經(jīng)驗(yàn)交流Experience Exchange紅外分光測(cè)油儀測(cè)定工業(yè)循環(huán)水中的微量油賀春梅彭衛(wèi)(中國石油烏音木齊石化公司研究院,新疆烏魯木齊830019)摘要:用紅外光度法來測(cè)定工業(yè)循環(huán)水中的微量油,利用不同組成礦物油在紅外光譜中光譜信息的特點(diǎn),可避免了非分散紅外法測(cè)定時(shí)“標(biāo)準(zhǔn)油”的選擇問題。該方法準(zhǔn)確度和靈敏度均符合分析要求。關(guān)鍵詞:紅外分光光度法油含量工業(yè)循環(huán)水中圖分類號(hào):TG174文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):10087818(201101-0046-03Determination of the Oil in Dustrial Circulating Cooling Water With Infrared SpectrophotometryHE Chun-mei, PENG Wei( Researcher of Urumqi Petrochemical Company, urumqi 830019, China)Abstract: The oil in dustrial circulating cooling water was determined with infrared spectrophotomThe features on infrare spectrum of different kinds of oil were studied and the problem of standard oilavoided The accuracy and precision meet with the analyticalre quirementsKey words: infrared photometry: oil content; dustrial circulating cooling water0前言定一種方法能滿足同時(shí)準(zhǔn)確、快CH2基團(tuán)中CH鍵的伸縮振動(dòng),也在工業(yè)循環(huán)水監(jiān)測(cè)中,油類速測(cè)定各廠循環(huán)水的油含量考慮由芳香壞中C-H鍵的伸縮振是一項(xiàng)重要的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。分散于目前水中油類常用的分析方動(dòng)。因此,紅外分光光度法(GB水中以及吸附于懸浮微粒上或以法很多,如重量法,濃度在0 Omg/ T164884996)測(cè)定水體中石油乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微L以下則無法檢測(cè),而循環(huán)水中的類是目前水中石油測(cè)定的最好方生物氧化分解,消耗水中的溶解油含量一般小于5mg/L,且該方法,它具有靈敏度高、適用范圍氧,使水質(zhì)惡化,將會(huì)加重對(duì)工法檢測(cè)流程長,輕質(zhì)油易揮發(fā),廣和測(cè)定結(jié)果受標(biāo)準(zhǔn)油品及樣品業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)的腐蝕。然而工業(yè)不適宜水中油的測(cè)定:紫外法中油品組成影響較小的特點(diǎn),我循化水中油類其成分比較復(fù)雜,和熒光法只能測(cè)定以芳烴形式存?zhèn)儗⒉捎?R2004紅外分光測(cè)油儀在不同行業(yè)水中油類污染的種類在的油,不能測(cè)定以甲基、亞甲來監(jiān)測(cè)各廠循環(huán)水的油含量也不相同,無法用單一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行基方式存在的油;而非分散紅外1實(shí)驗(yàn)部分對(duì)照。烏石化公司有煉油廠、化法則與紫外法和熒光法相反.紅肥廠、化纖廠還有電廠,各廠的外分光光度法,在紅外吸收光譜1.1儀器及試劑循化水的油污染各不相同,應(yīng)確中,不但考慮甲基CH、亞甲基IR-200A紅外分光測(cè)油儀:自作者簡(jiǎn)介:賀春梅(1973-),女,1995年畢業(yè)于撫順石油學(xué)院,現(xiàn)為烏石化公司研究院化工室高級(jí)工程師。經(jīng)驗(yàn)交流Experience Excha動(dòng)萃取振蕩儀;中,再用20 mL CCI,重復(fù)萃取水基,甲基及芳烴的碳?xì)渖炜s振四氯化碳,環(huán)保型樣1次,取適量的四氯化碳洗滌漏動(dòng)確定2930cm、2960cm1、無水硫酸鈉,分析純斗,洗滌液一并流入容量瓶,稀3030cm三個(gè)波數(shù)為油的特征吸氯化鈉,分析純;釋到刻線定容并搖勻,經(jīng)空白調(diào)收峰。當(dāng)全譜掃描通過被測(cè)溶標(biāo)準(zhǔn)油,10mg/L;零后即可對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。液時(shí),其能量就會(huì)被吸收。光HCi溶液(1+5)。2結(jié)果與討論強(qiáng)被吸收的強(qiáng)弱與被測(cè)物質(zhì)的12試劑的處理濃度成比例,符合比爾定律,四氮化碳:由于市售的四21方法原理則可對(duì)油含量進(jìn)行定量分析。氮化碳中往往加有少量烷基氰1R200A型分光測(cè)油儀可在工業(yè)循環(huán)水中一般不含有動(dòng)二苯胺、乙酸乙酯、丙烯腈和脂以用于定性分析,測(cè)定樣品的植物油,故不作硅酸鎂吸附,肪酸衍生物作穩(wěn)定劑,對(duì)測(cè)定分子光譜特性。定量分析可果而直接測(cè)定總萃取液中的油的結(jié)果有很大干擾,需作純化處用三波數(shù)定點(diǎn)掃描、非分散紅含量,理。市售的紅外測(cè)油專用四氯外法。我們運(yùn)用三波數(shù)定點(diǎn)掃22溶劑空白的確定化碳經(jīng)檢驗(yàn)也有不合格的。本描定量,該法利用烷烴中亞甲本實(shí)驗(yàn)采用市售的紅外測(cè)實(shí)驗(yàn)室用市售的紅外測(cè)油專用四氯化碳檢查其譜圖,如果倒總萃取物光譜圖100峰吸收平滑,無銳峰出現(xiàn),效果很好,即可使用。否則要經(jīng)透射8090℃水浴蒸餾純化處理,比蒸餾時(shí)應(yīng)注意將蒸餾前后20mL溶液去掉,冷凝管出口處與接收瓶之間不能接膠管。無水硫酸鈉:在300℃下烘2h,冷卻后裝瓶備用。為避免無水硫酸鈉帶油,使用前用合格的四氯化碳過無水硫酸鈉,檢驗(yàn)吸附后的四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)譜圖,譜圖合格,其無水硫酸鈉可直接使用,譜圖不合格,其無水硫酸鈉須在高溫爐內(nèi)加2.53.54.0熱去油后方可使用波長認(rèn)m13試樣的檢測(cè)圖1四氯化碳空白掃描圖將500mL經(jīng)鹽酸酸化成pH值<2的水樣加入氯化鈉約20g,像油專用環(huán)保型的四氯化碳,為了為00089mg/L,可以作為油樣的解后全部轉(zhuǎn)移至自動(dòng)萃取振蕩儀避免空白值較高,對(duì)其進(jìn)行譜圖萃取劑使用。中,再加0mLCL萃取,充分掃面,掃描圖如圖1,從圖1可看23破乳劑氯化鈉的使用振蕩2min,把CCl層經(jīng)裝有無水出,譜圖在掃描范圍內(nèi)沒有明顯對(duì)各廠循環(huán)水水樣監(jiān)測(cè)中硫酸鈉的漏斗過濾到50mL容量瓶的銳峰出現(xiàn),并且測(cè)試其空白值發(fā)現(xiàn),有的水樣萃取分層不明經(jīng)驗(yàn)交流Experience Exchange嬤澎,?停,:“”顯,并帶有大量的氣泡,這是由英比色皿,經(jīng)空白調(diào)零后對(duì)標(biāo)溫度太低,某些石油成分會(huì)吸附于樣品中含有不同的水處理劑,樣進(jìn)行檢測(cè),得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲在玻璃器皿的表面,使所測(cè)結(jié)果從而影響分層。對(duì)于乳化現(xiàn)象較線Y=1.007X-0.667,相關(guān)系數(shù)r偏低。因此,實(shí)驗(yàn)室最好配置空輕的水樣,將水樣低溫保存,并=0.9992,該曲線相關(guān)性較好。調(diào),控制室內(nèi)溫度,提高測(cè)定結(jié)在低溫下萃取即可,但溫度不可25儀器的精密度果的準(zhǔn)確度太低,否則將使有些石油成分結(jié)為了驗(yàn)證紅外分光測(cè)油儀測(cè)(3)萃取劑的回收晶或吸附在玻璃器皿的表面,造定結(jié)果的重復(fù)性和精密度,對(duì)已由于四氯化碳對(duì)人體具有成結(jié)果偏低。乳化現(xiàn)象嚴(yán)重的水知濃度為5mg/的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行平極大的危害,如果將其排到環(huán)樣,可增減氯化鈉的加入量,但行測(cè)定6次,測(cè)定結(jié)果見表1。從境中,將對(duì)環(huán)境造成污染,加不可超過水樣的5%。表1可看出,平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)之本實(shí)驗(yàn)四氯化碳的用量很24標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制偏差為1.58%,表明儀器的精密度大,如果將其排到環(huán)境中也會(huì)用吸量管取1000mg/L標(biāo)較好。造成極大的資源浪費(fèi),在工業(yè)準(zhǔn)油5mL,再用檢測(cè)合格的四26實(shí)際樣品的測(cè)試循環(huán)水中油的含量一般較少,氯化碳稀釋到100mL,制備成對(duì)我廠各循壞水系統(tǒng)取樣四氯化碳可以進(jìn)行回收,經(jīng)多50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。再取6測(cè)定,分析結(jié)果與各廠的分析次實(shí)驗(yàn)證明,四氯化碳的回收個(gè)50mL的容量瓶,分別加入結(jié)果對(duì)比見表2。從表2可看方法最好用混合法,先用85℃50mg幾L的標(biāo)準(zhǔn)油0、1、2、3、出,兩實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)水浴蒸餾,再用活性炭吸附,5、8mL并用四氯化碳稀釋至刻偏差符合GB/T16488-1996的要經(jīng)檢驗(yàn)符合四氯化碳的標(biāo)準(zhǔn)譜線,得到濃度分別是0、1、2、求,用紅外測(cè)油儀測(cè)定的結(jié)果圖,可重復(fù)使用。3、5、8mg/L的溶液,用4cm石準(zhǔn)確、可靠(4)石英比色皿使用時(shí),應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果始終保持在一個(gè)方向,否則會(huì)導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)樣品36致測(cè)定結(jié)果有較大誤差測(cè)定結(jié)果50495491515044993結(jié)論相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.58%釆用紅外測(cè)油儀測(cè)定測(cè)定工不同試樣測(cè)定結(jié)果業(yè)循環(huán)水樣中的油,可得到比較取樣點(diǎn)分析結(jié)羆(mgL)分析結(jié)果(mgL)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)倘差好的測(cè)試結(jié)果。該方法適合于我(研究院)(各廠化驗(yàn)室)(%)廠運(yùn)用,而且使用非常方便,譜煉油一循643圖清晰,定量分析可靠,準(zhǔn)確度煉油二循7.687234.27和靈敏度都較高?；?.7注意事項(xiàng)(2)由于實(shí)驗(yàn)所用的四氯(1)樣品采樣環(huán)節(jié)尤為重化碳有劇毒,且極易揮發(fā),一旦參考文獻(xiàn)要,為了確保采樣的合理性,石被人體吸入后對(duì)人傷害很大,因楊海瘸工業(yè)循環(huán)冷卻木中微量油含歌的測(cè)定工業(yè)水處理20080128(17475.油類采樣要使用專用的帶刻度的此,石油的測(cè)定最好單獨(dú)安排[2]國家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法玻璃瓶,采樣前要用四氯化碳清實(shí)驗(yàn)室,且最好配置通風(fēng)廚第三版|M]北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社1990冼,其清洗液經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可四氮化碳揮發(fā)極快,如果溫度太BGBm68819水質(zhì)石油類和動(dòng)物油使用,樣品采集后不得分裝。高,所測(cè)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大誤差;的測(cè)定S