時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2008年第19卷第11期LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2008VOL 19 NO 113討論山楂精降脂膠囊是由山楂藥材提取物組成的單方制劑。山參考文獻(xiàn):植中含有山楂酸酒石酸、胡蘿卜素維生素B1、維生素B2、維生[1]中華人民共和國(guó)卩生部藥典委員會(huì)中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品素C、黃酮類、內(nèi)酯糖類及苷類、有機(jī)酸、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、脂肪、鈣標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第9冊(cè)[S]磷、鐵等。迄今為止,國(guó)內(nèi)外學(xué)者從山植中已分離得到槲皮素、金[2]石巖鵬,丁杏苞。山楂化學(xué)成分的研究[J]中草藥,200,31絲桃苷蘆丁等。原片劑標(biāo)準(zhǔn)中有兩個(gè)理化鑒別和1個(gè)含量測(cè)定(3):l73指標(biāo)(以槲皮素為對(duì)照品,運(yùn)用UV法進(jìn)行總黃酮的含量測(cè)定),[3]孫敬勇,楊書斌,謝鴻霞,等山植化學(xué)成分研究[J,中草藥原料中已控制制劑中再控制同一指標(biāo)意義不大,且供試品處理[4】羅玉梅,王賀振山植的化學(xué)成分及藥理研究進(jìn)展[],時(shí)珍國(guó)醫(yī)方法繁瑣故在新制劑中未采用該法。山楂中有機(jī)酸類含有熊果酸,它有抗腫瘤、抗菌、抗病毒、保肝、降血脂等作用,選擇其作為5]王月剛,陳素云,山楂對(duì)心血管系統(tǒng)的藥理作用研究!門.中醫(yī)藥信息控制質(zhì)址標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)之一,具有一定的實(shí)際意義。因此,本研究[6]李費(fèi)海,孫敬勇,張希林等山楂降血脂有效成分的實(shí)驗(yàn)研究中選用熊果酸對(duì)照品和山楂對(duì)照藥材為對(duì)照新建立了制劑薄層中草藥,2002,33(1):50.鑒別,彩照斑點(diǎn)清晰陰性無干擾,與理化鑒別相比,專屬性大大[7〕薛慶玲,牛紹忠,田中云.山槽及其葉對(duì)心血管系統(tǒng)的作用研究增加提高了制劑質(zhì)量的可控性。結(jié)合本制劑的實(shí)際情況,通過進(jìn)展[].山東醫(yī)藥工業(yè),2000,9(3):21對(duì)流動(dòng)相不斷摸索,采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中熊果酸的含[8]國(guó)家藥典委員會(huì)中國(guó)藥典,I部[S]北京:化學(xué)工業(yè)出版社量,取得成功,方法簡(jiǎn)便可行,準(zhǔn)確可靠使制劑的質(zhì)量更加可控。005:附錄ⅥB人參皂苷提取工藝優(yōu)選毛祖林,李曉波,龔文明,范薇(湖北省襄樊市第一人民醫(yī)院441000)摘要:目的研究人參皂苷的微波提取工藝。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法,以人參皂苷含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo),利用紫外分光光度法測(cè)定人參中人參皂苷含量。結(jié)果乙醇濃度對(duì)微波提取人參皂苷有極顯著影響,提取時(shí)間次之,乙醇用量提取次數(shù)影響較小。結(jié)論該提取法具有設(shè)備簡(jiǎn)單,熱能利用率高,搡作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,人參皂苷提取率高等優(yōu)點(diǎn),其最佳提取工藝為以10倍藥材粗粉量的η0%乙醇溶液作為提取溶媒,提取4次,2min次。關(guān)鍵詞:人參皂苷;正交實(shí)驗(yàn);微波提取中圖分類號(hào):R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):100840805(2008)11-2762402Optimization of Extraction Process of GinsenosideMAO Zu lin, LI Xiao-bo, GONG Wen-ming, FAN WeiHubei xiangfan No. 1 Peoples Hospital, Xiangfan 441000, China)Abstract: Objective To study the optimal extraction condition of ginsenoside by alcohol. Methods The optimal extractionprocess was selected by the orthogonal design. The content of ginsenoside in ginseng was determined by ultraviolet spectrophotom-etry. Results The content of ginsenoside was influenced significantly by the concentration of alcohol and the extraction time wasfollowed by. It was hardly influenced by the volume of the alcohol and the extraction temperature. Conclusion The extractionmethod is appropriate, simple and feasible with the ratio of liquid to solid material at 10: 1 and the concentration of alcohol at7%, extracting 4 times (2 min at each time)Key words: Ginsenoside; Orthogonal design: Microwave extraction人參為五加科楨物人參 Panaxginseng.A.Mey,的干燥根。用性筆者以人參皂苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),釆用微波作為熱能,以正具有大補(bǔ)元?dú)鈴?fù)脈固脫、補(bǔ)脾益肺、生津、安神之功效。用于體虛交實(shí)驗(yàn)法來優(yōu)選其提取工藝條件,為微波提取人參皂苷提供科學(xué)欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、久病依據(jù),以適應(yīng)生產(chǎn)的要求。虛贏驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心源性休克等。人參主1儀器與試藥要化學(xué)成分為多種人參皂苷、揮發(fā)油糖類氨基酸、有機(jī)酸及酯53WUv/vS型紫外分光光度計(jì)(上海光學(xué)儀器廠);維生素以及多種做量元素等?，F(xiàn)代藥理研究表明,人參在搶HHW21.C600型水浴恒溫箱(上海醫(yī)療器械七廠);WD900G型救休克、治療心率失常、冠心病、白細(xì)胞減少癥、肝臟疾患糖尿微波爐(順德市格蘭仕微波爐電器有限公司);人參原藥材(湖北病、腫瘤、延緩衰老、增強(qiáng)細(xì)胞活力、擴(kuò)張末梢血管促進(jìn)血液循省襄樊市中藥材公司提供,主產(chǎn)地吉林);人參Re對(duì)照品(中國(guó)環(huán)促使組織再生和增加免疫作用等方面具有較好療效3。為藥品生物制品檢定所,批號(hào)10754-2008);香草醛(浙江溫州了使人參皂苷提取工藝更加簡(jiǎn)便易行科學(xué)合理提高其經(jīng)濟(jì)適東升化中國(guó)煤化工均為分析純。收稿日期:20080427;修訂日期:200808202.1CNMHG作者簡(jiǎn)介:毛祖林(193),女(漢族),湖北襄樊人,現(xiàn)任湖北省襄樊市第2.1.1空日對(duì)成溶液的啊備密重取16%香草醛醇溶液(取一人民醫(yī)院主管藥師,主要從事醫(yī)院藥學(xué)工作16g香草醛溶于100m乙醇溶液中)0.5m和5ml7%硫酸溶LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2008 VOL 19 NO 11時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2008年第19卷第11期液,于刻度試管中,加0.5m甲醇溶液混勻即得空白對(duì)照溶液。23結(jié)果分析由表2可知:因素A(濃度)的極差值為446,因2.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備精密稱取105℃干燥2h的人參皂苷素C(時(shí)間)的極差值為066,因素B的極差值為064因素D的Re對(duì)照品3.1mg,用甲醇定溶于10m容量瓶中,使?jié)舛葹?.31極差值為0.36。4個(gè)因素中根據(jù)極差值的大小,可得知:A因素mg/m備用對(duì)人參皂背提取率有顯著影響,C因素次之而B因素D因素對(duì)21.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立精密吸取標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液0.1,0.2,人參皂苷提取率影響不顯著影響次序?yàn)锳>C>B>D0.3,0.4,0.5ml分別置于10ml刻度試管中,將試管置于冰水表3方差分析表明,用微波作為熱量,乙醇為溶媒提取人參中,分別加入0.4,0.3,0.2,0.1,10m甲醇再加入0.5m香草皂苷,以人參皂苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),因素A即乙醇濃度對(duì)提取效醛醇溶液(16%乙醇液)和5m77%硫酸溶液,播勻混合液置果有極大影響,是關(guān)鍵因素,其它因素影響很小。60℃恒溫水浴箱中10min,立即在冰水浴中冷卻15min,并在另刻度試管中精密加入空白對(duì)照溶液6ml,作空白對(duì)照。在544表3方差分析m波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線經(jīng)線性同歸得人參皂方差方差平方和自由度均方F值P值Re對(duì)照品。濃度Y(mg/m)與吸收度X之間的回歸方程y=0.031215X+0.000616,r=0.9929。表明人參皂苷Re在42.63.70005166~0.02583m/ml濃度范圍內(nèi)與吸收度X呈良好線性0.3752.1.4供試品的制備實(shí)驗(yàn)提取的人參乙醇提取液,回收乙醇后靜置24h后,濾過濃縮至浸膏,用10倍量注射用水溶解,洗06(2,2)=19,F0o(2,2)=99,P<0.05滌容器2-3次,合并到分液漏斗中加入乙醚萃取3次(20,10,5根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析選取乙醇濃度為0%提取時(shí)間為2min乙ml),棄去乙醚層,水層加入用水飽和的正丁醇溶液萃取4次醇用為藥材粗粉量的10倍,提取次數(shù)為4次,作為微波法提取人參皂(30,20,15,10ml),合并正丁醇液,減壓回收正丁醇后,加人1/2苷的最佳條件,即最佳條件優(yōu)化組合為:A3B3C1D量的注射用水,加熱濃縮至干,殘?jiān)眉状既芙?移至100m容2.4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。量瓶中,加甲醇定容,搖勻后做供試品溶液備用。2.15人參皂苷含量測(cè)定精密吸取供試品溶液(10,5,5,5,5表4驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)10,5,10,10ml)分別置于50ml容量瓶中,加甲醇至容量瓶搖勻?qū)嶒?yàn)z醇(%)用量vm提取時(shí)間tmm提取次數(shù)含量(%精密量取上述溶液0.2,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2,0.3,0.2,0.2ml于刻度試管中,分別加入甲醇0.3,0.3,0.3,0.2,0.3,0.3,0.20.3,0.3ml。按“2.1.3”方法,在544mm處測(cè)得吸收度X,將X值分別代入線性回歸方程中計(jì)算人參皂苷含量。由驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果比較,兩者在同水平下22人參皂苷微波提取工藝的優(yōu)化其結(jié)果相近,故說明正交實(shí)驗(yàn)所確定的最佳提取工藝條件可行221實(shí)驗(yàn)因素與水平的選擇依據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)和人參皂苷回流提3討論取工藝選定溶劑濃度溶劑用量,提取時(shí)間提取次數(shù)作為考察因藥材的粒度和提取前溶媒的浸泡對(duì)其藥材中有效成分的浸素,以人參皂苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)選定l(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。出具有一定意義,微波提取也不例外。因此,在提取前應(yīng)將人參褻IL(34)因素水平原藥材粉碎成藥材粗粉(過40目篩),浸泡于提取溶媒中(12h),讓藥材粗粉充分接觸溶媒且促進(jìn)溶媒滲透于藥材粗粉細(xì)胞水平乙醇濃度(%)乙醇用量Vml提取時(shí)間umin提取次數(shù)提效率。組織內(nèi)部,產(chǎn)生有效的濃度梯度,以利于有效成分的浸出提高浸用水飽和的正丁醇萃取人參皂苷過程中由于劇烈震蕩,在水層與正丁醇層接觸面上易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,加入少量氯化鈉溶液,使其破乳,有利于人參皂苷的萃取乙醇提取液回收乙醇后的水溶液應(yīng)放冷后再行濾過,可避免2.22正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果見表2。高溫易溶雜質(zhì)帶入萃取液中。微波提取人參皂苷是利用其穿透人參細(xì)胞組織內(nèi)部使之吸收表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果微波能量,并轉(zhuǎn)化為熱能段時(shí)間內(nèi)內(nèi)部分子極化迅速升溫,達(dá)到濃度(囑)用量V叫時(shí)間m次數(shù)人參皂苷含量(%)提取效果。但在提取過程中因乙醇沸點(diǎn)較低,加之人參皂苷具有表面活性作用,在加熱時(shí)易產(chǎn)生大量泡沫。故應(yīng)控制好加熱溫度和時(shí)間,避免浸提溶媒沸騰逸出和有效成分隨乙醇蒸氣帶出,從而23456789影響人參皂苷的得率。所以應(yīng)選擇微波低火力作為熱源。該方法較回流法省時(shí)省力提取率高常規(guī)回流法提取人參皂苷得率為327%,而按回流工藝提取可得率為8%左右。因此微波提取人參中人參皂苷可在質(zhì)檢及醫(yī)院制劑生產(chǎn)中推廣采用。參考文獻(xiàn)l8.6118.7I1]國(guó)家藥典委員會(huì)中國(guó)藥典,I部[S]北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:8T=57.562]鄭宏鉤詹亞華現(xiàn)代中藥材鑒別手冊(cè)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出k14.176.206.806.24cT=57.5629=368中國(guó)煤化工應(yīng)用[M].北京:學(xué)苑出版8636.810660.36CNMHG們丌Lm1,L:上海科學(xué)技術(shù)出版社,997:190.