測(cè)試電池的Iv曲線,分析分為窄帶隙半導(dǎo)體,在光誘導(dǎo)下具有光、電磁及電池的光電催化等特性,而且尖晶石材料的制備簡(jiǎn)單,原料易2.2CoAl2中國(guó)煤化工CNMHG得。目前,向TiO2中復(fù)合尖晶石粉體,改性TiOCo(NO,a33·9H2O的2018光學(xué)精密工程第21卷物質(zhì)的量之比為1:2形成溶液A,檸檬酸的物質(zhì)全。當(dāng)溫度為700℃時(shí),各個(gè)衍射峰的位置與標(biāo)的量與A溶液中陽(yáng)離子總數(shù)之比為2:1形成B準(zhǔn)卡片(38-0814)一致,說(shuō)明制備的粉體尖晶石晶溶液,將B溶液緩慢滴加到A溶液中,在50℃下體生成良好,晶型純度較高,無(wú)其他雜晶。根據(jù)攪拌30min,用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至6.5,溫 Scherrer公式13:度升至75℃,繼續(xù)攪拌,直至形成凝膠,將凝膠在D=k入/BM×cos,80C下干燥成干凝膠,然后在不同溫度下煅燒,式中:D為垂直于晶面(hk)的平均晶粒尺寸;得到CoAl2O4粉體。BM為衍射峰的半高寬;k=0.89;0為相應(yīng)的衍射2.3CoAl2O4/TO2復(fù)合光陽(yáng)極的制備及電池組裝峰所對(duì)應(yīng)的衍射角的一半;為X射線的波長(zhǎng)將制得的CoAl2O粉體以TO2質(zhì)量的0%、計(jì)算出在500、600、700、800、900C下形成的1%、2%、3%復(fù)合到TiO2粉體中,加入一定量的CoAl2O4粉體的晶粒尺寸分別為19.8、2.5、24.冰乙酸、OP乳化劑和去離子水,球磨1~3h后,8、25.1和25.8nm,說(shuō)明隨著燒結(jié)溫度的升高,靜置30min。然后采用絲網(wǎng)印刷法將漿料涂覆晶粒尺寸逐漸變大。綜合考慮煅燒溫度對(duì)粉體晶到FTO導(dǎo)電玻璃上,干燥30min后,放入馬弗爐型和晶粒尺寸的影響,確定CoA2O4粉體的粉體中以10℃/min升溫至500C并保溫30min,冷的煅燒溫度為700C為宜。卻后取出。將取出的陽(yáng)極放入N719染料中浸泡3.2CoAL2O4粉體的透射電鏡圖譜12h,取出后用無(wú)水乙醇清洗陽(yáng)極表面,然后干圖2中(a)是P25(TiO2納米粉體)的透射電燥。以鉑電極為對(duì)電極,將上述制備的光陽(yáng)極與鏡圖譜,(b)是CoAl2O納米粉體的透射電鏡圖對(duì)電極進(jìn)行組裝,利用虹吸原理在兩電極之間注譜,從圖中可以看出,TiO2納米粉體的粒徑大約入適量的電解質(zhì),組裝成染料敏化太陽(yáng)電池。在為25mm左右,CoAl2O4納米粉體的粒徑大約為標(biāo)準(zhǔn)為AM1.5,100mW/cm2太陽(yáng)光模擬器下測(cè)30nm,與計(jì)算所得基本一致,且兩種粉體的粒徑定電池的光電性能比較接近,復(fù)合在一起能夠比較好的匹配。由圖2(b)還可以看出粉體分散性較好。這是由于采3結(jié)果與討論用檸檬酸凝膠法制備的CoA2O4納米粉體,制備過(guò)程嚴(yán)格控制合成工藝,使得粉體分散性較好,基3.1合成CoAl2O4粉體的XRD分析本是軟團(tuán)聚或不團(tuán)聚。軟團(tuán)聚經(jīng)過(guò)球磨制備陽(yáng)極圖1是不同煅燒溫度下CoAl2O納米粉體印刷漿體工藝就可以充分的分散的XRD曲線。由圖中可以看出,當(dāng)溫度為400C時(shí),已經(jīng)開(kāi)始形成尖晶石晶體,但此時(shí)的衍射峰較寬,強(qiáng)度也較弱,說(shuō)明晶體晶粒還比較小,結(jié)晶還不完全。隨著溫度的升高,晶粒逐漸變大,衍射峰強(qiáng)度變大,峰也比較尖銳,說(shuō)明結(jié)晶程度逐漸完6000400℃(a)TO2的透射電鏡圖譜(b)CoAl2O4的透射電鏡圖譜≌4000600℃(a)Tme of Tio(b)TMe of CoAl, O.3000圖2TO2和700℃燒結(jié)CoAl2O4納米粉體的透射℃2000電鏡圖1000Fig 2 TEMs of TiO2 and CoAl2 O nanopowders sin-900℃tered at700℃3.3CoAl2O,粉體的紫外-可見(jiàn)吸收光譜分析圖1不同溫度下CoAl2O4納米粉體XRD曲線圖3所∩,蚣汰的些外-可見(jiàn)吸收中國(guó)煤化工Fig 1 XRD patterns of CoAl2 O, nano-powders pre-光譜,由圖可紫外光區(qū)域pared in different sinnering temperatures有較好的吸,兒峨700m也存第8期胡志強(qiáng),等:CoA2O4粉體制備及在染料敏化太陽(yáng)電池中的應(yīng)用2019在吸收峰。根據(jù)禁帶寬度計(jì)算公式1:因子和開(kāi)路電壓影響不大。當(dāng)摻雜1%尖晶石Eg=hc/λ=1240/(2)時(shí),短路電流由原來(lái)的9.71mA/cm2提高到式中:A為吸收極限波長(zhǎng),Eg為禁帶寬度),計(jì)算13.56mA/cm2,增加了40%,轉(zhuǎn)化效率由3.84%得到CoAl2O粉體的禁帶寬度為1.69eV,說(shuō)明提高到4.96%增加了29%。這可能是因?yàn)榧饩oAl2O4粉體為窄禁帶半導(dǎo)體材料,與文獻(xiàn)[11,石為窄禁帶粉體,不僅能吸收紫外區(qū)域的太陽(yáng)光,12]介紹的相符合。對(duì)可見(jiàn)光區(qū)域也有響應(yīng),所以光生載流子增加,使光電流增加,光電轉(zhuǎn)換效率也得到增加。也可能是因?yàn)閺?fù)合的CoAl2O粉體可以作為光生電子和空穴的俘獲中心,減少載流子之間的復(fù)合,因此暗電808流減小,所以轉(zhuǎn)化效率增加。而且,由于兩種半導(dǎo)體導(dǎo)帶、價(jià)帶位置不一致而發(fā)生交迭,CoAl2O受可見(jiàn)光激發(fā)產(chǎn)生的電子迅速傳遞到TiO2納米晶表面,降低了電子空穴的復(fù)合幾率,增加了向TiO200400600800I000I200薄膜電極傳遞的光生電子密度,所以光電流增強(qiáng)另外,從圖2中可以看到尖晶石粉體的粒徑較TiO2稍大,因此當(dāng)光照射到尖晶石粉體的表面會(huì)圖3CoA2O4納米粉體的紫外可見(jiàn)吸收光譜增加對(duì)太陽(yáng)光的反射,也會(huì)稍許增加光的吸收。當(dāng)Fig 3 UV-vis spectra of CoAl, O, nano-powders摻雜量進(jìn)一步增加時(shí),電池性能有所下降,可能是因?yàn)榧饩垠w的復(fù)合量增加,使光生電子和空穴的俘獲中心之間的平均距離縮短,從而使電子空d:09穴復(fù)合的幾率增大,從而轉(zhuǎn)移到外電路的電子減少,所以電池的性能下降。因此,嚴(yán)格控制尖晶石粉體的復(fù)合量是必要的。2008001000anm圖4CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig. 4 UV-vis spectra of CoAl O,/TiO cormposite films6420圖4是CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜的紫外-可0.00.1020.3040.50.60.70.8見(jiàn)吸收光譜,由圖可見(jiàn),復(fù)合薄膜在紫外區(qū)域的吸光度高于純TiO2薄膜,且在600nm左右存在吸圖5CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池伏安特性曲線收峰,這與圖3中CoAl2O粉體在600nm左右Fig 5 FV characteristics of CuAl2 O/TiO2 compos-存在吸收峰相吻合,且隨著CoAl2O粉體復(fù)合量ite film cells的增加,吸光度逐漸增加。說(shuō)明CoAl2O4粉體復(fù)表 1 CoAl2,O4/TiO2復(fù)合薄膜電池光電性能數(shù)據(jù)合使CoAl2O/TiO2復(fù)合薄膜光陽(yáng)極的光吸收增Tab 1 Capability of CuAl, O,/TiOn composite film cells強(qiáng),CoAl2O4粉體復(fù)合作用得到體現(xiàn)。復(fù)合量/%Va/VJ。/(mA·cm-2)%3.4CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜的光電性能分析0.749,710.533.84圖5是CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池伏安特514.96性曲線。由圖可見(jiàn),光陽(yáng)極復(fù)合尖晶石粉體后電:Hce中國(guó)煤化工54.56池的短路電流和轉(zhuǎn)化效率都有所增加,但對(duì)填充N(xiāo) MH G2 42020光學(xué)精密工程第21卷3.5CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池IPCE由于電解質(zhì)的揮發(fā)和染料的脫附造成的(電池只圖6為CoAl2O、/TiO2復(fù)合薄膜電池IPCE做邊緣膠封,未做熱熔封裝,觀察快速衰減現(xiàn)象,曲線,由圖中可以看出,CoAl2O,/TO2復(fù)合薄膜對(duì)比穩(wěn)定性)。8天之后純二氧化鈦光陽(yáng)極的電電池在可見(jiàn)光區(qū)IPCE峰值,這與CoA2O4/TiO2池轉(zhuǎn)化效率下降了64%此時(shí)轉(zhuǎn)化效率只有1.39%;復(fù)合薄膜的紫外可見(jiàn)吸收光譜一致,說(shuō)明復(fù)合而CoAl2O4/TO2復(fù)合薄膜電池轉(zhuǎn)換效率下降了CoAl2O4后可見(jiàn)光吸收增強(qiáng),光量子效率提高,產(chǎn)4%,此時(shí)轉(zhuǎn)化效率是2.76%,說(shuō)明復(fù)合薄膜能生的光電流增加,因而提高了電池轉(zhuǎn)化效率。夠一定程度上改善電池的穩(wěn)定性。原因是兩種光陽(yáng)極同時(shí)隨著電解質(zhì)揮發(fā)和染料脫附使性能同步b:2%下降,而CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜光陽(yáng)極的CoAl2O4納米晶吸收可見(jiàn)光譜的優(yōu)勢(shì)顯現(xiàn)出來(lái),AEE對(duì)減緩轉(zhuǎn)化率下降做出了貢獻(xiàn)。a: 0 dayb: 1 dad:4300400500600700800900圖6CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池的IPCEFig 6 IPCE of CoAl, O/TiO2 composite film cell000.10203040.50.60.70.83.6CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池穩(wěn)定性圖7、圖8分別為純TO2薄膜電池和復(fù)合圖8CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池穩(wěn)定性曲線1%CoAl2O4尖晶石粉體電池在相同工藝下的穩(wěn)Fig8 Stability curves of CoAly O/TiOz composite定性對(duì)比曲線。由圖中可以看出,兩種電池的轉(zhuǎn)film cells化效率都出現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì),由表2、表3也可以看出,當(dāng)電池放置一天后,純TiO2薄膜電表2TiO2簿膜電池穩(wěn)定性數(shù)據(jù)池的轉(zhuǎn)化效率由3.84%增加到4.11%,Tab 2 Stability data of TiOz film cellsCoAL2O/TiO2復(fù)合薄膜電池的轉(zhuǎn)化效率由4.時(shí)間dyv/VI.(mA·cmn2)FFv%96%增加到5.48%,這可能是因?yàn)殡姵貏偨M裝00.533.84好,電解質(zhì)與多孔光陽(yáng)極接觸還不完全,因此在放10.670.524.118.760.543.41置一天后,待電解質(zhì)與電極充分接觸后電池的性0.720.432.83能有所升高,但是隨著時(shí)間的增加,電池性能逐漸2.53c: 2 dd: 4 day表3coAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池穩(wěn)定性數(shù)據(jù)Tab3 Stability data of CoAL O,/TiO composite film cells時(shí)間/ day v/VI(mA·cm-2)FFv%00.720.514.9620.730.524.49000.10.203040.5060.70.80.7010.360.564.0圖7TiO2薄膜電池穩(wěn)定性曲線7 Stability curve of TiO2 film cellsYH0.543.93中國(guó)煤化工0.552.76CNMHG第8期胡志強(qiáng),等:CoAl2O4粉體制備及在染料敏化太陽(yáng)電池中的應(yīng)用2021將CoAl2O4粉體復(fù)合到TiO2中,DSSC電池4結(jié)論的性能有所提高。當(dāng)復(fù)合量為1%時(shí),短路增加了30%,電池的轉(zhuǎn)化效率提高了62%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用檸檬酸法制備了CoAl2O4納米粉體。煅燒溫度為700C時(shí)CoAl2O4粉體的晶型完整,表明:CoAl2O4/TiO2復(fù)合薄膜電池的穩(wěn)定性較粒徑為24.8nm,禁帶寬度為1.69eV。純TiO2薄膜電池有所提高。[7 WANG Z S, HUANG C H, HUANG Y.A參考文獻(xiàn):highly efficient solar cell made from a dye-sensitized[1 WU J H, ZHANG L HUANG M L, et aL.. 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