第5卷第9期南方農(nóng)業(yè)2011年9月Vol5 No, 9South China agricultureSep.2011飼料中喹乙醇檢測方法研究王永紅,丁平,朱英才(重慶市動物疫病預(yù)防控制中心,重慶市獸藥飼料檢測所,401120)摘要:本文建立了飼料中喹乙醇的高效液相色譜檢測方法。樣品用甲醇一水(體積比5:95)提取,以10%甲醇溶液為流動相(體積比10:90), Agilent CI8色譜柱分離,二極管陣列檢測器定量檢測和定性篩查(檢測波長260m,光譜掃描為20~400m);喹乙醇的線性范圍為0.2~500μg/mL,r=0.999y方法檢測限為1.0mgkg,定量限為2.0mgkg。樣品中喹乙醇加標(biāo)回收率為98%-112.3%。關(guān)鍵詞:飼料;喹乙醇含量;高效液相色譜;檢測方法中圖分類號:065772;X954文獻標(biāo)識碼:A喹乙醇( olaquindox)是喹啉類二氧化物,商水為 Millipore制備的超純水。品名為快育靈,最早是由德國拜爾藥廠研究合成的飼料添加劑,因為其具有良好的光譜抗菌效果,尤其2方法與結(jié)果是對于大腸桿菌、沙門氏菌等革蘭氏陰性菌所導(dǎo)致21液相色譜條件的消化道疾病具有良好的療效,并且具有提高畜禽色譜柱: Agilent TC O18(39mmx150mm,粒度5飼料消化率、提高生長速度等作用而被廣泛用于獸μm)或者性能相當(dāng)色譜柱;柱溫:27℃;流動相:10%藥及飼料添加劑中。但是,近幾年來,由于一些養(yǎng)殖甲醇溶液(wN=10:90);流速:09mI/min;二極管陣者片面追求經(jīng)濟效益,濫用飼料添加劑,造成喹乙醇列檢測器檢測波長:260mm,進樣量:20μL。過量添加,從而引起畜禽蓄積性中毒且殘留在畜禽22試樣的提取與凈化產(chǎn)品中,對人類身體健康造成安全隱患。為此,農(nóng)業(yè)221提取部將其列為違禁藥物,禁止在飼料中添加使用,但是準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎研磨的飼料樣品500g,置于250mL至今濫用現(xiàn)象時有發(fā)生,為保護廣大人民群眾吃上具塞錐形瓶中,加入50mL提取液(甲醇與水之比為放心肉,對飼料中違禁藥物喹乙醇的檢測顯得非常5:%5),置于振蕩器上振蕩提取1h,靜置5mi。取重要。夲文就波長選擇、流動相選擇、線性范圍及回上清液于離心機上5000r/min離心10min,取上清液收率試驗等方面進行了研究和討論,以建立準(zhǔn)確的過0.2μm濾膜進行HPLC檢測檢測方法。22標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制配制0.2、1.0、50、10.0、20.0,50.0μg/mL系列1儀器設(shè)備與材料標(biāo)準(zhǔn)工作液,在儀器設(shè)定條件下分別進樣做定量校11儀器與設(shè)備正曲線。以進樣濃度C(μg/mL)為橫坐標(biāo)X,以峰Agile1100高效液相色譜儀,配有自動進樣器、面積A為縱坐標(biāo)Y作標(biāo)準(zhǔn)曲線,如表1所示。結(jié)果表二極管陣列檢測器; Agilent TC CI8液相色譜柱;離心機:明,唯乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0.2-50.0μgmL濃度范5000min;渦旋混和器;振蕩器;具塞塑料離心管:50mL。圍內(nèi)有良好線性關(guān)系。線性回歸方程為:Y=-0.03+12試劑與材料6693X(r=09999,n=6)。甲醇(色譜純);喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)品(>996%);實驗用23回收率的測定第一作者簡介:王永紅(1978-),男,漢族,山西運城人,碩士,工程加標(biāo)回收率的高低對于一個檢測方法具有重要的師,從事飼料及畜聲品中違禁藥物及非法添加物分析研究工作參考意義。本文對飼料樣品進行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率E-mail:wangyh18@yahoo.com.cn王水紅,丁平,朱英才:飼料中喹乙醇檢測方法研究表1標(biāo)準(zhǔn)曲線峰面積和保留時間樣品的譜圖和標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖進行譜圖檢索,如果相峰面積保留時間(min)14.12似度為900以上,且260mm和380nm附近均出現(xiàn)尖33331111峰,就可以確認為陽性樣品;如果是ⅴwD檢測器,可以通過采取標(biāo)準(zhǔn)加入的方法進行確認,如果在標(biāo)準(zhǔn)1006685811:208物質(zhì)的保留時間內(nèi)出現(xiàn)雙肩峰就可以確定為假陽性,20.013423011.203345.20122如果峰面積增大,保留時間相同則為陽性樣品表2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的添加回收率(n=6)3結(jié)論添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水平(mgkg)回收率(%)本文通過波長選擇、流動相優(yōu)化、提取比例選擇5.00和回收率等一系列試驗,建立了高效液相色譜方法10.00進行飼料中喹乙醇的準(zhǔn)確測定,同時對于假陽性樣20.001018品的確認進行了研究。試驗選擇5%甲醇溶液做為飼料試樣的提取劑,10%甲醇溶液為流動相,流速為實驗,如表2所示,結(jié)果令人滿意09 mL/min,檢測波長為260mm,樣品中喹乙醇在2~24疑似樣品的確證20mgkg有理想的回收率,02-50.0μg/mL有良好的對于喹乙醇疑似樣品的確認,可以采用2種方法:線性關(guān)系具有DAD檢測器并可以進行譜圖檢測的儀器,通過(責(zé)任編輯:丁志祥8,Q9e,①重慶100個高山納涼貧困村50天實現(xiàn)萬元增收重慶市扶貧辦啟動“引導(dǎo)百萬市民兩翼避暑納涼”行動,以休閑避暑納涼為主的鄉(xiāng)村旅游扶貧產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,助農(nóng)増收效果圩。據(jù)統(tǒng)計,截止到8月15日,100個鄉(xiāng)村旅游接待點共接待游客98萬余人次,其中7天以上納涼避暑長住游客達到40余萬人次,7天以下周末休閑度假游客達到58萬余人次,直接旅游收入達到2.386億元,貧困農(nóng)戶平均增收0.93萬元。50多天時間,完成了全年的農(nóng)戶增收計劃。主要釆取的措施是五個到位:即推動產(chǎn)業(yè)到位、資金扶持到位、宣傳推介到位、服務(wù)保障到位和價格指導(dǎo)到位。為實現(xiàn)重慶市委三屆九次全委會提出“大力推進生態(tài)移民和扶貧移民,2年消除絕對貧困,3年實現(xiàn)2000個貧困村整村脫貧,5年50%的貧困區(qū)縣脫貧摘帽”的扶貧攻堅目標(biāo)。重慶市財政積極出臺政策,助推困縣脫貧摘帽是對脫貧摘帽區(qū)縣扶貧力度不減。中央規(guī)定的地方配套30%的扶貧資金由市級財政足額落實到位,繼續(xù)安排每年1億元的扶貧專項資金,以后三年保持總量不減少二是加大脫貧摘帽區(qū)縣資金調(diào)度力度。加強重大基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè),消除瓶頸制約的重點項目建設(shè),市財政將提前調(diào)度資金,優(yōu)先保證資金使用,促進開發(fā)式扶貧三是保證財力性轉(zhuǎn)移支付的正常增長機制。摘帽后,不因扶貧資金的總量不減而影響財政轉(zhuǎn)移支付,繼續(xù)保持對摘帽區(qū)縣財力性轉(zhuǎn)移支付的正常增長機制。四是繼續(xù)加大對貧困村和貧困人口的支持力度。絕不會因為政府脫貧而影響到個人幫扶。(來源:重慶市扶貧開發(fā)辦公室)