第30卷第2期西安工業(yè)大學(xué)學(xué)報ol 30 No. 22010年04月Journal of Xi'an Technological UniversityApr.2010文章編號:1673-9965(2010)02-14307固態(tài)相變的動力學(xué)描述劉峰,劉歡歡,馬亞珠(西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國家重點實驗室西安710072)摘要:在對固態(tài)相變的三個相互重選的子過程——形核、長大和碰撞分別建模分析的基礎(chǔ)上,得到了等溫和等加熱速率轉(zhuǎn)變中動力學(xué)參數(shù)的解析解.綜合考慮形核、生長及硬碰撞可以進(jìn)一步得到適用于混合形核和 Avrami形核及界面控制和擴(kuò)散控制生長方式控制的等溫和等加熱速率轉(zhuǎn)變的解析相變模型.在該模型中,動力學(xué)參教n和Q是轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)的函數(shù).利用模型對 Pdo cu3o P2o Nijo等非晶合金的晶化動力學(xué)進(jìn)行分析,可以精確得到控制結(jié)晶過程的形核,生長以及碰撞方式關(guān)鍵詞:形核;生長;碰撞;相變動力學(xué)中圖號:TG146.1;TG1131文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A固態(tài)相變作為由形核、生長及碰撞共同控制的一種等溫或不等溫過程,影響甚至控制著材料的最Q≈d/mQ+(n-d/m)QNy終組織和性能.因此,精確描述固態(tài)相變過程并式中:m為生長方式參數(shù)(m=1對應(yīng)界面控制生深入理解其相變機(jī)理,成為當(dāng)務(wù)之急早在1939長,m=2對應(yīng)擴(kuò)散控制生長;d為生長維數(shù)(d=年 Johnson,Meh和Avam針對隨機(jī)晶核分布、1,2,3).然而,該模型依舊無法描述動力學(xué)參數(shù)n極端形核方式及各向同性生長的等溫轉(zhuǎn)變提出了和Q不斷變化的轉(zhuǎn)變過程著名的JMA動力學(xué)解析相變模型山9.但JMA在此基礎(chǔ)上,劉峰等人提出了解析相變模模型只是針對位置飽和及連續(xù)形核的極端形核方型1.該模型擴(kuò)展了等動力學(xué)的概念認(rèn)為nQ式厭此動力學(xué)參數(shù):生長指數(shù)n、有效總激活能Q和K。是時間或溫度的函數(shù)及指數(shù)前因子K。在轉(zhuǎn)變過程中保持恒定.然而不同時,解析模型不僅適用于極端形核方式,而等溫轉(zhuǎn)變及中間形核方式常常發(fā)生,即JMA模型且適用于中間形核方式(混合形核和 Avram形的前提條件已失去,但前人仍舊立足于JMA模核)但是,轉(zhuǎn)變中經(jīng)常會出現(xiàn)一些奇怪的現(xiàn)象,如型,認(rèn)為n、Q及K。在轉(zhuǎn)變過程中保持恒定,并在在轉(zhuǎn)變進(jìn)行中形核率顯著增大等這些轉(zhuǎn)變用經(jīng)典此基礎(chǔ)上提出了等動力學(xué)理論[101形核方式是無法解釋的,因而進(jìn)一步在解析模型中基于JMA理論,通過提出與熱歷史相關(guān)的路引入了形核指數(shù)a1徑變量,可以將轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)6表示為本文首先對各種形核(混合形核和 Avrami形f=F(p)(1)核)生長(界面及擴(kuò)散控制生長)及碰撞方式進(jìn)行其中8=Kexp(-Q/Rr(t)了簡單描述,然后利用上述解析相變模型對該模型實現(xiàn)了等溫和不等溫轉(zhuǎn)變在解析上的 Pdo nijo pzo cu3o非晶合金和 Zrso Allo Nia非晶統(tǒng)一(見式(1),并且首次將有效激活能Q表示為合金中國煤化工制結(jié)晶過程的形生長指數(shù)n和獨立于轉(zhuǎn)變時間及溫度的形核及生核HCNMHG長激活能Qy和Q的函數(shù)6為收稿日期:2009-1026作者簡介:劉峰(1974),男西北工業(yè)大學(xué)教授主要研究方向為凝固技術(shù)E-mail:liufeng@nwpu.edu.cn.144西安工業(yè)大學(xué)學(xué)報第30卷1理論基礎(chǔ)N(T(t))=N(T(t)-T0)/)](7)其中δ(t-0)和a(Tt)-T)/]為Drac函數(shù)1.1形核,生長,碰撞圖1曲線a反映了這種形核方式的特點,晶核數(shù)目根據(jù)經(jīng)典形核理論在大過冷度下,單位體積保持N·不變的形核率主要取決于原子在新/舊相界面的躍遷按照 Avram形核的機(jī)制231,形核率為頻率,對等溫轉(zhuǎn)變和等加熱速率轉(zhuǎn)變都可表示為如N(T(t)=Nλexp(-|xdr)下 Arrhenius關(guān)系2,1720式中:N是亞臨界尺寸晶核和超臨界尺寸晶核的總和24,為常數(shù);A是單個亞臨界尺寸晶核轉(zhuǎn)變?yōu)槭街蠷為氣體常數(shù);N。為獨立于溫度的形核率指數(shù)前因子.這類形核被定義為連續(xù)形核超臨界尺寸晶核頻率,表示為λ=λexp(QN/RT(t));λ是與溫度無關(guān)的常數(shù)圖1曲線f( continuous nucleation):轉(zhuǎn)變初期(t=0)晶核數(shù)為零,在(等溫)轉(zhuǎn)變中,形核率為常數(shù),如圖1曲線g,h分別給出了A0=8×106(sm3),6×109b所示.非晶合金的晶化常為這類形核方式2)(sm-2),3×102(sm-3)時,在 ayami形核機(jī)苴性形梭“b△c了=600K制下,單位體積中形核數(shù)目隨時間的變化關(guān)系A(chǔ)vam形核·f“呂。b。vppD混合形……dvc混合形核( mixed nucleation)則是位置飽和和Ex新世連續(xù)形核兩種極端形核方式的簡單代數(shù)和相加.等溫和等加熱速率轉(zhuǎn)變的形核率分別為(引入a)1CeevN(T, t)=N&(t-0)+anotrlexp(-QN/RT(c))∈0··人形核時間×107sN(r)=N2a(b2)+圖1T=600K時,不同形核方式下單位體積的晶核Noexp( RT(tt)八(Φ數(shù)目隨時間的變化,N=N=2×1021(m3),N=10(sm3).式中:N和N代表了兩種極端形核方式的相對Fig. 1 Evolution of the number of nuclei per unit責(zé)獻(xiàn)圖1曲線d,e分別給出了a=1,1,5時混合volume with time at constant temperature形核的形核率.在不同的非晶合金晶化中已觀察到(T= 600 K) for different nucleation modes with這種形核方式141,N=N=2×1021(m3),N。=104(sm3)另外,位置飽和和 Avram形核的簡單代數(shù)相為了體現(xiàn)形核率和轉(zhuǎn)變程度的關(guān)系,引人經(jīng)驗加也代表了一種中間形核方式)形核指數(shù)a,其中a≥1.那么對等溫和等加熱速率生長方式為體積擴(kuò)散控制生長和界面控制生轉(zhuǎn)變時連續(xù)形核的單位體積形核率分別為長6,兩種可統(tǒng)一描述為在r時刻形核的晶粒在tN(T,t)=aNotexp(-QN/RT(t))(4時刻的體積Y1N(T(t))≌N(T(t)/φ)exp(-QN/RT(t)Y(r,t)=g[l udt](5)式中:g是晶核的幾何因子;v代表生長速率,可以其中φ為等加熱速率dT(t)d,是常數(shù)可見當(dāng)a表示為v=hexp(-Q/RT(t));w是長指數(shù)=1時,式(4)和式(5)就變成式(3),即與經(jīng)典連前因子對于擴(kuò)散控制的生長;h變?yōu)閿U(kuò)散系數(shù)指續(xù)形核的形核率的表達(dá)相同;當(dāng)a>1時,形核率數(shù)前因子D;而Q;變?yōu)閿U(kuò)散激活能Q比經(jīng)典形核率要大如圖1曲線c所示,其中a=1.相的所有晶核都可以無限長大而且不5受其中國煤化工有晶核達(dá)到的體位置飽和(pre- existing nuclei)是指所有晶核積被CNMHG(the extendedN·在轉(zhuǎn)變初期(t=0)就已經(jīng)存在,而在隨后的轉(zhuǎn)變過程中不再形核,只是這些晶核的長大2: volume)V為N(T)=N·b(t-0)VN(rY(r, t)dr第2期劉峰等:固態(tài)相變的動力學(xué)描述其中v是試樣實際體積為常數(shù)事實上,晶核的長1.2轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)大必然受其他晶核的影響擴(kuò)展轉(zhuǎn)變體積的提出忽應(yīng)用合適的形核和生長模型,可以計算擴(kuò)展轉(zhuǎn)略了晶粒間體積(硬碰撞)或周圍擴(kuò)散場(軟碰撞)變分?jǐn)?shù)x,對其進(jìn)行適當(dāng)?shù)呐鲎残拚偷玫綄嶋H的重疊假設(shè)晶核在母相內(nèi)完全隨機(jī)分布考慮硬轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)f,如圖3所示對于以上討論的幾種形核碰撞的情況下,實際轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)( the real方式,在計算轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)時,無論轉(zhuǎn)變過程實際由哪transformed fraction.同擴(kuò)展轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)之間存在種形核方式控制,總是可以將形核對于x,的以下關(guān)系貢獻(xiàn)分為兩部分,一部分是位置飽和形核,另一部f=v/=1-exp=1-exp(-x,)分為類似于連續(xù)形核方式(a≥1)的形核以隨機(jī)其中,擴(kuò)展轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)( the extended transformed晶核分布為例根據(jù)式(13)~(14),實際轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)fraction)x,被定義為可以表示為f=1-exp(Ko()"[exp(-n(t)Q(t)/RT)x,≡V/V=Nr)Y(r,t)dr=B”(13)(17)然而這個假設(shè)并不真實事實上,在不同的碰f=1-exp(K(T)“D(Rr2/④)°撞方式下,實際轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)和擴(kuò)展轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)之間存在exp(-n(T)Q(T/RT))不同的關(guān)系2.下面介紹三種硬碰撞的模型如圖2所示.飽連續(xù)形核混合形核轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)frami形核·=6‖陳機(jī)形核▲t=2非隨機(jī)形核Aam形枚+位置飽利」■"隨機(jī)形枚=1.5各問異性生長=12各向異性生長界面控制生長=1隨機(jī)形核擴(kuò)散控制長碰擰fenix隨機(jī)形核x(u山作隨機(jī)形核圖2各向異性生長(≥1)和非隨機(jī)晶核分布(e≥1)的各向異性生長碰撞模式下實際轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)∫與擴(kuò)展轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)x,的關(guān)系Fig. 2 The transformedf as a function of the圖3解析相變模型的概要圖extended fraction xe for the case of impingement bytopically growing particles(E>1)and non-random nuclei distributions (E> 1)式中:nQ和K。是同時間t等溫)或溫度T(等加隨機(jī)晶核分布( Randomly dispersed nuclei),熱速率)相關(guān)的動力學(xué)參數(shù),并受模型參數(shù)N假設(shè)晶核在總體積內(nèi)的分布是完全隨機(jī)的按照經(jīng)N和a或N和0,Q和QG的影響見表1表1給典的JMA動力學(xué)理論19,有出了混合形核(a≥1)方式下,應(yīng)用解析相變模型dv=[v-V)/vav;dfdx=(1-f(14)得到的與時間以(等溫)或溫度T(等加熱速率)相在各向異性生長( Anisotropic growth)中,晶關(guān)的動力學(xué)參數(shù)n,Q,和K0的表達(dá)式,其中C,核長大而相互碰撞所需時間間隔往往小于各向同f()和f(RT2/Q)見參考文獻(xiàn)[12],對于性生長的情形與隨機(jī)晶核分布相比,此時x,和 f Avram形核中相關(guān)動力學(xué)參數(shù)的表達(dá)可以參見文間差異更大獻(xiàn)[12].這些模型參數(shù)可以通過對實驗測得的等溫df/x,=(1-≥1(15)或等離轉(zhuǎn)巒計積講行模型擬合得而對于更為規(guī)則的晶核分布,即非隨機(jī)晶核分布到中國煤化工1)和生長模式,(non- random nuclei distribution的情形,x,和f有效CNMHG類似于式(2)的間差異較小形式因此Q隨時間或溫度的變化并不意味著轉(zhuǎn)df/(16變機(jī)制的改變在此基礎(chǔ)上,等動力學(xué)被重新解釋146西安.業(yè)大學(xué)學(xué)報第30卷轉(zhuǎn)變機(jī)制不變的相變過程并不意味著動力學(xué)參數(shù)17)~(18)退化為JMA模型:f=1-exp(的絕對恒定.只有轉(zhuǎn)變由極端形核方式控制時,式(k)")14表1動力學(xué)參數(shù)n,Q和K0的表達(dá)式Tab 1 Expressions for the growth exponent n, the overall activation energy Q and the rate constant K (12)混合形核等溫轉(zhuǎn)變等加熱速率轉(zhuǎn)變1+a1+(r2/r1+(r2/n)-1Q m Q:+(n-d/'m界面控制(m=1)+1)2TFN(1+NR(1+)((+()”)(cN.()(1+())(界面控制(m=1)(Ⅱa+:)Nrc(CNsp(器(4+1)N2解析相變模型的應(yīng)用[16],擬合結(jié)果表明為Pd40NioP20Cu3非晶合金的等加熱速率晶化過程屬于混合形核(a=1),體積2.1Pd4 Nino P2o Cu非晶合金的晶化擴(kuò)散控制生長和隨機(jī)晶核分布的碰撞方式,如圖4采用DSC方法62,主要研究經(jīng)不同溫度等和表21所示隨著預(yù)淬火溫度從620K升高到溫預(yù)熱處理后Pd4NidP2Cu非晶合金的等加熱逐漸增大見表2,表明形核方式從連續(xù)速率晶化動力學(xué)發(fā)現(xiàn)在過冷液態(tài)溫度范圍內(nèi)進(jìn)形核(n=25)逐漸變?yōu)槲恢蔑柡?n=1.5),與動行預(yù)熱處理對晶化動力學(xué)有明顯的影響如圖4所力學(xué)分析一致對于中間溫度預(yù)熱處理的情況,n示首先,在620~629K范圍內(nèi)對合金進(jìn)行預(yù)熱和Q不是常數(shù),如圖5所示,圖5給出了600s的等溫處理然后將其冷卻到室溫,最后以不 Pdo Cu3o P2 nijo非晶合金在626K預(yù)熱600s后在同的加熱速率(2.5,,1,20,40K/m)從低溫到不同加熱速率等加熱速率晶化中生長指數(shù)n和激高溫,完成晶化過程具體實驗過程見參考文獻(xiàn)活能Q隨溫度的變化關(guān)系2-2E--40pin’7=623KT=626KT=629K600620640660680600620640660680600620640660680圖4P4 Cubo Pxo Ni非晶合中國煤化工晶化中的熱焓變化率dAH/Fd=dH/dT符號HCNMHGFig 4 Rate of enthalpy change divided by the heating rate daH/Fdr= d4H/dT, due to isochronalcrystallization of amorphous Pd Cu, P2 Nino(measured- symbols, fitted-lines第2劉峰等:固態(tài)相變的動力學(xué)描述147表2由解析相變模型與 Pdo Cun P2N1n非晶合金等加熱速率晶化擬合確定的動力學(xué)參數(shù)1Tab 2 Kinetic parameters determined by fitting the analytical phase transformation model to theisochronal crystallization of amorphous Pdn Cuy P2n Nij C15-163混合形核Tm/KN(1/m3)N(/(m3s))Q/(kJ/m)Q/(kJ/molQ/(k//mol) Error/%擴(kuò)散控制生長6201.1×104.2×101.3×12.3×10304.1×10321126256.1×105.5×102553156267.4×1007.4×10315f的函數(shù)6282.2×10212.2×10413156298.1×10212.1×100253界面控制生長>1006006206406606620圖5等加熱速率晶化中(a)生長指數(shù)n和(b)激活能Q隨溫度的變化關(guān)系Fig. 5 The growth exponent n(a)and the overall effective activation energy Q(b)as a function of temperature for isochronal annealing由此可見混合形核控制的轉(zhuǎn)變過程中,n隨●626轉(zhuǎn)變過程而增大如圖5(a),因此,當(dāng)Qy1)的重要性當(dāng)a=1時,擬合結(jié)果和實形核驗結(jié)中國煤化工聽示形核指數(shù)大2.2 Zrso Alo nio非晶合金的等加熱速率晶化于1CNMHG顯著增大,這可對于2rmA山Nio非品合金,采用等加熱速率以由存在較高的轉(zhuǎn)變速率最大反映出來,而經(jīng)典DSC測量方法2研究其晶化動力學(xué)通過擬合發(fā)形核方式不能描述該轉(zhuǎn)變148西安工業(yè)大學(xué)學(xué)報第30卷25Kmin…20Kmin2 5Kmin20klOKmin40K min- 40Kma=46E0.5750760770780790800750760770780790800圖7ZrAl1Ni4非晶合金等加熱速率晶化中的熱焓變化率dH/Fdt=d△H/dT(符號代表實驗結(jié)果,曲線代表擬合結(jié)果)Fig 7 Rate of enthalpy change daH/Fdr=dAH/dT, due to isochronal crystallization ofmorphous Zrso Alo Niao( measured-symbols, fitted-lines3結(jié)論[6] Mittemeijer E J. Analysis of the Kinetics of PhaseTransformations [J]. Journal of Materials Science.1)綜合考慮各種形核、生長及碰撞方式所得1992,27(15):3977到的以轉(zhuǎn)變時間(等溫)和轉(zhuǎn)變溫度(等加熱速率)[7 Woldt E. The Relationship Between Isothermal and為動力學(xué)參數(shù)適用于等溫和等加熱速率轉(zhuǎn)變的解Non-isothermal Description of Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov Kinetics[J]. Journal of Chemical Phys析相變模型,可以對相變動力學(xué)進(jìn)行定量的描述ics,sol1992,53(4):521.2)利用解析相變模型與實驗結(jié)果進(jìn)行擬合,[8] Henderson D w. Thermal Analysis of Nonisothermal證明Pd4NiP20Cu3非晶合金的等加熱速率晶化Crystallization Kinetics in Glass Forming Liquids[].過程是由混合形核(a=1),體積擴(kuò)散控制生長和隨Journal of Noncrystalline Solids, 1979, 30(3):301機(jī)晶核分布的碰撞方式控制的;而 Zrso al10Ni非[9] Weinberg M C, Birnie DPⅢl, Shneidman V A Crys晶合金的等加熱速率品化轉(zhuǎn)變屬于混合形核(a為llization Kinetics and the JMAK Equation [] Jour4.6),界面控制生長和隨機(jī)晶核分布的碰撞方式nal of Non-crystalline Solids, 1997, 219, 89.[10] Ghosh G, Chandrasekaran M, Delaey L.Isothermal參考文獻(xiàn)Crystallization Kinetics of Niz4 Zr and Niz4(Zr-X)7Amorphous Alloys[J]. 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This can determine the nucleation, growth and impingement modes for thcrystallization of bulk amorphous accurately中國煤化工Key words: nucleation; growth; impingement; transformatiCNMHG(責(zé)任編輯、校對張立新)