油脂開發(fā)糧,食b科技第18卷2010年第5期茶皂素的提取工藝研究高凱翔’,李秋庭',陸順忠2,姚春杰(1.廣西大學輕工與食品工程學院,廣西南寧530004;2.廣西林業(yè)科學研究院,廣西南寧530001)摘要:采用新工藝提取荼皂素,即水提醇沉法。水提過程的最佳工藝條件為浸提溫度60℃,液固比10:1,浸提時間2h,浸提次數(shù)3次。水提取之后再醇沉,通過試驗得到最優(yōu)條件為乙醇濃度90%、乙醇與濃縮液體積比4:1、醇沉溫度75℃、醇沉時間2.5h,并在此條件下比較水提法和水提醇沉法,得出水提醇沉法提取率為95.2%,純度為69.9%,提高了純度,有利于后續(xù)精制處理。關(guān)鍵詞:茶皂素;水提;醇沉中圖分類號:TS229文獻標識碼:A文章編號:1007-7561(2010)05-0022-04Study on extraction method of tea saponinGAO Kai-xiang', LI Qiu-ting, LU Shun-zhong, YAO Chun-jie(1. College of Light Industry and Food Engineering, Guangxi University, Guangxi Nanning 530004;2. Guangxi Academy of Forestry Science, Guangxi Nanning 530001)Abstract: Tea saponin is extracted by a new method, water extraction and alcohol precipitate. The opti-mum technological conditions for water- extraction are determined as follows: extraction temperature60C, the liquid-solid ratio 10: 1, extraction time 2 h, extract 3 times, The optimum technological con-ditions for alcohol precipitate are determined as follows: alcohol concentration 90%, alcohol and concen-trated liquid volume ratio 4: 1, alcohol precipitation temperature 75C and time 2.5 h. Comparing waterextraction with the new method, the conclusion is that the extraction yield of the later 95.2%, purity 69.9%It is good for refininKey words: tea saponin; water extraction; alcohol precipitate茶皂素是存在于山茶中的一類五環(huán)三萜皂苷類高,純度比較低而且提取后色澤較深,不易后續(xù)處物質(zhì)。在茶籽、茶葉、茶樹莖及根系中均有分布,理6。采用新方法水提醇沉法提取茶皂素,不僅尤以茶籽中含量最多,而油茶枯(即油茶籽餅粕)中降低了相應的成本,而且提高純度,也更加有利于后茶皂素含量亦較高。純的茶皂素是一種熔點為223續(xù)精制處理-224℃,無色微細柱狀結(jié)晶易溶于水、含水甲醇、1材料與方法含水乙醇和正丁醇中,不溶于乙醚丙酮及苯等溶1.1試驗材料與試劑劑2。茶皂素是一種性能優(yōu)良的天然非離子型表脫脂油茶餅粕:廣西林科院。無水乙醇、香草面活性劑,具有良好的發(fā)泡分散乳化、濕潤等性醛、濃硫酸、NaOH、KASO412H2O試劑均為分析能,并有抗?jié)B、消炎、鎮(zhèn)痛及擴張血管等作用,在工純級別業(yè)、農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生行業(yè)有著良好的應用前景。1.2儀器與設備目前茶皂素的提取工業(yè)上經(jīng)常采取水提法43,因為水提法生產(chǎn)成本低,而且對環(huán)境無污中國煤化工-托利多儀器有限染但是水提法存在很大的弊端就是提取效率不公司CNMHG限公司;飛鴿牌低速離水儀奮嘆留公可;鼓風式干燥箱:武收稿日期:2010-04-06作者簡介:高凱翔(1985-),男,碩土研究生漢瑞華儀器設備有限責任公司;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)通訊作者:李秋庭(1967-),女,廣西柳城人,副教授儀:上海亞榮生化儀器廠;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真網(wǎng)亡數(shù)糧油食品科技第18卷2010年第5期油脂開發(fā)空泵:鄭州長城科工貿(mào)有限公司;UV-9100紫外可2.2提取條件探討見分光光度計:北京瑞利分析儀器公司:500μL微2.2.1浸提溫度對提取率的影響量進樣器:上海求精生化試劑儀器有限公司液固比9:1,提取時間15h,提取1次,不同溫1.3試驗方法度對茶皂素提取率的影響如圖2所示1.3.1提取工藝85脫脂茶粕→水浸提→離心分離→絮凝→離心分離→蒸發(fā)→醇沉→離心分離→蒸發(fā)→干燥→茶皂素成品。13.2茶皂素含量的測定采用分光光度計測定吸光度準確量取茶皂素溶液05mL,置于外有冰水浴圖2溫度對茶皂纛提取率的影響的10mL的具塞試管中,再加入8%的香草醛溶液由圖2可見,隨著溫度的升高,茶皂素提取率逐05叫L和77%的濃硫酸5mL,混勻后置于60℃的漸增大,但溫度越高,茶粕中其他物質(zhì)的溶出越多,水浴中反應15mim,然后移入冰水浴中反應10min,雜質(zhì)含量增加,而從色澤上看,溫度越高,色澤越深,取出等混合物溫度升至室溫時,在最大吸收波長處對于后期色素的去除也有一定的困難。因此,選擇測定其吸光度。對茶皂素標準溶液進行顯色后以60℃為提取溫度最合適。蒸餾水為參比液,在紫外可見分光光度計上掃描,得2.2.2液固比對茶皂素提取率的影響到其最大吸收波長在551mm處,因此用比色法測量溫度60℃,提取時間1.5h,提取1次,不同液茶皂素的含量均需在551mm下進行測定。固比對茶皂素提取率的影響如圖3所示。1.3.3試驗操作數(shù)取粉碎好的茶粕20g置于燒杯中,按照設定的溫度、液固比時間、提取次數(shù)進行茶皂素的提取,對其中的茶皂素含量進行檢測,得到最優(yōu)條件。水浸提之后的樣液經(jīng)過絮凝濃縮后,用乙醇進行沉淀,按照設定的乙醇濃度、乙醇與濃縮液的體積比醇沉溫78910l12i3液固比度、醇沉時間進行醇沉,對其中茶皂素含量進行檢圖3液固比對茶皂素提取率的影響測,得到最優(yōu)條件由圖3可見,隨著液固比的增大,茶皂素提取率取兩份同樣質(zhì)量的茶粕,按上述實驗操作分別逐漸升高,但液固比達到9:1時,再增加溶劑的量,采用水提法和水提醇沉法提取茶皂素,把兩種方法提取率沒有明顯的增加,而且液固比增加使浸取液得到的樣液進行吸光度測定,比較提取率和純度中溶質(zhì)濃度降低,后續(xù)濃縮溶液的工作量加大,降低2結(jié)果與分析2.1茶皂素標準曲線的繪制了工作效率因此最佳的液固比為9:1。稱取茶皂素標品0.0938g,置于10m容量2.23浸提時間對茶皂素提取率的影響中,用70%的乙醇定容至100mL,即得0.9mg/mL溫度60℃,液固比9:1,提取1次,不同浸提時的茶皂素標準溶液。分別量取0、0.1、0.2、0.3間對茶皂素提取率的影響如圖4所示。040.50.6mL的標準液于具塞試管中,用70%的乙醇加至均為0.6mL,按1.3.2的方法測定吸光度,做標準曲線,得出曲線方程。見圖1。備70591x+0.0045E貓M凵中國煤化工事的影響0.lCNMHG增多,茶皂素提取率逐漸增加,1.5h之后,提取率基本穩(wěn)定,增加的比較少,而且浸提時間太長,溶質(zhì)濃度增加,傳質(zhì)推圖1茶皂素標準曲線動力減小,浸取速度下降,使生產(chǎn)能力降低,因此選油脂開發(fā)糧油食品科技第18卷2010年第5期擇1.5h為最佳浸提時間。礬絮凝,離心分離后,收集濾液,進行醇沉實驗。2.2.4提取次數(shù)對茶皂素提取率的影響2.3.1乙醇濃度的影響溫度60℃,液固比9:1,提取時間1.5h,不同提醇沉溫度為75℃,乙醇與濃縮液體積比為3:1取次數(shù)對茶皂素提取率的影響如圖5所示。醇沉時間為1.5h,選取不同乙醇濃度分別醇沉,對茶皂素提取率的影響如圖6所示。求哥75提取次數(shù)圖6乙醇濃度對提取率的影響圖5提取次數(shù)對茶皂素提取率的影響由圖6可見,乙醇濃度越高,多糖等雜質(zhì)更容易由圖5可見,隨著提取次數(shù)的增加,提取率也隨被沉淀下來,且茶皂素在含水乙醇中的溶解性是濃度之增加但提取4次提取率增加已不明顯,而且會加越大越有利于茶皂素的溶解但濃度高于9%時提大生產(chǎn)成本,因此選取提取次數(shù)為3次。取率的增加不明顯,而且乙醇濃度越髙其揮發(fā)性越2.2.5提取條件優(yōu)化強損失也就越大,綜合考慮采用90%的乙醇。在浸提溫度浸提時間液固比等單因素試驗的2.3.2乙醇與濃縮液的體積比的影響基礎上,考察各因素之間的相互影響,每份茶皂素均醇沉溫度為75℃,乙醇濃度為90%,醇沉時間為提取3次,為了獲得茶皂素的最佳提取工藝條件選15h,選取乙醇與濃縮液的體積比分別為1:1、2:1、擇了L(33)正交試驗,設計因素水平表見表1。3:14:15:1,對茶皂素的提取率的影響如圖7所示。正交試驗因素水平表水平因素A浸提溫度/℃B浸提時間/hC液固比50交60505從表2可以看出,影響茶皂素提取率的因素的乙醇與濃縮液體積比影響大小順序為C>B>A,即液固比影響最大,浸圖7乙醇與濃縮液體積比對提取率的影響提時間次之,浸提溫度影響最小。而最優(yōu)的水平組由圖7可見,在乙醇與濃縮液體積比達到3:合是CB3A2,即液固比為10:1,浸提時間2h,浸提時,提取率已經(jīng)很高,再增加乙醇的量提取率沒有明溫度為60℃,提取3次在此條件下提取茶皂素,測顯增加而且還造成成本增加因此選擇體積比為3:1量吸光度,計算茶皂素提取率為98.1%2.3.3醇沉時間的影響表2正交試驗結(jié)果及分析表A浸提溫度/℃B浸提時/hC液固比提取率/%醇沉溫度為75℃,乙醇濃度為90%,乙醇與濃縮液體積比為3:1,選取醇沉時間分別為0.5、1、1.5、2、295.82.5h,對茶皂素的提取率的影響如圖8所示。4.797.590.850605KKKR88.6中國煤化工影響主次順序C>B>ACNMHG間的延長,提取率優(yōu)水平C3 B3A增加雯取率增幅較大;而當2.3醇沉條件的探討萃取時間達到15h后,提取率基本達到最大且趨于按照2.2所述的水提條件提取1次,然后用明穩(wěn)定,再考慮能耗問題,所以萃取時間選擇15h方數(shù)據(jù)糧油食品科技第18卷2010年第5期油脂開發(fā)2.3.4醇沉條件優(yōu)化驗,得到的茶皂素利用比色法計算其提取率和純度在乙醇濃度、乙醇與濃縮液體積比、醇沉時間等最后比較兩者的差異,結(jié)果如表5。單因素試驗的基礎上,考察各因素之間的相互影響表5提取方法對提取率和純度的影響為了獲得茶皂素的最佳醇沉工藝條件選擇L(3)提取方法提取率/%純度/%正交試驗,設計因素水平表見表3。表3正交試驗因素水平表因素由表5的結(jié)果可以看出,水提醇沉法的純度為水平A乙醇濃度%B乙醇與濃縮液體積比C醇沉時間h69,9%,比水提法的純度486%提高很多,提取率雖然略有降低,但綜合考慮提取率和純度兩方面,水提醇沉法依然是一種非常值得推廣的方法。3結(jié)論從表4可以看出影響茶皂素醇沉提取率的因通過正交試驗對水提醇沉法的工藝條件進行了素的影響大小順序為A>B>C,即乙醇濃度影響最優(yōu)化,最后得出水提的最優(yōu)條件為液固比10:1,浸大,乙醇與濃縮液體積比次之,醇提時間影響最小。提時間2h,浸提溫度為60℃,提取次數(shù)為3次。醇而最優(yōu)的水平組合是A2B3C3,即乙醇濃度為90%沉的最優(yōu)條件為乙醇濃度90%,乙醇與濃縮液體積乙醇與濃縮液體積比為4:1,醇提時間為25h,在此條件下作醇提茶皂素測量吸光度,計算茶皂素醇比4:1,醇提時間2.5h,最終的提取率能達到提最佳條件時的提取率為70.1%。952%,純度能達到69.9%。試驗比較了水提法與表4正交試驗結(jié)果及分析衰水提醇沉法,水提法雖節(jié)省成本,但提取純度不高,序號A乙醇濃度/%B體積比C醇沉時間/h提取率而水提醇沉法有比較高的純度,有利于后續(xù)的精制52.3處理,因此對于茶皂素的提取選取水提醇沉法。56.260參考文獻:[1]周素梅,王強我國茶籽資源的開發(fā)利用及前景分析[刀.中國食22233323231363.8物與營養(yǎng),2004,(3):13-16[2]汪多仁茶皂素的應用開發(fā)[]北京日化,2002,67(2):15-1955.3[3]張星海楊賢強茶皂素性質(zhì)及應用研究近況[冂].福建茶葉,56.2[4]陸順忠李秋庭茶皂素提取新工藝[]廣西林業(yè)科學,2001,3062.459.6(4):186-188.57,459.759.31.7[5]張可錢和油茶餅粕中茶皂素提取工藝的研究[].食品科技主次順序A>B>C[6]廖書娟,童華榮吉當玲茶籽餅茶皂素提取及應用研究[]糧食與油脂,2005,(1):13-152.4兩種提取方法對茶皂素提取率和含量的影響[7]Indresh khanna, Ramachandran Seshedri and Tiruvenkata R, Sea-稱取20g茶皂素,按照22所確定的水提條件hadn. Sterol and lipid components of green Thea sinensis[.lhto進行茶皂素的提取實驗,最后得到的茶皂素利用比hemistry,1974,13(1):199-202.色法計算其提取率和純度按照22所確定的水提8]傅春玲洪奇華阮輝等茶皂素定量測定方法的研究[冂杭州條件與2.3所確定的醇沉條件進行水提醇沉的實大學學報,1997,24(3):239-241.每英國食品安全局更新與兒童多動癥有關(guān)的食品顏色添加劑名單近日,英國食品安全局更新了與兒童多動癥有關(guān)的六種食品顏色添加劑的名單將兩家公司生產(chǎn)的食品添加劑列入安全食品添加劑的名單,這兩家公司為 Minara foods公司和 Polestar Foods公司。另外, Subwaychain三明治餐廳和 Legoland Windsor \'s pick \'nI混合糖果也多動癥的食品顏色添加劑。這六種食品添加劑顏色為:日落黃中國煤化工可能會導致兒童為E104)、淡紅(編號為E122)、誘惑紅(編號為E129)、檸檬黃(編號為E102CNMHG目前該局希望通過此名單,鼓勵食品行業(yè)自愿加入到禁止使用上述六種顏色的食品添加劑行列的法令中。此法令已于2008年11月被英國政府批準。