第38卷,第5期安徽化工Vol 38. No52012年10月ANHUI CHEMICAL INDUSTRYOct.2012低溫甲醇洗和液氮洗生產(chǎn)問題探討張超(東華工程科技股份有限公司,安徽合肥230024)摘要:討論分析了大型合成氨裝置低溫甲醇洗和液氮洗工段在開車過程和運(yùn)行過程中存在的共性問題,并提出了相應(yīng)的解決措施。關(guān)鍵詞:低溫甲醇洗;液氮洗;生產(chǎn)問題;分析doi:10.3969/isn.1008-553X.201205018中圖分類號(hào):TQ1132641文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1008-553X(2012)05-005402在煤制合成氨生產(chǎn)過程中,經(jīng)變換后的氣體除含有收塔,使得甲醇中水含量上升很快。大型煤化工裝置試氫、氮、水外,還含有較多的二氧化碳和少量的一氧化車初期由于裝置不穩(wěn)定開停車頻繁,使得循環(huán)甲醇的水碳、甲烷,此外還含有HS、COS等硫化物。含氧化合物含量遠(yuǎn)高于正常運(yùn)行的水含量,甲醇水分離塔的負(fù)荷明與含硫化合物是氨合成觸媒的毒物,氣體在進(jìn)入合成工顯增加。序之前必須將它們脫除干凈。我國引進(jìn)的以煤為原料的事故處理:在設(shè)計(jì)甲醇水分離塔時(shí),就考慮到負(fù)荷大型合成氨裝置中,基本上都是采用低溫甲醇洗脫除工變化的情況,一般要求甲醇水分離塔的設(shè)計(jì)考慮200%藝氣中的酸性氣體然后再采用液氮洗洗滌CO,這些過的余量。程都為物理過程。但是許多已投產(chǎn)廠家在低溫甲醇洗和2低溫甲醇洗系統(tǒng)腐蝕堵塞及處理措施液氮洗裝置的開車過程和運(yùn)行過程中由于操作的原因事故分析:許多已投產(chǎn)廠家,特別是使用林德公司都會(huì)存在不少問題,這里將其中部分問題產(chǎn)生的原因進(jìn)低溫甲醇洗工藝流程的裝置,都存在著不同程度的腐蝕行分析,并提出相應(yīng)的解決措施。和堵塞問題,難以保證合成氨裝置的長周期滿負(fù)荷運(yùn)現(xiàn)運(yùn)行的低溫甲醇洗裝置大多遵循林德公司的設(shè)行,使低溫甲醇洗系統(tǒng)成為整個(gè)合成氨裝置的瓶頸。低計(jì)理念,釆用六塔流程,即洗滌塔、CO2產(chǎn)品塔、HS濃溫甲醇洗系統(tǒng)中岀現(xiàn)腐蝕的部位往往是氣體通路中的縮塔、熱再生塔、甲醇水分離塔、尾氣洗滌塔,采用繞管換熱器等設(shè)備。岀現(xiàn)腐蝕的主要原因是生成了羰基鐵,式換熱器,選擇性地一步法脫硫脫碳。特別是Fe(CO)和含硫的羰基鐵,這些顆粒狀固體物質(zhì)1甲醇水分離塔操作的穩(wěn)定性問題很容易在管道和設(shè)備的內(nèi)表面沉積結(jié)垢,時(shí)間長了會(huì)造事故分析:甲醇水分離塔的進(jìn)料有三路①裝置進(jìn)成換熱器、管道和儀表堵塞。系統(tǒng)中冷區(qū)和熱區(qū)的分界口分離器分離下來的含水甲醇⑨②甲醇再生塔部分塔釜設(shè)備E09和E10通常采用纏繞式換熱器,其換熱管內(nèi)液:③尾氣洗滌塔塔釜液。其中②、③項(xiàng)物料流量較穩(wěn)徑和管間距比一般的列管式換熱器小得多。因此E09殼定,而①項(xiàng)雖流量不大,但因受進(jìn)裝置變換氣帶水情況程與E10管程管間通道經(jīng)常結(jié)垢堵塞,造成換熱效率下及負(fù)荷波動(dòng)的影響,含CO2等氣體成分有很大波動(dòng),進(jìn)降,系統(tǒng)的冷量損失增大。入甲醇水分離塔,造成塔內(nèi)壓力、溫度及液位相應(yīng)波動(dòng),事故處理:采取的防堵塞腐蝕措施如下:塔頂氣直接進(jìn)入再生塔,顯然對(duì)再生塔的穩(wěn)定運(yùn)行造成(1)嚴(yán)格控制循環(huán)甲醇中的水含量。為減少發(fā)生腐影響。當(dāng)塔釜溫度也跟隨波動(dòng)時(shí),會(huì)使塔釜排水中甲醇蝕的可能性,必須將循環(huán)甲醇中的水含量嚴(yán)格控制在設(shè)含量增多,造成排水不合格和甲醇的浪費(fèi);另一方面,在計(jì)值(即低于0.5%)的范圍內(nèi)甲醇洗導(dǎo)氣時(shí)由于還未產(chǎn)生冷的CO2產(chǎn)品氣及尾氣,同(2)防止系統(tǒng)內(nèi)部接觸空氣。在低溫甲醇洗系統(tǒng)停時(shí)凈化氣溫度亦達(dá)不到指標(biāo)要求的-50℃到-60℃之車期間,應(yīng)盡量防止空氣進(jìn)入系統(tǒng),有條件時(shí)可進(jìn)行充間,使得大量的變換氣未能降溫夾帶飽和水蒸汽進(jìn)入吸氮保護(hù),維持系統(tǒng)微正壓。如需打開設(shè)備檢修,應(yīng)將需檢中國煤化工CNMHG收稿日期:2012-08-16作者簡介:張超(1979-),男,畢業(yè)于合肥工業(yè)大學(xué),工程師從事煤化工項(xiàng)目凈化工序的設(shè)計(jì)工作,13866140153,0551-3696832zhangchao @chinaecec como張超:低溫甲醇洗和液氮洗生產(chǎn)問題探討修的部分與其它部分隔離,防止空氣進(jìn)入其它設(shè)備。檢修篩管路,并在自調(diào)閥門底座處累積,在分子篩降溫過程完畢,應(yīng)立即將系統(tǒng)封閉,并進(jìn)行充氮保護(hù),避免設(shè)備長中,因溫度降至零度以下而結(jié)冰,致使閥門被凍住,開關(guān)期暴露于空氣中,以免由于接觸空氣而引起設(shè)備腐蝕。不到位(3)提高泵進(jìn)口和精密過濾器的過濾效率。泵進(jìn)口事故處理:設(shè)計(jì)將再生氣體加熱器改成雙管板式換過濾器過濾精度為30目,而富甲醇精密過濾器過濾精熱器。度250(μm),貧甲醇精密過濾器過濾精度25(μm)。5冷箱底部排出液氮3系統(tǒng)開車之后分子篩出口指標(biāo)短時(shí)間內(nèi)超標(biāo)事故分析:液氮洗開車后,冷箱底板溫度點(diǎn)顯示溫事故分析:分子篩運(yùn)行時(shí)間無法滿足設(shè)計(jì)要求的度持續(xù)下降(-25.℃),檢查后發(fā)現(xiàn)底板局部出現(xiàn)結(jié)霜。24小時(shí),常常因出口指標(biāo)超標(biāo)導(dǎo)致很快需要進(jìn)行分子經(jīng)分析后判斷,因氮洗塔底部溫度控制過低(-192℃),篩切換,影響了系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。分析分子篩岀口再生經(jīng)氮洗塔底部節(jié)壓閥以及氮洗塔后氫氣分離罐底部節(jié)氮?dú)夂蟀l(fā)現(xiàn)甲醇含量過高,且DCS監(jiān)控發(fā)現(xiàn)分子篩在壓閥節(jié)壓后溫度更低(-198℃),另開車時(shí)冷箱還配有液再生過程中有較長時(shí)間處于60-70℃恒溫(約1小時(shí)),氮管線(液氮為0.4MPa,-196℃),使得冷箱底部管線局判斷為大量甲醇帶入分子篩導(dǎo)致分子篩吸附劑性能下部溫度已經(jīng)低于冷箱內(nèi)吹掃氮?dú)獾囊夯瘻囟?微正壓,降;后對(duì)正常運(yùn)行時(shí)入分子篩低溫甲醇洗塔頂凈化氣進(jìn)-196℃),在此處管線表面氮?dú)饫淠蟛粩嗟温?使得冷行分析,各項(xiàng)指標(biāo)均合格(CO小于10pm,甲醇小于箱底板溫度下降,排出液氮。50pm)。經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)勘查發(fā)現(xiàn),入分子篩氣體管線在液氮洗事故處理:保證冷箱吹掃氮?dú)獾膲毫?適當(dāng)提高液裝置分子篩處是低點(diǎn),低溫甲醇洗開車管線設(shè)置在甲醇氮洗冷箱氮洗塔底部操作溫度(-185℃),控制開車時(shí)液洗裝置區(qū),低溫甲醇洗與分子篩切斷閥設(shè)置在分子篩入氮的加入量,冷箱底板溫度逐漸恢復(fù)正常(25℃)。口處。低溫甲醇洗管線與凈化氣管線接點(diǎn)至分子篩入口6結(jié)束語閥門管線較長,此管線低點(diǎn)在開車過程中有甲醇累積通過對(duì)低溫甲醇洗和液氮洗裝置在運(yùn)行過程中出開車過程中帶進(jìn)了分子篩,導(dǎo)致了開車時(shí)分子篩出口指現(xiàn)的故障進(jìn)行分析,我找出原因,在設(shè)計(jì)過程和操作過程標(biāo)出現(xiàn)異常中加以改進(jìn)。精心設(shè)計(jì)和細(xì)心操作,合理組織使生產(chǎn)前事故處理:在分子篩進(jìn)口切斷閥前加導(dǎo)淋,切換分子后工序協(xié)調(diào),不斷優(yōu)化操作條件,嚴(yán)格控制工藝指標(biāo),總篩時(shí)對(duì)進(jìn)口管線進(jìn)行置換分析后,再對(duì)分子篩進(jìn)行切換。結(jié)和積累在不同工況下的操作經(jīng)驗(yàn),保證在任何工況下4分子篩原始開車中閥門動(dòng)作不完全都能采取及時(shí)有效的調(diào)整手段保證低溫甲醇洗和液氮事故分析:首先應(yīng)該檢查儀表空氣氣源壓力是否有洗裝置穩(wěn)定運(yùn)行。問題,排除儀表空氣氣源壓力問題之后,拆開閥門附近參考文獻(xiàn)的壓力表進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)水含量偏高,判斷再生氣體換1]于遵宏大型合成氨廠工藝過程分析M].北京:中國石化出熱器管板與管子的焊接口可能因腐蝕或質(zhì)量問題產(chǎn)生版社,1993:319口泄漏,高壓蒸汽在分子篩加熱再生過程中泄漏進(jìn)入分子(上接第53頁)Synthesis Process and Economic analysis of Sec-butyl Acetateng(Jiangsu Huafeng Chemical Group Co, Ltd, Qidong 226200, China)Abstract: In order to improve the comprehensive utilization ratio of C4 resource, the paper studied the synthesis processof Sec-butyl acetate from n-butenes which were one of the Ca compomyH中國煤化工 paper analyzed theeconomic results of the engineering project of 50kt/a Sec-butyl acetateCNMHGKey words: Sec-butyl acetate; synthesis process; economic results