第22卷第2期(2006)河西學(xué)院學(xué)報(bào)Vol.22No.2(2006)污水中氨氮測定方法的改進(jìn)常毓巍楊敬軍(合作民族師范高等?？茖W(xué)校,甘肅合作747000摘要:文章研究了精對萃二甲酸(PTA)生產(chǎn)污水中雜質(zhì)對氮測定方法的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在進(jìn)行氨氮測定前,必須對該污水進(jìn)行特殊預(yù)處理,本文研究了預(yù)處理方法和條件關(guān)鍵詞:精對笨二甲酸;氮;測定;預(yù)處理中圖分類號:O6143;061l5文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1672-0520(2006)02-0051-02目前,精對苯二甲酸(PTA)生產(chǎn)污水基本用該方法預(yù)處理PTA生產(chǎn)污水水樣后,測定采用生化處理法降低化學(xué)耗氧量.生化處理過程氦氮時(shí),加顯色劑后試液顏色異常且渾濁,無法進(jìn)中,微生物的代謝需要一定比例的營養(yǎng)物,其中行比色測定包括碳、氮、磷等2.PTA生產(chǎn)污水中含有大量1.2蒸餾法的芳香有機(jī)物,因此只需要加入氮、磷等營養(yǎng)1.2.1原理物.通常加入氨鹽提供氮,加入磷酸鹽提供磷,調(diào)節(jié)水樣pH值在6.0—74的范圍,加入適以保證微生物的活性,提高其對化學(xué)耗氧量的去量的氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于除能力.過高的氨鹽對微生物消化有害,碳、硫酸或硼酸溶液中氮、磷的含量和比例必須嚴(yán)格控制.因此,正確122存在的問題的測定污水處理系統(tǒng)中氮、磷含量對于控制營養(yǎng)不能完全除去雜質(zhì),操作時(shí)間長鹽的加入量十分重要2改進(jìn)后的水樣的預(yù)處理方法國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的氨氮測定方法有鈉氏試劑取100mL水樣于具塞量筒或比色管中,滴加光度法、水楊酸一次氯酸鹽光度法等4.但PTA10%的氫氧化鈉,調(diào)節(jié)水樣的pH值小于3,混生產(chǎn)污水中含有大量的芳香物,易產(chǎn)生異色和渾勻.放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾濁,影響比色.用絮凝沉淀法預(yù)處理水樣,不能紙過濾,提取初濾液30mL.其余的過濾液用來測有效除去該雜質(zhì).用蒸餾法預(yù)處理水樣,雖可大定氨氮量除去,但是操作費(fèi)時(shí)且不能完全除去.本文研3結(jié)果與討論究了水樣的預(yù)處理方法和條件,方法操作簡單.3.1pH對水樣預(yù)處理效果的影響處理后的樣品用鈉氏試劑光度法測定,表明用預(yù)處理水樣時(shí),調(diào)節(jié)水樣的pH是關(guān)鍵.實(shí)驗(yàn)PTA生產(chǎn)污水易產(chǎn)生異色和渾濁的雜質(zhì)除去完結(jié)果表明,pH≤3.5時(shí),水樣中產(chǎn)生異色和渾濁全,對測定結(jié)果無影響的雜質(zhì)即可被完全除去(表1).pH越高,雜質(zhì)越1現(xiàn)行水樣的預(yù)處理方法及存在的問題不易被除去.這可能是因?yàn)?在PTA生產(chǎn)污水中1.1絮凝沉淀法含有大量的有機(jī)酸性雜質(zhì),在酸性溶液中,這些雜1、1.1原理質(zhì)被沉淀出來,很容易經(jīng)過濾除去.相反,絮凝沉加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈淀法和蒸餾法都是采用在堿性溶液中進(jìn)行雜質(zhì)去堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過濾除去易產(chǎn)生顏除,而在堿性溶液中這些有機(jī)酸則以酸根的形式存色和渾濁的雜質(zhì)在于溶液中,而無法被除去.因此無法采用常規(guī)的112存在的問題預(yù)處理方法去除這些雜質(zhì)收稿日期:2005-1-25作者簡介:常毓巍(1963一,男,山西平遙人,副教授,研究方向:精對苯二甲酸(PA)的生產(chǎn)及工藝技術(shù)51常毓巍,楊敬軍:污水中氨氮測定方法的改進(jìn)表1水樣的pH對雜質(zhì)去除情況的影響樣預(yù)處理方法處理后,采用鈉氏試劑光度法平行測54.5403.53.02.5定樣品中氨氮含量,結(jié)果見表3色劑后大量沉淀少量沉淀渾濁透亮透亮透亮加顯表3PTA生產(chǎn)污水中氨氯平行測定結(jié)果無渾濁無渾濁無渾濁樣品號測定值溶液情況紫色淡紫色橙色黃色黃色黃色(mg/L)(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)平均值偏差(%)I08、110、I07、調(diào)節(jié)pH樣品過濾后,采用鈉氏試劑光度法1090.1312l09測定.結(jié)果表明,當(dāng)pH≥35時(shí),加顯色劑后,168、165、16.3、溶液出現(xiàn)異色且有渾濁,無法進(jìn)行閉塞測定.當(dāng)1660.2216.7pH≤35時(shí),顏色正常且測定結(jié)果穩(wěn)定.因此本335、33、3.5、3.43.40.0927方法選用pH≤3.032加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)由表3可知,各樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏用2中所述的水樣預(yù)處理法處理PTA生產(chǎn)污差小于3%,分析方法精密度高,完全能滿足測定水后,加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用鈉氏試劑光度法測要求定回收率,結(jié)果見表24結(jié)論表2回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用改進(jìn)后的污水預(yù)處理方法處理PTA生產(chǎn)水樣中加入氨氮量實(shí)測氨氮量回收氨氮量回收率污水,可以完全去除水樣中易產(chǎn)生異色和渾濁的雜氨氮量(mg/L)(mg/L) (mg/L) (mg/L) (%質(zhì),保證氨氮的測定結(jié)果準(zhǔn)確,更好地滿足污水生化處理的需要3.51423.610291065015448960參考文獻(xiàn):6.01645896.71環(huán)境保護(hù)操作工人培訓(xùn)系列教材躺寫組.求污染防治3.53203.500技術(shù)[M.南京:江蘇人民出版社,200328.56034.45.998312中立賢.高濃度有機(jī)廢水厭氧處理技術(shù)[M,北京:8.036.782102.5中國環(huán)境科學(xué)出版社,1923吳婉娥,等。廢水生物處理技術(shù)M|北京:化學(xué)工回收率在96-103%之間,符合分析測定要求業(yè)出版社,2003.33平行測定實(shí)驗(yàn)4國家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測分析方法|Ml北分別取三個(gè)PTA生產(chǎn)污水樣,用改進(jìn)后的水京:中國環(huán)境出版社,2002Improving the method of Determing the content of ammine nitrogenCHANG Yu-wei YANG Jing-jun( Hezuo Minority Teaches College, Hezuo Gansu 747000)Abstract: This paper studied the influence for the method that determing the content of amminenitrogen in sewage by impurity. The result shows before measuring the content of ammine nitrogen, thesewage must be treated. This paper discussed the condition and method of pretreatment.Key words: PTA; ammine nitrogen; measure; pretreatment[賚任編輯李貽華]