技術(shù)研寵中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量)月(上)循環(huán)水總鐵含量測量方法的探討孫元雪蔡華1李泳李大為1中國石油遼陽石化分公司生產(chǎn)監(jiān)測部遼寧遼陽1110032中國石油集團(tuán)東北煉化工程有限公司人力資源處遼寧沈陽110013【摘要】通過實(shí)驗(yàn)對鄰菲啰啉法測定循環(huán)水總鐵含量的影響因素—顯色劑用量、玻璃器皿洗滌方式、測定時(shí)間等進(jìn)行了探討。結(jié)果表明,顯色劑用量為2nL時(shí),顯色效果最妤。采樣后3πin內(nèi)測定為宜。玻璃器皿用1:1鹽酸浸泡后再使用,消除雜質(zhì)干擾,測量值更準(zhǔn)確【關(guān)鍵詞】循環(huán)水總鐵鄰菲啰啉法水中鐵的存在形式多種多樣,可以在真度。在暗處15分鐘后,于510mm處用3cm比色見圖2所示溶液中以簡單的水合離子和復(fù)雜的無機(jī)、有皿,以水為參比測其吸光度。此方法所做標(biāo)機(jī)絡(luò)合物形式存在,鐵在深層地下水中呈低準(zhǔn)曲線見圖1。價(jià)態(tài),當(dāng)接觸空氣并在pH>5時(shí),便被氧化成高鐵并形成氧化物,暴露于空氣的中鐵往往以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。0.5794x+0.當(dāng)pH<5時(shí),高鐵化合物可被溶解,因而鐵可能以溶解態(tài)、膠態(tài)、懸浮顆粒等形式存顯色劑用量在于水體中。水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同時(shí)并蒙3存,可能是2價(jià),也可能是3價(jià)由于遼化公司的循環(huán)水系統(tǒng)處于高濃縮圖2顯色劑用量的影響倍數(shù)下運(yùn)行,即使在投加水處理藥劑的情況40.60.8圖2表明,樣品加鄰菲啰啉溶液的體積下,也難免發(fā)生循環(huán)水系統(tǒng)設(shè)備的腐蝕結(jié)垢Fe: Ire/從0.5mL到2.0mL時(shí),所測吸光度值上升,從情況。而循環(huán)水系統(tǒng)的設(shè)備材質(zhì)多為碳鋼20mL到3.5mL時(shí)吸光度值下降,說明當(dāng)加鄰所以腐蝕結(jié)垢產(chǎn)物多以鐵的各種化合物狀態(tài)圖1鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線菲啰啉溶液體積超過2.0mL時(shí)引入新的干擾存在。及時(shí)準(zhǔn)確的檢測循環(huán)水中的總鐵含標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為因素使得吸光度下降。所以鄰菲啰啉溶液最量,可以掌握設(shè)備的腐蝕結(jié)垢狀況,為循環(huán)Y00140.579X,相關(guān)系數(shù)為r=0999佳用量為20mL水系統(tǒng)的運(yùn)行管理提供技術(shù)支持。目前分光光度比色法測定循環(huán)水中總鐵含量的代表方1.4樣品測定2玻璃器皿洗滌方法的影響法有:鄰菲羅啉法、磺基水楊酸法、硫取25mL酸化后的水樣于燒杯中加5mL過取標(biāo)準(zhǔn)樣品25mL進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)前玻氰酸鹽法、二氯雜菲法。其中HJ/T硫酸鉀溶液,微沸約20min剩余體積不低于璃器皿采用洗滌劑涮洗和1:1鹽酸浸泡兩種345-2007《水質(zhì)鐵的測定鄰菲啰啉20m1冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,并補(bǔ)加方法,測量結(jié)果見下表分光光度法(試行)》成本低、靈敏高、水至50mL。加入m鹽酸羥胺溶液并充分搖表1兩種方法比較表明器皿僅用洗滌劑比較適用于現(xiàn)有的工作需要,下面針對該方3加2a乙乙酸錢緩沖溶液,2m鄰有時(shí)吸度偏大,在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)沒法的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行探討菲啰啉溶液,放在暗處靜置15min。在波長有線性。若用1:1鹽酸將所有玻璃器皿浸泡1實(shí)驗(yàn)部分510m處用3cm比色皿,以水為參比,進(jìn)行比30min左右再用水沖洗干凈,做試樣的鐵測色結(jié)果平行性好,測定結(jié)果較為準(zhǔn)確,可見1.1方法原理2結(jié)果與討論玻璃器皿的不同洗滌方法對總鐵測定結(jié)果有二價(jià)鐵離子在pH值3~9的條件下與鄰菲啰啉反應(yīng)生成桔紅色的絡(luò)離子21顯色劑用量的影響影響。所以在每次做樣前先把要用的器皿浸3C2HN2+e[Fe(C1HN2)32。此絡(luò)合離取5個(gè)循環(huán)水樣各25mL,分別加入鄰裝泡在鹽酸中30min。子在pH值3-34時(shí)最為穩(wěn)定,顏色的強(qiáng)度與噦啉溶液05mL、15mL、20mL、2.5mL和352.3測定時(shí)間的影響價(jià)鐵離子含量成正比,在鐵離子濃度為m進(jìn)行顯色試驗(yàn),其余測試條件取4個(gè)循環(huán)水場的水樣分別放置0.5h0mg/L以下時(shí),濃度與吸光度呈線性關(guān)lh、2h測定結(jié)果見表2系。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成二價(jià)鐵離子,即可測定總鐵。表1兩種洗滌方法測量結(jié)果比較1.2試劑和儀器方法序號濃度(mg平均值(mg/L)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)、過硫酸鉀、鹽酸羥胺、乙酸-乙酸銨緩沖溶液、鄰菲啰啉、硫酸鐵銨、可見洗滌劑洗滌1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制1.4分別吸取20mg/L鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL600mL、10.00mL于6個(gè)100mL的容量瓶中,中國煤化工1:1鹽酸浸泡21.2加水至40mL,向各容量瓶中加幾滴硫酸溶液、1mL鹽酸羥胺溶液、2mL乙酸-乙酸銨CNMHG緩沖溶液,2mL鄰菲啰啉溶液,稀釋至刻www.cpcqs.org中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量10月(上表4方法準(zhǔn)確度和精密度的考察34降斜井段序號鐵的標(biāo)準(zhǔn)濃度五次測定平均值回收率相對標(biāo)準(zhǔn)偏差常用降斜鉆具組合為:鉆頭、短鉆鋌(3~8米)、穩(wěn)定器、非磁鉆鋌、穩(wěn)定器(mg/L)(mg/L)(%)(%)鉆鋌、鍵槽破壞器、撓性接頭、震擊器、加重鉆桿、鉆桿。如下圖3所示0.2870.6000.57328~27.5米183~23米0.900.2~18.3米1.501.4519.2~1,3米表2表明測定循環(huán)水中總鐵時(shí),由于取用1:1鹽酸浸泡30min左右,清洗干凈后再樣器皿的吸附作用,隨著時(shí)間的增長,測定用;測定循環(huán)水中鐵離子含量應(yīng)現(xiàn)取現(xiàn)做圖3降斜井段鉆具組合結(jié)果逐漸減少。所以取樣后應(yīng)及時(shí)測定,如不宜放置過久;在煮沸前加入鹽酸羥胺溶降斜段距離完井段比較近,摩擦阻力和無法及時(shí)測定,應(yīng)在取樣后立即加入適量的液,該方法的測定回收率和精密度較好,可井下扭矩都比較大,要注意簡化鉆具組合H2SO4固定以用于循環(huán)水總鐵的測定。同時(shí),定向井的降斜鉆具組合若使用大鐘擺表2測定時(shí)間影響的比較mg/L式,會造成起下鉆困難以及降斜率過高等問參考文獻(xiàn)題序號0.5hIh]SY/T5329-194,碎屑巖油藏注水水質(zhì)推薦35扭方位指標(biāo)及分析方法[S]在定向井中方位的控制比較困難,它2]GB5749-1985,生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S]既受到鉆具組合的影響,也會受到鉆井參數(shù)3]HJ/T345-2007,水質(zhì)鐵的測定的影響。因此,為了更好的控制定向井的方鄰菲啰啉分光光度法{S位,在具體實(shí)施時(shí)要注意以下方面4]中國石油化工總公司冷卻水分析和試驗(yàn)方(1)扭方位鉆具組合類似于造斜井1.070.98法M,北京:中國石化出版社,19341-43段,但應(yīng)該少下鉆鋌,避免壓差卡鉆的發(fā)生4Fe”還原不完全(2)選擇比較穩(wěn)定的地層方面扭方位依標(biāo)準(zhǔn)方法,取4個(gè)循環(huán)水水樣,分別作業(yè)在煮沸前、后加入鹽酸羥胺mL,其余測試(上接第102頁)(3)對于井深比較大的定向井要使用條件不變,測試結(jié)果見表3。隨鉆測斜儀扭方位(4)要按照實(shí)際的垂直剖面圖,選擇表3鹽酸羥胺加入順序的影響( Fee mg/)扭方位的工具面角度序號煮沸后加入煮沸前加入在實(shí)施時(shí)要注意按照預(yù)先定好的參數(shù)4結(jié)論進(jìn)行均勻送鉆,避免井眼曲率發(fā)生突變。同本文通過對定向井的類型、各類型定向鹽酸羥胺鹽酸羥胺時(shí),要及時(shí)測量,保證每25~50米就有一次井軌道設(shè)計(jì)的基本理論、定向井軌跡控制技0.127測量記錄,隨時(shí)作圖,掌握方位和井斜的變術(shù)及其具體實(shí)施操作時(shí)的注意實(shí)行進(jìn)行研究化情況和分析,得出了定向井軌道設(shè)計(jì)和軌跡控制0.24333穩(wěn)斜井段技術(shù)的整體情況。這對于定向井軌跡控制技常用的穩(wěn)斜鉆具組合為:鉆頭、近鉆頭術(shù)的理論研究和定向井軌跡控制的具體實(shí)踐0.159穩(wěn)定器、短鉆鋌(3~6米)、穩(wěn)定器、非磁都具有重要的參考價(jià)值和指導(dǎo)意義。鉆鋌、穩(wěn)定器、鉆鋌、鍵槽破壞器、撓性接1.576頭、震擊器、加重鉆桿。如下圖2所示由表3可知,在煮沸前加入鹽酸羥胺測5~6米9.2米參考文獻(xiàn)得結(jié)果均上升,說明加入鹽酸羥胺后再煮沸9.2米]劉乃震定向井井眼軌道的最優(yōu)化設(shè)計(jì)方法更有利于Fe”的還原,而且還能消除強(qiáng)氧化U石油鉆探技術(shù),201,29(4):14-16劑的影響?；诖?在方法改進(jìn)中采取了煮3、52]魏微,范海洲,慕鑫,西峰油田定向井軌跡控沸前加入鹽酸羥胺溶液9.2米制技術(shù)現(xiàn)場應(yīng)用.遼寧化工,2012,41(1)2.5方法的精密度和準(zhǔn)確度考察9.2米9.2米9.2米9.2米分別取鐵含量為0.3、0.6、0.9、1.5mg/3]王清江,毛建華,曾明昌,等.定向井井眼軌跡的標(biāo)準(zhǔn)溶液各25mL,實(shí)驗(yàn)前所用器皿用1:1預(yù)測與控制技術(shù)鉆采工藝,2008,31(4)鹽酸浸泡30min,顯色劑加入量為2mL,測定2穩(wěn)斜井段鉆具組合結(jié)果見表44]謝國民,張良萬,杜遠(yuǎn)洋,等,定向井實(shí)用三維由表4得知其回收率大于95%,相對標(biāo)準(zhǔn)在具體施工時(shí),從造斜點(diǎn)開始要緩緩下設(shè)計(jì)—方位比較法U,石油學(xué)報(bào),20021偏差小于等于1.8%,說明回收率和精密度均入鉆穩(wěn)斜鉆具,特別是在高造斜率、軟地層(3):77-81較為理想的情況下,容易遇阻,并可能產(chǎn)生新井眼5]韓志勇,定向井設(shè)計(jì)與計(jì)算[M].北京:石油3結(jié)論另外要進(jìn)行及時(shí)測斜,保證最大測斜間距控制在100m以內(nèi),某些特殊用途井的重點(diǎn)井段中國煤化工靶段定向井軌由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,測定循環(huán)水中測斜間距大概在30m,并及時(shí)繪制水平投影鐵離子含量的最佳試驗(yàn)條件是:顯色劑鄰菲圖和垂直剖面圖,以便掌握井眼軌跡的變化CNMHG術(shù),20,2(6)啰啉溶液用量為2mL;玻璃器皿在使用前應(yīng)情況。www.cpcqs.org