2010年第6期大眾科技No.6,2010(總第130期)DA ZHONG KE」I(Cumulatively No. 130)主物質(zhì)元素分析山氨的測罡楊名磊凌婷廣西煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站,廣西南寧530023)【摘要】敘述了生物質(zhì)中元素氮的測定方法,操作要點(diǎn),總結(jié)了生物質(zhì)中元素氮的測定經(jīng)驗(yàn),并列出了幾種生物質(zhì)的氮含量測定結(jié)果,對開展生物質(zhì)燃料利用具有一定的參考意義?！娟P(guān)鍵詞】生物質(zhì);燃料;元素分析;氮;測定【中圖分類號】TQ517【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】【文章編號】10081151(2010060127-02近幾年來,由于能源供應(yīng)岀現(xiàn)緊張的局面,國內(nèi)對固體甲基紅,硏細(xì),溶入50ml95%乙醇中,存于棕色瓶:b)稱取生物質(zhì)燃料的開發(fā)運(yùn)用又逐漸熱起來,如生物質(zhì)成型燃料0.083g亞甲基藍(lán),溶入50m195%乙醇中,存于棕色瓶;c)使燃料粒、機(jī)制炭等等;部分地區(qū)甚至投資建設(shè)生物質(zhì)燃料發(fā)用時(shí)將a)和b)按體積比1:1混合?；旌现甘緞┑氖褂闷陔姀S等。生物質(zhì)燃料利用是緩解我國能源供應(yīng)緊張的一個(gè)有般不超過1星期;(9)0.05mol(1/2HS0)標(biāo)準(zhǔn)溶液.0甲基效途徑,具有較大的現(xiàn)實(shí)意義和戰(zhàn)略意義橙指示劑:0.1%水溶液在生物質(zhì)燃料的開發(fā)利用中,需要分析其各項(xiàng)物理化學(xué)(二)測定步驟性質(zhì)指標(biāo),以便為生物質(zhì)燃料的合理利用提供科學(xué)正確的數(shù)1.在擦鏡紙上稱取粒度小于1毫米的空氣干燥生物質(zhì)試據(jù)。但到目前為止,有關(guān)生物質(zhì)燃料的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)還不夠樣1g左右(稱準(zhǔn)至0.0002g).把試樣包好,放入250m1開氏全面,基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)有GB/T21923-2008《固體生物質(zhì)燃料檢驗(yàn)通瓶中,加入無水硫酸鈉10克,硫酸銅0.2克,然后加入濃硫則》,方法標(biāo)準(zhǔn)有NY/12-1985《生物質(zhì)燃料發(fā)熱量測試方法》。酸(比重1.84)20毫升。播動開氏瓶使試樣同試劑混合均勻。在NY/T12-1985中,主要是規(guī)定了生物質(zhì)燃料水分、發(fā)熱量在瓶口放上一個(gè)短頸漏斗,然后把瓶稍傾斜地放在電爐上的測試方法,在該標(biāo)準(zhǔn)的附錄中規(guī)定了生物質(zhì)燃料中碳、氫用活動試管夾夾好。開氏瓶下部根據(jù)情況用鐵皮或其他保溫的測試方法,但對元素氮的測定方法沒有規(guī)定,而在鍋爐設(shè)材料圍起來。通電加熱,調(diào)節(jié)調(diào)壓器輸出電壓,注意使溫度計(jì)及試驗(yàn)計(jì)算中,需要知道生物質(zhì)燃料中氮元素的含量從低溫升起,以防止發(fā)生大量泡沫導(dǎo)致樣品溢出。當(dāng)不再發(fā)此,本文參照GB/T19227-2008《煤中氮的測定方法》及生泡沫后,升高溫度使瓶內(nèi)溶液微沸,保持徼沸狀態(tài),直至炭化驗(yàn)手冊》(1984年版)中有關(guān)煤中氮的測定方法內(nèi)容,對溶液中不再有殘留的未分解完全的黑色顆粒,并完全變成綠生物質(zhì)燃料中氮元素進(jìn)行了測定試驗(yàn)色透明為止。微沸過程中,搖動開氏瓶一至二次,使瓶壁粘(一)測定氮的儀器設(shè)備、試劑材料附的樣品也溶入消化液中,同時(shí)可以縮短消化時(shí)間。1.儀器設(shè)備:(1)開氏瓶:250m1;(2)可調(diào)溫電爐;(3)2.由電爐上取下開氏瓶,冷卻至室溫,加入100毫升蒸l0o0m1平底燒瓶;(4)開氏定氮球;(5)直型玻璃冷凝管(冷餾水,同時(shí)仔細(xì)沖洗開氏瓶頸和漏斗,搖動開氏瓶,使固體物質(zhì)溶解并稀釋到約150毫升,然后移放到蒸餾裝置上準(zhǔn)備凝部分40m長):(6)分析天平,感量0.1mg:(7)滴定管:蒸餾。25m1,分度0.1m1;(8)三通管、膠塞、膠管、止水夾等配件。正式蒸餾樣品的消化液之前,已經(jīng)按照煤中氮的測定方2.試劑材料:(1)無水硫酸鈉,分析純;(2)濃硫酸,法中所述進(jìn)行了空蒸,以保證蒸餾吸收裝置的空白穩(wěn)定,不分析純;(3)蔗糖,分析純;(4)無水碳酸鈉:優(yōu)級純、基存在殘留的堿液。準(zhǔn)試劑或碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):(5)氫氧化鈉溶液:40%水溶按煤中氮的測定方法所示連接好蒸餾裝置,通冷卻水流,液,分析純:(6)硼酸溶液:30g/L,分析純:(7)無水硫酸放好吸收液。然后通過三通管上連接的小漏斗加入40%氫氧化銅,分析純:(8)甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑:a)稱取0.175g鈉溶液8om1,夾好漏斗下的膠管。加熱水蒸汽發(fā)生燒瓶產(chǎn)生【收稿日期】2010-0301【作者簡介】楊名磊(1962-),男,廣西富川人,供職于廣西煤炭質(zhì)量監(jiān)督aH中國煤化工CNMHG究及煤媒質(zhì)、能源檢測工作蒸汽,并通至開氏瓶中,繼續(xù)加熱蒸餾,直至錐形吸收瓶中表1部分生物質(zhì)樣品的氮含量測定結(jié)果的溶液總體積達(dá)到130毫升為止(此時(shí)硼酸溶液已由紅色變生物質(zhì)樣品名氮含量(%)(MD為綠色)。200年樣品蒸餾完畢后,首先取下冷凝管上部的連接膠塞,然后20.87200年樣關(guān)閉蒸汽管夾停止供蒸汽(同時(shí)打開另一支管與大氣連通200年樣昌防止倒吸)。取下開氏瓶。用蒸餾水仔細(xì)沖洗插入碉酸溶液中。041年樣品的玻璃管及冷凝管,合并洗液與吸收液,然后用0.05mo1(1/2年樣品HSO)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液顏色由綠色變?yōu)榱粱疑礊榻K空白試驗(yàn)由1克蔗糖代替生物質(zhì)試樣,其他完全按生物渣蔗髓質(zhì)試樣的方法處理測定結(jié)果計(jì)算巨菌草按下述公式計(jì)算:2年樣品cx(V1-1)×0.0142010年樣油茶樹枝從以上所列部分生物質(zhì)樣品中氮的測定結(jié)果可以看出硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V—滴定試樣時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶同一品種生物質(zhì)樣品,其產(chǎn)地或生長時(shí)間不同時(shí)樣品中氮的液的用量,ml;V—滴定空白試樣時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,含量也不同,但基本在相對較窄的范圍內(nèi)變化。在所列樣品m1;m試樣的質(zhì)量,g中,油茶樹枝葉中氮的含量最高,其次是巨菌草、稻草、玉三)測定操作注意事項(xiàng)及說明米稈,最低的則是蔗渣由于生物質(zhì)樣品主要是纖維狀物質(zhì),比較難粉碎到小(五)結(jié)果討論于0.2m以下,故其樣品粉碎到小于1m即可(NY/T12-1985通過測定生物質(zhì)樣品中氮的含量試驗(yàn),說明按照煤中氮【即原GB5186-85】中規(guī)定的樣品粒度也是1m)。在樣品粒的測定方法可以測定生物質(zhì)樣品的氮含量。測定操作的注重度較大時(shí),為了保證樣品的代表性,故稱樣量取1克左右點(diǎn),主要是消化樣品時(shí)溫度的控制,在低溫時(shí)要掌握好,避2.由于生物質(zhì)樣品本身較輕,在樣品消化的初期,要在免樣品的溢出;其次是消化時(shí)間的掌握,在消化液開始變綠低溫消化,控制加熱強(qiáng)度,以免樣品消化液沸騰太厲害而導(dǎo)時(shí),再繼續(xù)加熱消化30~40分鐘,以保證樣品消化完全,測致樣品溢出。要待樣品產(chǎn)生的泡沫消失后,才能加大加熱強(qiáng)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠度至微沸,直至消化完全【參考文獻(xiàn)】3.相對于煤炭樣品,生物質(zhì)樣品比較易于消化。一般情況下,消化在2小時(shí)內(nèi)即可完成。在消化液剛變成綠色時(shí),們]煤科總院煤化學(xué)研究所編煤炭化驗(yàn)手冊[K]北京:煤炭工業(yè)出版社,1983再繼續(xù)消化30~40分鐘即可消化完全(四)部分生物質(zhì)樣品的氮含量[2]李文華煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南[K]北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1999按以上所述方法,測定了部分生物質(zhì)樣品的氮含量,列3GB/T192272008煤某中氮的測定方法S中國國家標(biāo)準(zhǔn),如下2008上接第134頁)看出,增大前角可以降低切削力,所以在(3)刃傾角(1s)細(xì)長軸車削中,在保證車刀有足夠強(qiáng)度前提下,盡量使刀具刃傾角對切削力的影響刃傾角(1s)傾角影響著車削過程的前角增大,前角一般取g=15°。中切屑的流向、刀尖的強(qiáng)度及3個(gè)切削分力的比例關(guān)系。刃(2)主偏角(kr)傾角對切削力的影響,見圖7,隨著刃傾角的增大,徑向切肖主偏角(kr)其大小影響著3個(gè)切削分力的大小和比例關(guān)力明顯減小,但軸向切削力和切向切削力卻有所增大。刃傾系。主偏角對切削力的影響,隨著主偏角的增大,徑向切削力明顯減小,切向切削力在60°~90°時(shí)卻有所增大。在角在-10°~+10°范圍內(nèi),3個(gè)切削分力的比例關(guān)系比較合60°~75°范圍內(nèi),3個(gè)切削分力的比例關(guān)系比較合理。在車?yán)?。在車削?xì)長軸時(shí),常采用正刃傾角+3°~+10°,以使切削細(xì)長軸時(shí),一般采用大于60°的主偏角。屑流向待加工表面(三)結(jié)論ps I細(xì)長軸的車削加工是機(jī)械加工中比較常見的一種加工方式。由于細(xì)長軸剛性差,車削時(shí)產(chǎn)生的受力、受熱變形較大,很難保證細(xì)長軸的加工質(zhì)量要求。通過采用合適的裝夾方式和先進(jìn)的加工的目名簾郡切削用量等措施45-40-30-20-10刃傾角A°)可以保證細(xì)長軸H中國煤化工CNMHG