2006年6 月州化工第31卷第3期Guizhou Chemical Industry煤中磷的測(cè)定于光(中煤牡丹江焦化有限責(zé)任公司質(zhì)檢中心,黑龍江牡丹江,157015)摘要煤中磷的測(cè)定方法通常采用磷鉬藍(lán)光度法;在該法基礎(chǔ)上嘗試加入了硝酸鉍以提高靈敏度;結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞煤磷含量測(cè)定中圖分類號(hào)TQ533. 1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼B文章編號(hào)1008-9411(2006)03 - 0029-01磷是煤中有害元素之- -,在煉焦時(shí),煤中磷進(jìn)入2.3酸度 條件焦炭;煉鐵時(shí),磷又從焦炭進(jìn)人生鐵。當(dāng)其含量超過(guò)酸度在1.1~ 1.6mol.L-1間吸光度基本穩(wěn)定,故0.05%時(shí),就會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性。因此，磷含量是選擇酸度1.2~1. 3mol.L- 1?；焖岜壤裏o(wú)明顯影響。煤質(zhì)的重要指標(biāo)之一。其測(cè)定方法為磷鉬藍(lán)光度2.4顯色時(shí)間及穩(wěn)定性法,在該法基礎(chǔ)上嘗試加入了硝酸鉍以提高靈敏度。顯色反應(yīng)在常溫下進(jìn)行,5min后可顯色完全。操作簡(jiǎn)便,快速,結(jié)果令人滿意。1 h內(nèi)有較好的穩(wěn)定性。2.5顯色劑用量1試驗(yàn)部分鉬酸銨、硝酸鉍用量在3~10ml、抗壞血酸在51.1儀器 與試劑~ 20ml間吸光度基本穩(wěn)定。本文分別選用5、5、722光柵分光光度計(jì)15ml。鉬酸銨-硫酸溶液:將17. 2g[(NH4)6M7O24.2.6干 擾試驗(yàn)4H2O]溶于適量7.2 mol/L的H2SO4中,并用該酸測(cè)定磷20g,誤差在土5%時(shí),以下元素?zé)o干擾稀釋至1000ml。(以mg計(jì)):Na(20) ,Zn、Pb、Ca、Fe、Mn、Ba.K、Mg、硫酸:7.2mol/L。量取濃硫酸200ml,緩慢加Al(10) , Si、Ti(6) ,Co、Ni、B、V(4) ,Gr、Cd、Cu(2),As入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000ml。(I )、Sb(1),Sn(O.6),Mo(135)。As(V)干擾, 分解抗壞血酸溶液:5g溶于100ml水中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。樣品時(shí)先加鹽酸驅(qū)除。磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg. ml~'。稱取預(yù)先在110C2.7試樣分析下干燥1 h的優(yōu)級(jí)純KHPO4 0. 4392g,溶于水中,煤樣的灰化:按GB/T212中規(guī)定的慢速灰化法并用水稀釋至1000ml,搖勻,使用時(shí)稀釋為0.01mg灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm圓孔篩。稱'ml-1的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。取灰樣0.0500~0. 1000g,置于200ml燒杯中,加鹽硝酸鉍:10g:L-1 ,將[Bi(NO3)3.5H2O]1g溶于酸25ml,低溫加熱數(shù)分鐘。加硝酸20ml, 蓋上表面25ml硝酸中,待完全溶解后,用水稀釋至100ml。皿,繼續(xù)加熱,待試樣基本分解完全時(shí),沿表面皿和1.2試驗(yàn)方法杯壁滴加HNO3數(shù)滴,再加高氣酸10ml,繼續(xù)加熱準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液2ml于50ml容量瓶至冒高氯酸煙,取下冷卻,用水沖洗表面皿及杯壁,中,依次加HCIO44ml,Bi(NO3)35ml,抗壞血酸.加熱溶解鹽類,冷卻,移入100ml容量瓶中,稀釋至15ml,用水定容,搖勻, 10min后用1cm比色皿于刻度,搖勻,澄清后備用。690nm波長(zhǎng)處以試劑空白為參比,測(cè)吸光度。表1結(jié)果與回收率樣號(hào)本法GB法加入量測(cè)得量回收率2結(jié)果與討論0.038 0.031 20.0 19.7 98.430.0 28.8 95.92.1吸 收波長(zhǎng)的選擇2 0.046 0.046 20.0 20.4 102.0鉍磷鋁藍(lán)溶液的最大吸收波長(zhǎng)是690nm,試劑中國(guó)煤化工28.9 96.2空白隨波長(zhǎng)變化不大，故選吸收波長(zhǎng)690nm。19.7 98. 72.2檢量線MHCNMHG 29.6 98.8移取磷標(biāo)準(zhǔn)工作液0~ 60pg于50ml容量瓶中,移取澄清溶液20ml和空白溶液20ml,分別放按試驗(yàn)方法操作。從A-C圖可知磷量在0~60ug/人 50ml容量瓶中,加硝酸鉍5mlo (下轉(zhuǎn)第41頁(yè))50ml范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。2006 年6月白澤雙:煤化工發(fā)展淺見(jiàn)第31卷第3期41●參考文獻(xiàn)(收稿日期2006-03-17)1劉方斌. 煤化工:開(kāi)啟石油替代之門.中國(guó)化工報(bào),2005年作者簡(jiǎn)介5月25日(8)白澤雙, 1987年畢業(yè)于貴州工學(xué)院化工系,化工工藝高2劉穎隆.聚乙烯醇維綸工業(yè)數(shù)據(jù)手冊(cè).重慶:川儀印刷公級(jí)工程師,現(xiàn)任貴州水晶化工股份有限公司副總經(jīng)理。曾在司,1998,82 ~84行業(yè)科技期刊上發(fā)表多篇論文。Views on the Development of Coal Chemical IndustryBai Zheshuang(Guizhou Crystal Organic Chemical Group Co. ,Ltd. ,Qingzhen, Guizhou 551402)Abstract: Through the analysis of resource situation，some suggestions such as conditions, fields , approachesand proposal for the development of caol chemical industry were given.Key words:Chemical processing of coal; coal; techique; resource(上接第29頁(yè))以下同試驗(yàn)方法。由測(cè)得吸光度在準(zhǔn)出版社,2004檢量線上計(jì)算磷的濃度,用下式計(jì)算出煤中磷的含邵令婀主編.分析化學(xué).北京:高等教育出版社，1989量。3楊金和,陳文敏,段去龍.煤炭化驗(yàn)手冊(cè).北京:煤炭出版社,2004,391Pad = ml/20mvX Aad(收稿日期2006-02-22)本法加回收率為95. 9% ~ 102. 0% ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2% ~3.7%。于光,女,1971 年生, 1992年畢業(yè)于牡丹江大學(xué)化學(xué)分析專業(yè),2005年畢業(yè)于北京外國(guó)語(yǔ)學(xué)院英語(yǔ)專業(yè),1993年1中華 人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBT216 - 2003.北京:中國(guó)標(biāo)至今就職于牡丹江市煤氣公司,現(xiàn)任職技術(shù)質(zhì)量管理中心主任,工程師。Determination of Phosphorus Content in Coal by SpectrophotometryYu Guang(Product Quality Inspection Center ,Sino - coal Maodanjiang Coking Co. ,Ltd. ,Maodanjiang Heilngjiang 157000)Abstract: The author discussed the improvement on the determination of phosphorus contents by addition ofbismuth nitrate in ammonium molybdophosphate to improve the sensibilty , the results was satisfied.Key words: Phosphorus;coal; content; determination(上接第32頁(yè))究。楊再波(1976- ),男,碩士;從事天然產(chǎn)物及煙草化學(xué)研Application of the Principal Factor Method Analysis the Flue - curedTobacco of Chemical ComponentsYang Zaibo Peng Qianrong Ye Chong Zhang Yan Zhao Chao Luo Daijun(Guizhou Huangguoshu Tobacco Group Technology Center ,Guiyang Guizhou, 550003)Abstract: The pnincipal factor method were applied to analyze the main chemical components of the flue -cured tobacco. The oefficient correlation matrix of chemical co中國(guó)煤化工was significant or ex-'tremely significant correlation among the main chemical compotof four former charac-teristic roots was 88. 945 % . Four main factors were obtained fnY出. CN MH,Gbm and ntgn,sug.ar , potassiumn, chlorine.Key words:Flue - cured tobacco; chemical components; principal factor analysis