第4期(上)楊箴立等:氣相色譜法測(cè)定乙二醇的含量分析與檢測(cè)·氣相色譜法測(cè)定乙二醇的含量楊箴立,賀攀科(河南化學(xué)工業(yè)技師學(xué)院,河南開封475002)摘要:采用氣相色譜法(CC)測(cè)定乙二醇含量,色譜柱為3%FFAP不銹鋼填充柱,載氣為氦氣,氫火焰離子化檢測(cè)器。結(jié)果表明乙二醇含量在0.003~1.11kg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為99.53%。方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于乙二醇含量的測(cè)定控制。關(guān)鍵詞:氣相色譜法;乙二醇;含量測(cè)定中圖分類號(hào):065771文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1003-3467(2010)07-0061乙二醇又名甘醇、1,2-亞乙基二醇,是無(wú)色無(wú)2.1對(duì)照品溶液配制臭、有甜味的液體,有毒性,乙二醇能與水、丙酮互用差減法精密稱取乙二醇對(duì)照品2.0g,于50溶在醚類中溶解度較小。可用來(lái)合成滌綸等高分mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,即得對(duì)照品子化合物,還可用作薄膜橡膠、增塑劑、剎車油等原溶液。料,又是常用的高沸點(diǎn)溶劑,其60%的水溶液的凝2.2供試品溶液的配制固點(diǎn)為-40℃,所以可用作冬季汽車散熱器的防凍精密量取用微孔濾膜過(guò)濾后的樣品10.00mL劑和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的制冷劑等。近年來(lái)中國(guó)東南亞置于50mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,即等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長(zhǎng),得供試品溶液。乙二醇的需求量也隨之大幅度上升,因此乙二醇的2.3色譜條件含量測(cè)定就顯得十分重要。當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室的主要測(cè)定采用GC-4000A型氣相色譜儀。AE.3%FFAP方法是用品紅亞硫酸法,變色酸法測(cè)定其酸度12。不銹鋼填充柱(2mx3m);載氣為氮?dú)?氫火焰離本文擬采用氣相色譜法測(cè)定乙二醇的含量,以期為子化檢測(cè)器;柱溫205℃;檢測(cè)器溫度230℃;氣化乙二醇的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)提供較科學(xué)的依據(jù)。室溫度220℃;N2流速40 ml min;H2流速30mL/′1儀器與試劑min;Air流速300mL/min;進(jìn)樣量為0.2μL。結(jié)果見圖1。1.1儀器GC-4000A氣相色譜儀,GC5000A氣相色譜工1200000作站(北京東西分析儀器有限公司);A3%FAP1m填充柱(蘭州中科安泰分析科技有限責(zé)任公司);電600000子天平;氫氣發(fā)生器;空氣壓縮機(jī)。1.2試劑200000乙醇、丙酮,均為分析純;乙二醇對(duì)照品,市售0業(yè)用乙二醇樣品1(揚(yáng)子石化)、樣品2(茂名石10203.0405.0607080時(shí)間/mir化)樣品3(天津石化),均為優(yōu)等品。圖1乙二醇對(duì)照品的氣相色譜圖2方法及結(jié)果2.4工作曲線繪制中國(guó)煤化工00、2.00、2.50、3.00CNMHGmL容量瓶中,用收稿日期:2010-02-08作者簡(jiǎn)介:楊箴立(1964-),男,高級(jí)生產(chǎn)實(shí)習(xí)指導(dǎo)教師,從事職業(yè)教育教學(xué)及化工科學(xué)研究工作電話:13803786586河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年第27卷丙酮稀釋至刻度搖勻,從而配制成一系列濃度的標(biāo)測(cè)定,由回歸方程計(jì)算得到乙二醇的含量。結(jié)果見準(zhǔn)溶液,依次進(jìn)樣,按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,以乙表4。醇的濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)峰面積比值為縱坐標(biāo)表4穩(wěn)定性測(cè)定結(jié)果將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸回歸曲線方程為y=8測(cè)定值kg·L平均值4.54lp-0.019,線性相關(guān)系數(shù)(r)為0.991。乙二4kg/L醇濃度在0.003~1.11kg/L,具有較好的線性。0.2230.2200.2210.2190.2170.2200.92.5精密度試驗(yàn)2.9樣品分析量取10.00mL乙二醇對(duì)照品儲(chǔ)備液,置于50用差減法精密量取適量的3批樣品,依2.2項(xiàng)mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,連續(xù)進(jìn)樣6制成供試品溶液均以0.2山L進(jìn)樣,在上述色譜條次,按照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,由回歸方程計(jì)算得件下進(jìn)行測(cè)定以外標(biāo)法計(jì)算乙二醇的含量。結(jié)果到乙二醇的含量,結(jié)果見表1。見表5。表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)表5樣品測(cè)定結(jié)果測(cè)定值/g…L1平均值樣品號(hào)測(cè)定值/kg·L平均值/kg·LRSD/%Ol234561.1l37.888.008.017.947.967.90790.66樣品11.1122.6重復(fù)性試驗(yàn)1.113品2取同一批供試品,按2.2供試品溶液的配制分I.I14別配制6份。按照上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,由回歸1.112樣品31.l21.111方程計(jì)算得到乙二醇的含量。評(píng)價(jià)測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性,結(jié)果見表23討論表2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)測(cè)定值/kg·L平均值從精密度實(shí)驗(yàn)、重復(fù)性實(shí)驗(yàn)、加樣回收率實(shí)驗(yàn)的56如RsD/%結(jié)果來(lái)看,該方法的精密度、重復(fù)性、加樣回收率良0.2230.2230.2280.2250.2250.2220.2240.96好,符合分析測(cè)定的要求。27加樣回收率試驗(yàn)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明,乙二醇在10h內(nèi)穩(wěn)定在已知量的供試品溶液中,精密加入一定量的性較好,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,但是隨著時(shí)間的增加3個(gè)水平的對(duì)照品,配制成線性范圍內(nèi)高、中、低3乙二醇的含量還是有所下降,因此測(cè)定時(shí)要注意掌個(gè)濃度的溶液。在上述色譜條件下測(cè)定,進(jìn)行加標(biāo)握好測(cè)定時(shí)間?；厥諏?shí)驗(yàn),計(jì)算回收率,結(jié)果見表3本文建立的測(cè)定乙二醇的方法,簡(jiǎn)便、快速,結(jié)表3回收率測(cè)定結(jié)果果準(zhǔn)確、可靠,可用于工業(yè)乙二醇的含量測(cè)定。本底值/g加入量/g回收量/g回收率/%參考文獻(xiàn)[1]《化工企業(yè)空氣中有害物質(zhì)測(cè)定方法》編寫組.化工企0.22業(yè)空氣中有害物質(zhì)測(cè)定方法[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1983.28穩(wěn)定性試驗(yàn)[2]全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分技術(shù)委員會(huì)取同一個(gè)供試品溶液,在上述色譜條件下,每隔GBT4649-2008,工業(yè)用乙二醇[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,20082h進(jìn)樣1次,共進(jìn)樣5次,按照上述色譜條件進(jìn)行上接第42頁(yè))量一致完全可以推廣應(yīng)用,且原本試驗(yàn)以南陽(yáng)原油生產(chǎn)的石蠟微晶蠟及蠟下料來(lái)中國(guó)煤化工油為原料在添加了合適的添加劑后成功研制出了參考CNMHG符合市場(chǎng)需求的系列地板防水蠟,產(chǎn)品配方合理,生[1]康美秀,潤(rùn)滑油調(diào)合的先進(jìn)工藝及應(yīng)用[冂].石油商產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便易行,工藝條件適當(dāng)經(jīng)用戶使用比較技,2001,19(1):11-15