第52卷第7期氯堿工業(yè)Vol. 52. No. 72016年7月Chlor-Alkali IndustryJul.,2016循環(huán)水中總磷測定方法的改進丁昌法*,劉磊,趙建浩,孫雁青島海晶化工集團有限公司,山東青島2600[關鍵詞]測試;循環(huán)水;總磷;分光光度法[摘要]根據(jù)鉬酸銨分光光度法對循環(huán)水中的總磷進行分析時,發(fā)現(xiàn)溶液顯色不明顯,測定結果偏低。改進后,測定結果顯著提高;同時,進行加標試驗,測定回收率,驗證了改進方法的準確性。[中圖分類號]TQ014[文獻標志碼]B[文章編號]1008-133X(2016)07-0040-02Improvements in a detection method of total phosphorus content in circulating waterDING Changfa, LIU Lei, ZHAO Jianhao, SUN YanQingdao Hygain Chemical Group Co, Ltd, Qingdao 266000, China)Key words: determination; circulating water; total phosphorus; spectrophoAbstract: During the analysis of total phosphorus content in circulating water by ammonium molybdatespectrophotometry, the colour change of solution was not obvious and the determination results werelower. The determination method was improved and the detection results were increased significantlyStandard-added tests were carried out to determine recovery. The accuracy of the improved method wasverified在循環(huán)冷卻水的處理過程中,為了殺菌緩蝕和m波長處用1cm比色池測定吸光度。阻垢,常加入一種含有機磷的水質(zhì)穩(wěn)定劑。但是,當2改進方法PO4含量過高時,容易與水中的Ca2反應生成磷根據(jù)鉬酸銨分光光度法對循環(huán)水中的總磷進行酸三鈣沉淀,難以消除。所以循環(huán)水中總磷含量的分析時,樣品顯色極不明顯;延長放置時間后,顯色測定是化工控制分析中非常重要的指標,通過分析亦無明顯變化測定結果誤差較大。于是,對其進行PO4含量,可以了解循環(huán)水中緩蝕阻垢劑有效成分改進。具體變化有如下3處。的變化,因此,準確測定總磷的含量成為至關重要的(1)高濃度的鉬酸銨在配制過程中須要加入大問題"。量硫酸,此過程會產(chǎn)生大量的熱,操作緩慢,且極易1鉬酸銨分光光度法使鉬酸銨溶液變藍,使水樣在測定過程中不能充分鉬酸銨分光光度法的具體操作步驟是:移取顯色20.00mL水樣于100mL錐形瓶中,加1mL“1+1因此,將鉬酸銨溶液的質(zhì)量濃度由26g/L改為(硫酸與水的體積比為1:1)硫酸,5mL質(zhì)量濃度為6g/L,加入量由2mL改為5mL。40g/L的過硫酸鉀溶液,再加水至約25mL,緩慢煮(2)試樣在加熱過程中會有過硫酸銨存在,它沸15min至近干,取下流水冷卻至室溫,定量轉(zhuǎn)移會與抗壞血酸反應,使磷鉬雜多酸不能完全被還原至50mL容量瓶中,加2mL鉬酸銨溶液、3mL抗壞為磷鉬藍。為了消除其影響,在樣品煮完后加入1血酸溶液,稀釋至刻度,搖勻,靜置10min,在710mL質(zhì)量濃度為100g/L的Na2SO3。中國煤化工[作者簡介]丁昌法(1989-),男,助理工程師,2013年畢業(yè)于山東理工tYHCNMH(限公司質(zhì)監(jiān)部做技術管理工作[收稿日期]2015-06-24第7期丁昌法:循環(huán)水中總磷測定方法的改進分析與測試3)在弱酸性溶液中,過硫酸鉀即可將聚磷酸的抗壞血酸溶液,定容,搖勻,靜置10min后,在710鹽和有機磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,故將1+1的H2SO4mm處用1cm的吸收池測定其吸光度,再根據(jù)標準改為“1+35”(體積比為35:1)的H2SO4,加入量不曲線方程y=0.0035x+0.0027(y即吸光度,x為以變2-31。經(jīng)過改進后,測定5個循環(huán)水樣,結果如表g計的磷含量)計算磷含量。1所示。測定結果見表3。表1改進后的測定結果表2水樣和標準溶液加入量Table 1 Determination results obtained byTable2 Addition amount of aqueous sampleimproved methodand standard solution靜置時間/mn樣2樣3樣4樣5樣磷酸鹽標準溶液磷酸鹽含量0.4230.4060.4220.4500.438樣品編號循環(huán)水樣體積體積0.4260.4090.4200.4520.4330.5320.3150.580.53210.002.0020.00300.4310.5150.4660.4360.51210.表中數(shù)據(jù)為測定的吸光度數(shù)據(jù)10.0090由表1可見:在靜置10min時,溶液的吸光度10.0015.00150.00基本穩(wěn)定;15min時,基本變化不大;靜置到30min表3加標回收計算結果后溶液變得不再穩(wěn)定吸光度差別較大。故以靜置 Table3 Calculation results of standard-added recovery10min為標準進行計算,測定結果較原方法有顯著提高編號吸光度磷酸鹽含量/回收磷酸鹽/加入標準磷酸鹽回收率的量/%3測定回收率00.21360.0910.28320.0020.00對新方法進行加標試驗測定回收率,驗證此方23459997.85法的準確性。30.4l96.67(1)配制標準溶液。稱量0.143g預先在100~0.520147.8087,7150.721145.14009676105℃下烘至質(zhì)量恒定的磷酸二氫鉀,溶于水,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻配制成結語綜合上述分析數(shù)據(jù)可以看出:對原方法進行改lmL含1mg磷酸鹽(以PO,計)的儲備液。吸取10mL上述儲備液于1L容量瓶中稀釋至刻度,搖進后測定結果有了顯著提高;同時,通過回收率的測定計算,回收率均大于95%,且穩(wěn)定性較好,說明勻,配制成質(zhì)量濃度為0.01mg/mL的磷酸鹽標準此方法準確度高,具有可行性。溶液。參考文獻(2)分別向6個100mL錐形瓶中加入循環(huán)水[1]李國君沈巧星.循環(huán)水總磷測定中發(fā)色酸度的新探討樣和質(zhì)量濃度為0.01mg/mL的磷酸鹽標準溶液[J].山東化工,2011,40(8):68-69如表2所示。[2]牛武江,劉曉強用鉬酸銨法測定水中總磷的方法驗證(3)向各錐形瓶中加入1mL1+35的H2S0[J].環(huán)境研究與檢測,2001,14(3):155-156溶液,5mL過硫酸鉀溶液,加水至約25mL,在電爐[3]羅海霞,韓曉俞,李金俊.工業(yè)循環(huán)水總磷的測定方法上緩慢煮沸至近干,驟冷,定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶[J].中國科技博覽,2013:329-329中,再加入1mL質(zhì)量濃度為100g/L的Na2SO3溶[4]劉珍,化驗員讀本[M]·北京:化學工業(yè)出版社,2013液、5mL質(zhì)量濃度為6g/L的鉬酸銨溶液和3mL376-380[編輯:費紅麗]八宀六八六六汽八八汽汽八汽八八宀八汽汽宀宀六六宀宀汽汽八汽汽八宀汽宀汽八八(上接第39頁)保證設備運行安全,提高設備運行(4).32效能。在工藝指標檢測過程中,分析人員須要遵照[2]程殿斌離子膜制堿技術[M]北京:化學工業(yè)出版社,安全規(guī)定,穿戴勞保防護用品,做好個人防護。不傷1998:7-15害他人不被他人傷害這也是作業(yè)過程中起碼的要3]張亮CPAE基體匹配法測定氯堿離子膜二次鹽水中微量金中國煤化工).57-59求CNMHG編輯:費紅麗]參考文獻[]單新良燒堿中氯酸鹽含量的測定[]·氯堿工業(yè),1991