INDUSTRIAL WATER & W ASTEWATER工業(yè)用水與廢水Vol.45 No.5 Oct, 2014i廢水處理及回用!Shell煤氣化廢水處理及回用杜亦然，張曙澎，楊文忠(南京工業(yè)大學(xué)理學(xué)院江蘇省水化學(xué)與工業(yè)水處理工程實(shí)驗(yàn)室，南京210009)摘要: Shell 煤氣化工藝過(guò)程產(chǎn)生的廢水具有高SS、高CODa以及污染物成分復(fù)雜的特點(diǎn)，其中主要的污染物有氰化物、NH;-N、硫化物以及苯酚等。通過(guò)預(yù)處理(曝氣-絮凝沉降)、深度氧化以及雙膜處理的工藝對(duì)Shell 煤氣化廢水進(jìn)行處理，考察了各工藝段的最佳運(yùn)行條件。試驗(yàn)結(jié)果表明，在最優(yōu)運(yùn)行條件下，該處理工藝出水達(dá)到GB8978-1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》的要求，同時(shí)通過(guò)阻垢及緩蝕試驗(yàn)結(jié)果確定，工藝出水達(dá)到GB50050-2007《工業(yè)循環(huán)冷卻水處理設(shè)計(jì)規(guī)范》中工業(yè)循環(huán)水用水標(biāo)準(zhǔn)的要求，可以回用至循環(huán)冷卻水系統(tǒng)。關(guān)鍵詞: Shell; 煤氣化;深度處理;循環(huán)冷卻水中圖分類(lèi)號(hào): X703.1; X784文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào): 1009 - 2455(2014)05 - 0010-04Treatment and reuse of wastewater from Shell coal gasification processDU Yi-ran, ZHANG Shu-peng，YANG W en- zhong(Jiangsu Prorince Water and Industrial Water Treatment Che mical Engineering Laboratory, College of Science, NanjingUniversity of Technology, Nanjing 210009, China)Abstract: W astewater from Shell coal gasification process was characterized by high ss and COD concen-trations and complex component of pollutants, the main pollutants includes: cyanide, NH3-N, sulfide, phenol andso on. Using pretreatment (aeration -flocculation sedimentation)， advanced oxidation and double -membranemethod to treat wastewater from Shell coal gasification process, the optimal operation condition for each unit wasinvestigated. The test results showed that, under the optimal operation condition, the effluent water from the saidprocess could meet the specification of GB 8978- 1996 Integrated W aste water Discharge Standard. Besides, fromthe scale and corrosion inhibition test, it could be seen that, the effluent water also reached the demand of GB50050- 2007 Code for Design of Industrial Recirculating Cooling Water Treatment, which could be reused incirculating cooling water system.Keywords: Shell; coal gasification; advanced treatment; circulating cooling waterShell煤氣化工藝是一種使用干燥煤吹氧氣流質(zhì)，故通常先采用閃蒸、沉降及氣提[2]等預(yù)處理手床氣化工藝，此工藝可以將任何種類(lèi)的煤或石油焦段提高煤氣化廢水的可生化性，然后再進(jìn)行生化處轉(zhuǎn)化為(主要含有CO和H2)中熱值合成氣凹,具有理3-6]。由于生化處理周期較長(zhǎng)、處理?xiàng)l件苛刻，清潔、高效、單爐產(chǎn)氣量大等特點(diǎn)。Shell 煤氣化所以研究者們希望通過(guò)Fenton[]、 光催化氧化等高廢水中污染物的成分十分復(fù)雜，常見(jiàn)的有酚類(lèi)、雜級(jí)氧化手段[8-9]來(lái)快速有效地處理含氰廢水，目前環(huán)類(lèi)有機(jī)物、氨、氰化物和硫氧化合物等，同時(shí)大這些方法均存在工藝運(yùn)行不穩(wěn)定的問(wèn)題。本研究采量粉塵使得廢水中的Ss和濁度也非常高。用預(yù)處理-深度氧化-雙膜系統(tǒng)的工藝對(duì)Shell煤氣生化處理是煤氣化廢水處理的常用方法，由于化廢水進(jìn)行處理，探討該工藝處理Shell煤氣化廢煤氣化廢水中含有大量抑制微生物生長(zhǎng)的毒性物水的可行性?；痦?xiàng)目:國(guó)家重大科技專(zhuān)項(xiàng)(20132X07210001)中國(guó)煤化工MHCNMH G●10.杜亦然，張曙澎，楊文忠: Shell 煤氣化廢水處理及回用1材料與方法化，測(cè)定不同出水口污染物濃度，以確定其處理效1.1 工藝流程果。②工藝條件的優(yōu)化。對(duì)曝氣時(shí)間、沉淀時(shí)間、本工藝主要由曝氣、氧化沉淀、氧化和雙膜處氧化沉淀劑NKS- 1200投加量、pH值調(diào)節(jié)劑NKS-理4個(gè)部分組成,工藝流程如圖1所示。1100投加量和氧化劑NKS- -1300投加量進(jìn)行調(diào)節(jié)，進(jìn)水直排確定最優(yōu)條件。③緩蝕及阻垢試驗(yàn)。對(duì)工藝最終出曝氣池→氧化沉淀池- +氧化池-?調(diào)節(jié)池+雙膜系統(tǒng)水進(jìn)行緩蝕及阻垢試驗(yàn)，根據(jù)結(jié)果判斷中水是否可」↑膜 系統(tǒng)濃水以回用至循環(huán)水系統(tǒng)。污泥濃縮烘干外運(yùn)出水作循環(huán)水1.5分析方法圖1 工藝流程主要監(jiān)測(cè)指標(biāo)有濁度、pH值、COD、氰化Fig.Process flow物、NH-N、硫化物和ss,檢測(cè)方法均采用國(guó)標(biāo)通過(guò)曝氣-氧化沉淀-深度氧化處理后出水水規(guī)定的方法。質(zhì)達(dá)到GB8978--1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》的要2結(jié)果 與討論求，可以選擇直接排放，也可以選擇進(jìn)人雙膜系統(tǒng)2.1小試結(jié) 果驗(yàn)證作進(jìn)一步的處理，使出水水質(zhì)達(dá)到GB50050-小試結(jié)果如表3所示。2007<《工藝循環(huán)冷卻水處理設(shè)計(jì)規(guī)范》中工業(yè)循環(huán)水表3小試中各 節(jié)點(diǎn)出水水質(zhì)用水標(biāo)準(zhǔn)的要求。Tab. 3 Quality of fluent water from different unit of test1.2試驗(yàn)用藥劑項(xiàng)目.曝氣池曝氣池氧化沉淀氧化池調(diào)節(jié)池試驗(yàn)用藥劑均為試驗(yàn)室復(fù)配藥劑，詳細(xì)作用及pH值進(jìn)水出水 池出水 出水山水7~97~1011~1211~127~8組分如表1所示。濁度/NTU1000 1000302(1(表1試驗(yàn)用藥劑ρ(C0Dc)/(mg*L1) 1500 600180 150 110Tab. 1 Laboratory reagentsρ(總氰)/(mg-L")50.0 40.025.05.0.藥劑代號(hào)藥劑作用藥劑主要成分投加位 置p(硫化物)/(mgL) 30.0 3.C2.00.1NKS-1100穩(wěn)定pH值在11~12 無(wú)機(jī)混合鹽氧化沉淀池由表3可知:①曝氣后pH值升高,水中酸性NKS-1110穩(wěn)定 pH值在7左右無(wú) 機(jī)混合鹽調(diào)節(jié)池NKS-1200氧化及促 進(jìn)沉降高分子絮凝劑氧化沉淀池組分如硫化氫被氧氣氧化，有利于ss的沉降。NKS-1300氧化作用無(wú)機(jī)類(lèi)氧化劑氧化池CODa、總氰和硫化物濃度等指標(biāo)明顯下降，說(shuō)明曝氣起到了預(yù)氧化有機(jī)物的作用。②氧化沉淀劑1.3 廢水水質(zhì)NKS-1200提高了ss的沉降效果，同時(shí)使得側(cè)線試驗(yàn)使用廢水為某石化Shell煤氣化工藝CODc、總氰和硫化物濃度等明顯下降。③投加氧出水，水中含有大量的煤灰及易揮發(fā)分，呈灰黑化劑NKS- 1300后CODc、總氰和硫化物濃度等進(jìn)色，有刺激性氣味。主要水質(zhì)指標(biāo)如表2所示。一步下降。小試結(jié)果表明，煤氣化廢水中的SS、CODa、表2主要水質(zhì)指標(biāo)Tab. 2 Main quality indexes of experimental water總氰、硫化物濃度明顯下降，調(diào)節(jié)池的出水濁度已mg.L+小于25 NTU, C0Da 的質(zhì)量濃度小于110 mg/L、ρ(SS)ρ(總氰) p(NH-N) p(硫化物) p(COD.)總氰的質(zhì)量濃度小于0.7 mg/L、硫化物的質(zhì)量濃度> 40030~ 5010~ 3010~30 600~ 1500小于0.1 mg/L,基本符合GB 8978- 1996 中排放標(biāo)準(zhǔn)的要求。1.4試驗(yàn)方法2.2工藝條件的優(yōu)化試驗(yàn)主要分為以下3個(gè)部分:①小試結(jié)果驗(yàn)2.2.1 曝氣時(shí)間的影響證。將氣化廢水進(jìn)行曝氣，再投加20 mg/L的氧化曝氣的主要目的是使顆粒間產(chǎn)生碰撞摩擦以沉淀劑NKS-1200 和1.25 g/L的pH值調(diào)節(jié)劑去除顆粒表面的有機(jī)物，并除去容易揮發(fā)的物質(zhì),NKS-1100、6g/L 的氧化劑NKS-1300進(jìn)行再氧來(lái)降低廢水的中國(guó)煤化工間對(duì)出水水TYHCNMH G●11.INDUSTRIAL WATER & W ASTEWATER工業(yè)用水與廢水Vol.45 No.5 Oct， 2014 .質(zhì)的影響如圖2所示。水中有機(jī)物被氧化和沉淀分離的效率，在最佳曝氣時(shí)間和NKS- 1100投加量條件下，考察氧化沉淀劑100 「CODNKS-1200的投加量對(duì)處理效果的影響，結(jié)果如圖8050 t硫化4所示。400020502345濁度曝氣時(shí)間/h硫化物圖2曝氣時(shí)間對(duì) 出水水質(zhì)的影響0Fig. 2 Influence of aeration time on eluent water quality51015202530由圖2可知:隨著曝氣時(shí)間的延長(zhǎng)，廢水中的NKS- 1200投加量/(mg+L)CODa、總氰和硫化物均有明顯的去除效果。曝氣圖4氧化沉淀劑 NKS- 1200投加量對(duì)出水水質(zhì)影響ig. 4 Influence of NKS- 1200 dosage on ffluent water quality4h后，對(duì)總氰的去除率最高達(dá)到37%，對(duì)硫化物的去除率最高達(dá)到95%，對(duì)CODa的去除率達(dá)到由圖4可知:氧化沉淀劑NKS-1200和pH值55%。綜合曝氣時(shí)間與去除率的關(guān)系，最終確定曝調(diào)節(jié)劑NKS-1100聯(lián)用對(duì)煤氣化廢水具有很好的絮氣時(shí)間為4h。凝沉降效果，對(duì)廢水濁度具有顯著的去除效果;當(dāng)2.2.2 pH 值調(diào)節(jié)劑NKS-1 100投加量的影響NKS-1200達(dá)到一定濃度時(shí)，對(duì)CODc、硫化物等pH值調(diào)節(jié)劑NKS-1100的投加量直接關(guān)系到也有較好的去除效果。綜合考慮各項(xiàng)出水水質(zhì)指廢水中有機(jī)物被沉淀分離的效率，在最佳曝氣時(shí)間標(biāo)，確定NKS- 1200的投加量為20 mg/L。下，考察NKS-1100投加量對(duì)處理效果的影響，結(jié)2.2.4氧化劑 NKS-1300投加量的影響果如圖3所示。氧化劑NKS- 1300的投加量直接關(guān)系到廢水中有機(jī)物被氧化的效率，在以上確定的最佳曝氣時(shí)50「0t士COD。間、最佳NKS-1200和NKS-1100投加量的條件-總魯下，考察氧化劑NKS-1300的投加量對(duì)廢水處理效3020-果的影響，結(jié)果如圖5所示。0.1.02.0NKS-110投加量/(g.L)崇40COD。圖3 pH 值調(diào)節(jié)劑NKS-1100投加量對(duì)出水水質(zhì)的影響Fig.3 Influence of NKS - 1 100 dosage on effluent water quality由圖3可知:隨著NKS-1100投加量的增加,123.45678.NKS-1300 投加量/(g+L+)氧化沉淀池出口的總氰及COD濃度均有不同程度的降低，當(dāng)NKS-1100投加量達(dá)到2.0g/L時(shí)，對(duì)圖5氧化劑 NKS- 1300投加量對(duì)出水水質(zhì)的影響Fig. 5 Influence of NKS- 1300 dosage on ffluent water qualityCODa的去除率達(dá)到38%，對(duì)氰化物的去除率達(dá)到34%。原因是pH值的升高使得ss及重金屬離子由圖5可知:加入氧化劑NKS-1300能顯著降大量沉降，導(dǎo)致CODcr及總氰濃度下降。綜合考慮低廢水的CODa濃度，當(dāng)其投加量達(dá)到6g/L時(shí),污染物去除效果及對(duì)后續(xù)雙膜系統(tǒng)的壓力，確定CODa去除效果較明顯。氧化劑NKS- 1300對(duì)氰化NKS-1100的投加量為1.0 g/L。物和硫化物也具有顯著的去除效果，在本階段氰化2.2.3氧化沉淀劑NKS- 1200投加量的影響物去除率達(dá)到84%，硫化物去除率達(dá)到86%，氧化沉淀劑NKS- -1200的投加量直接關(guān)系到廢CODa去除率中國(guó)煤化工確定氧化劑MHCNMHG.●12.杜亦然，張曙澎，楊文忠: Shell 煤氣化廢水處理及回用NKS-1300投加量為6 g/L。(使用試驗(yàn)工廠循環(huán)水系統(tǒng)所用阻垢劑)。2.2.5調(diào)節(jié)處理由表5可知:雙膜系統(tǒng)出水水質(zhì)較好，在濃縮氧化池出水進(jìn)人調(diào)節(jié)池，加入pH值調(diào)節(jié)劑倍率為5時(shí)，阻垢率仍在90%以上;而當(dāng)與長(zhǎng)江NKS-1110控制pH值。這有兩方面作用:首先可水按照1: 1的體積比混合后，阻垢率雖有- -定的以進(jìn)-步提高水體中剩余氧化劑的氧化效力;其下降，但當(dāng)濃縮倍率為5時(shí)阻垢率依然在85%以次，合適的pH值不會(huì)對(duì)有機(jī)膜造成不可逆損壞。上，符合GB 50050- -2007中循環(huán)水補(bǔ)充水的水質(zhì)經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)處理后，廢水的pH值在7~8左右，濁要求。度降至30NTU左右，COD的質(zhì)量濃度為70~802.3.2緩蝕性能測(cè)試結(jié)果mg/L，總氰的質(zhì)量濃度降至0.5 mg/L以下，硫化雙膜出水緩蝕性能測(cè)試結(jié)果如表6所示(使用物的質(zhì)量濃度降至0.05 mg/L以下，出水水質(zhì)符合試驗(yàn)工廠循環(huán)水系統(tǒng)所用緩蝕劑)。GB 8978- 1996的要求。表6雙膜系統(tǒng)出水緩 蝕性能測(cè)試結(jié)果2.2.6雙膜處理Tab. 6 Test results of corrosion inhibition performance of在前述最佳工藝條件下，出水進(jìn)人雙膜系統(tǒng)，efluent waler from double- membrane system雙膜系統(tǒng)采用粗濾-超濾-反滲透的串聯(lián)結(jié)構(gòu)，使試驗(yàn)用水濃縮腐蝕率/(mm.a")用的有機(jī)膜均為GE的DK系列膜。雙膜系統(tǒng)產(chǎn)水倍率.碳鋼不銹鋼黃銅率與出水水質(zhì)如表4所示。0.0592 0.00075 0.000 76雙膜出水0.0552 0.00072 0.000 74表4雙膜系統(tǒng)產(chǎn)水率對(duì) 出水水質(zhì)的影響0.0424 0.00071 0.000 75Tab. 4 Influence of water production rate of double membrane0.0574 0.00086 0.000 89system on effluent water qualityV(雙膜出水):V(長(zhǎng)0.0541 0.00083 0.00083產(chǎn)水ρ(CODc)/ p(總氰)/ p(NH-N)/ p(Ca2)/ p( 硫化物)/江水)= 1:10.0412 0.00081 0.000 85率/% (mg1L") (mg.L") (mg.L-") (mg.L") (mg*L")68~100~0.2 1.0~1.5 .由表6可知:使用雙膜系統(tǒng)出水的條件下碳710~15 0.2~0.3 1.9-2.8 .16~22 .0.3-0.5 2.1-3.2鋼、不銹鋼和黃銅的腐蝕率均滿足GB 50050- -2007925~ 300.4~ 0.52.5~ 3.40中規(guī)定的“碳鋼的腐蝕率小于0.075 mm/a,銅及其合金、不銹鋼的腐蝕率小于0.005 mm/a"的要求。由表4可知:當(dāng)膜系統(tǒng)產(chǎn)水率為60%時(shí)處理綜合阻垢及緩蝕測(cè)試結(jié)果，雙膜處理后出水完效果最好。隨著產(chǎn)水率的提高，出水的氰化物、全可以作為循環(huán)水系統(tǒng)補(bǔ)充水使用。CODG、NH3-N 濃度均有所升高，膜系統(tǒng)對(duì)總氰、3 結(jié)論NH3-N等相對(duì)分子質(zhì)量較小的無(wú)機(jī)離子截留能力(1)采用預(yù)處理(曝氣-絮凝沉降)、深度氧化較差，故為保證出水水質(zhì)選定工藝產(chǎn)水率為60%。以及雙膜的組合工藝處理Shell煤氣化廢水，在曝2.3出水回用可行性試驗(yàn)氣4h、pH值調(diào)節(jié)劑NKS- 1100的投加量為1 g/L、2.3.1阻垢性能測(cè)試結(jié)果氧化沉淀劑NKS-1200的投加量為20 mg/L、氧化雙膜系統(tǒng)出水的阻垢性能測(cè)試結(jié)果如表5所示劑NKS- 1300的投加量為6g/L的條件下，經(jīng)調(diào)節(jié)表5雙膜出水阻垢性能測(cè)試結(jié)果池調(diào)節(jié)pH值后，出水pH值在7~8左右，濁度降Tab. 5 Test results of scale inhibition performance of efluent至30 NTU左右，CODa的質(zhì)量濃度為70~ 80 mg/water from double -membrane systemL，總氰的質(zhì)量濃度低于0.5 mg/L，硫化物的質(zhì)量濃縮倍率阻垢率/%濃度低于0.05 mg/L。98.5(2) 該組合工藝處理效果較好，運(yùn)行穩(wěn)定，出94.692.2水水質(zhì)符合GB 8978- 1996 標(biāo)準(zhǔn)的要求。經(jīng)過(guò)雙93.5膜系統(tǒng)處理后出水達(dá)到CB50050-2007工業(yè)循環(huán)90.2水用水標(biāo)準(zhǔn)的要求。江水)=1:185.6中國(guó)煤化工轉(zhuǎn)第18頁(yè))MHCNM HG●13.INDUSTRIAL WATER & WASTEW ATER工業(yè)用水與廢水Vol.45 No.5 Oct, 2014堿度和離子強(qiáng)度，因而有利于雙酚A的降解。catalysts for the oxidative degradation of bisphenol A[J]. Appl Catal(5)在不同的氧化劑作用下，反應(yīng)水樣的生物B- -Environ, 2013，134(2): 145-152.毒性均隨著反應(yīng)時(shí)間呈先增強(qiáng)后減弱趨勢(shì)。但高鐵7]徐斌，高乃云，芮旻,等.飲用水中內(nèi)分泌干擾物雙酚A的臭氧氧化降解研究[J].環(huán)境科學(xué), 2006, 27(2): 294-299.酸鹽表現(xiàn)出更強(qiáng)的生物毒性控制效果，反應(yīng)60 min[8]丁博，尹平河，趙玲，等二沉池出水中雙酚A的高鐵酸鉀氧后，生物毒性減少了60%，而采用臭氧法的生物化降解行為[J].工業(yè)水處理，2011, 31(4); 26-29.毒性僅減少了22.2%。[9] Kusvuran E, Yildirim D. Degradation of bisphenol A by ozonation .and determination of degradation intermediates by gas chromato .參考文獻(xiàn):graphy-mass spectrometry and liquid chromatography -mass spectro-metry[J]. Chem EngJ, 2013, 220(5): 6-14.[1]張長(zhǎng).內(nèi)分泌干擾物雙酚A在多介質(zhì)水環(huán)境中的典型行為研究[10] Sharma V K. Oxidation of inorganie contaminants by frates(VI, V[D].湖南:湖南大學(xué)，2007.and IV)-kinetics and mechanisms: A review[J]. J Environ Manage,[2] DuanZH, ZhuL, ZhuL Y, et al. 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