第35卷第5期太陽能學報Vol 35. No 52014年5月ACTA ENERGIAE SOLARIS SINICAMay,2014文章編號:0254006(2014)0509110生物質高溫氣化重整制氫實驗研究高寧博12,李愛民1,全翠(1.大連理工大學環(huán)境學院,工業(yè)生態(tài)與環(huán)境工程教育部重點實驗室,大連116024;2.多相復雜系統(tǒng)國家重點實驗室,中國科學院過程工程研究所,北京100190)摘要:在自行設計的固定床氣化爐實驗臺上開展序批式進料模式的生物質(白松木屑)高溫氣化實驗研究,重點考察反應溫度、水蒸氣流率以及物料粒徑等不同工況條件對生物質氣化產氣特性的影響,實驗結果表明,在800950℃的范圍內,每千克白松木屑的氫產率為2191-71.63gH2。不同水蒸氣流率下H2平均濃度變化不大C0平均濃度隨水蒸氣流率的增加略有增大,氣體平均熱值在11.87~12.04kJ/m3內變化。實驗條件下水蒸氣流率為20.2g/min時的氫氣產率最大。隨著生物質給料粒徑的減小,氣體產率和氣化效率均減小。關鍵詞:生物質;氣化;重整;制氫中圖分類號:TK513.5文獻標識碼:A0引言料的高溫水蒸氣氣化制氫特性研究,通過改變物料種類、氣化爐溫度、水蒸氣流量以及生物質粒徑等不種很有前景的氫能開發(fā)方式已引起研究者的群1實分高溫氣化產氫特性。生物質能是一種清潔的可再生能源,近年來越同實驗參數(shù),研來越受到關注2。生物質熱化學轉化制氫作為注意。西安交通大學動力工程多相流國家重點實驗1.1裝置室科研團隊進行了大量的生物質超臨界水氣化制氫實驗在小型固定床反應器上進行,圖1為生物的研究-”)。廖強等“在下吸式氣化爐上研究了質氣化制氫實驗裝置圖。系統(tǒng)由水蒸氣發(fā)生器物不同影響因素對產氫的影響,發(fā)現(xiàn)當量比為0.3時料吊桶、固定床、電加熱元件、冷凝系統(tǒng)、除塵系統(tǒng)和燃氣熱值和木炭質量最優(yōu),其中H2濃度為13%。測量系統(tǒng)組成。水蒸氣發(fā)生器是在德力西TSGC2謝玉榮等以流化床為氣化反應器以固定床為重9kVA型三相調壓器的控制下,為實驗提供流量穩(wěn)整反應器研究了N、Ca基催化劑對制取富氫氣體定的低溫飽和蒸汽。氣化爐由外層碳化硅爐膛和內的影響。趙先國等以鼓泡流化床為反應器,對生層不銹鋼鋼管組成,碳化硅爐膛高度為1130m,內物質富氧水蒸氣氣化制取富氫燃氣的特性進行了徑為90mm;內層不銹鋼鋼管高度為1150mm,內徑實驗,結果表明:當溫度從700~900℃時,每千克生為87mm。在碳化硅爐膛外壁面槽縫中纏繞鎳鎘材物質氫產量從18g8增加到了53g。這些氣化研究所質的電阻絲,功率為3.3kW(220V,15A),電阻絲外用的水蒸氣均以低溫飽和蒸汽為氣化劑,低溫飽和層用硅酸鋁保溫棉纏繞碳化硅爐膛進行保溫。不銹水蒸氣在輸入氣化爐內被加熱再與生物質物料進行鋼爐管上部設置一個可活動的蓋子,蓋子下方焊接反應,由于水蒸氣在被加熱過程中會吸收大量熱量個物料鉤,實驗時,不銹鋼鋼絲網制成的物料料斗造成了反應爐溫的顯著降低,為了維持特定溫度下可懸掛于鉤上。蓋子和爐管連接時采用石墨盤根的氣化反應,氣化爐溫度往往難以精確控制(3mm×5mm)進行密封。爐管內從底部以上1/3位本文以高溫水蒸氣為氣化劑開展批量生物質物置,全部用圓柱體多孔陶瓷進行填充,爐管出口處連收稿日期:20120222H中國煤化工基金項目:國家自然科學基金青年基金(51006018);中國博土后科學基金特別資助項CNMH重點實驗室開放基金(MPCS2011-D-11)通信作者:高寧博(1978-),男,博士、講師,主要從事固體廢物處理與處置,生物質能利用方面的研究。nagao@dut.edu.cn912太陽能學報35卷接一個進氣管,水蒸氣從進氣管輸入不銹鋼爐管。氣化爐溫度達到設定溫度后,將物料斗放人氣化爐不銹鋼爐管頂部向下100mm處開有一個30mm的迅速將氣化爐的蓋子扣上,確保接口處不漏氣。同排氣孔,反應產生的氣體通過此孔進入保溫管中,保時將水蒸氣通入氣化爐底部。溫管和重整室相連接,重整室是和氣化爐結構相同氣化產生的氣體從重整室排出后,先通過一個的圓柱形爐膛,爐膛內部全部填充有多孔陶瓷體,在球形水冷凝器,冷凝下來的焦油通過牛角彎管流入重整室的下部,裝有排氣孔,反應產生的氣體最終從接液瓶中。未冷凝的氣體接著通過水洗瓶,以去除這里排出。重整室和冷凝管相連接,實驗時,水泵將氣化氣中攜帶的煙塵、未被冷凝的焦油以及氣化氣0℃的水打入冷凝管進水口,對氣化產氣進行冷卻,中的酸性氣體,接著再通過裝有無水CaC2的干燥在冷凝管之后,安裝有填充有Ca2的干燥管,可對瓶,去除氣體中的水汽,最后經過凈化和干燥后的氣氣化氣進行干燥,一個精度為0.01L的GA4膜式燃體每5min采樣一次,其余氣體在出口處點燃。對收氣表和干燥管相連接,測量氣化產氣流量。對經干集的氣體進行離線檢測。燥后的氣化氣采樣后,在出口處點燃燒掉。溫控系統(tǒng)1.2實驗物料由熱電偶數(shù)據(jù)采集器等組成。3個外徑為3mm的K實驗選用白松木屑作為為生物質原料。原料經型熱電偶插入氣化爐、保溫管和重整室中部,分別檢粉碎研磨,篩分至一定粒度。生物質原料的元素組測氣化爐保溫管和重整室的溫度。溫度采集器和熱成用自動元素分析儀測定;工業(yè)分析按照 ASTME電偶相連接,每秒采集溫度一次,存儲到計算機中。1755-95標準進行;化學組成根據(jù)CBT26721993、GB/T2677.3-1993、GBT2677.5-1993、GB/T2677.6-1994和GB/T2677.8-1994進行測定,分析結果見表1。表1白松木屑的工業(yè)分析和元素分析數(shù)據(jù)Table 1 Proximate and ultimate analysis of pine sawdust工業(yè)分析/%元素分析/%熱值/1.調壓器2.蒸汽發(fā)生器3.加熱元件4.多孔陶瓷5料斗v. FCd Am Mod [C] [H] [O] [N] [S] M.kg6.保溫管7.重整室8.焦油收集瓶9.冷凝管10.干燥除塵管11.煤氣表76.851880.343.9344.756.3142.941.680.0518.47g!1 Diagram of the sequence batch feeding fix2結果與討論biomass gasification system2.1溫度實驗采用北京普瑞分析儀器有限公司生產的溫度是影響氣化的一個重要參數(shù),其高低不僅GC-7800型氣相色譜儀對熱解氣進行分析。以高純影響物料的反應速度,而且會控制吸熱和放熱反應氦氣做載氣,采用熱導檢測器,色譜柱為TDX01發(fā)生的方向,從而影響最終的產氣分布。圖2為不(2m×4mm)、5A分子篩(2mx4mm)和GDX102同溫度條件下,水蒸氣流率為16.4g/min,20目的白(2m×4mm)。檢測參數(shù)設定如下:柱室溫度為松木屑100g,800~950℃升溫過程中氣化產氣瞬時70℃,氣化室溫度為100℃,熱導檢測器溫度為流率曲線。由圖2可見,氣體產率的瞬時流率隨反120℃,橋電流為120mA。主要檢測氣體組分中的應時間變化,在開始反應的前3分鐘,氣體流量猛然H2、CO、CH4、CO2、C2C3增大,不同反應溫度增幅不同。850℃反應溫度下,實驗時,先將氣化爐、保溫管和重整室加熱至設氣體產量最大,900℃次之,800℃氣體產量最小。這定溫度,在序批次實驗中,保溫管的溫度設定在主要是物料進入反應器后,物料中的揮發(fā)分首先快700℃,重整室的溫度設定在800℃。將蒸汽發(fā)生器速析出造中國煤化工3-8mn時間加熱到設定溫度,按照預先測試好的氣體流率和電內,氣體咧CNMHG3min時表現(xiàn)出壓的關系設定好電壓。每次實驗前稱量并記錄空800℃的氣體舉最大,my0U的氣體產率最小焦油瓶質量,稱取100g生物質物料裝于料斗中,待高溫越高,物料析出的氣體時間越早,由于實驗檢測5期高寧博等:生物質高溫氣化重整制氫實驗研究913的原因,不能完全準確檢測反應初期的氣體流量生物質氣化反應主要涉及到以下反應9從8min以后,產氣量逐漸下降在這個階段,800℃CH1O,+(1-y)H12O=CO+(x2+1-y)H2+Q條件下的氣體瞬時產量最大。C+H2OFCO+H2-131k/ mol(2)(-CH2)+H2O。CO+2H2-Q(3)(CH2)+CO2=2C0+H2-Q(4)C+CO, F2C0-173kJ/molCO+H2OFCO2+H2+41k]/mol (6)C+2H2 FCHA +75kJ/ mol(7)C+2H,OCO2 +2H2-75kJ/ mol (8)表2為不同反應溫度下的氣化實驗結果,可看51015202530出,H2濃度從800℃的36.63%升高到950℃時的時間/min圖2不同反應溫度對氣化產氣瞬時流量的影響59.42%,反應(1)~(5)為吸熱反應,反應溫度越ig. 2 Effect of temperature on biogas production高,越有利于H2的產生。同時由于反應(5)也是吸熱反應,過高的反應溫度將造成CO的分壓增圖3為試驗過程中不同時間的氣化產氣濃度曲大,這又使反應(1)-(4)向逆方向移動,不利于線,可見隨反應時間的延長,H2濃度均表現(xiàn)出逐漸H2的生產。CO濃度在122%-20.55%之間波增大的趨勢。前3分鐘H2濃度增大較快這主要是動。CH4濃度隨反應溫度的增加呈下降趨勢,這物料剛放人氣化爐主反應為熱解反應造成的。隨主要是因為反應(7)為放熱反應,反應溫度升高不著反應時間的延長,揮發(fā)分析出逐漸減少,H2濃度利于CH4的產生。比較反應式(1)~(8)可發(fā)增加速率逐漸下降?，F(xiàn),除了反應(6)、(7)為輕微放熱反應外10,其他水蒸氣氣化反應均為吸熱反應,因而從化學平衡的觀點來看,提高溫度有利于吸熱反應的進行。H2產生的反應多為吸熱反應,提高反應溫度有利于H2的產生。水蒸氣與紅熱的炭的正反800℃應為吸熱反應,增加溫度有利于反應(2)和(8)的850℃900℃表2不同反應溫度下的實驗結果950℃Table 2 Experimental results of tests varying reactor temperature實驗序號固定床溫度/℃80C850950圖3不同氣化溫度H2濃度變化曲線H236.6352.0850.9459.42Fig 3 Effect of temperature on H, concentration20.5512.2514.4212.57通過試驗發(fā)現(xiàn),前10分鐘,H2濃度表現(xiàn)出溫度氣體組分/%CH410.846915.253.68越高H2濃度越大的趨勢,這個時間段,H2濃度自大CO228.8926.8127.9023.62到小的排列順序為H29℃、H2℃、H2,or、H2,mo3.151.891.500.71隨后,900、950℃溫度下的H2濃度逐漸下降,而較低氣體低熱值/M12.5810.9210.229.81溫度的800、850℃的H2濃度則繼續(xù)增大,最后趨于氣體密度/kgm0.810.660.690.59平穩(wěn)。由于高溫條件有利于揮發(fā)分的析出和產氫反產氣率/m中國煤化工0.801.35應,當揮發(fā)分析出快結束時,產氫反應逐漸處于主導產氫率/什HCNMHG36.3971.63地位。氣化效率0.450.680.440.72914太陽能學報發(fā)生,但生成CO和CO2的反應平衡常數(shù)不同。根據(jù)文獻[ll]報道,當溫度較低時反應有利于CO2的生成,當溫度較高時CO2產量越小。由于反應(7)是放熱反應,CH4是穩(wěn)定的化合物,但當溫度高于600℃時,CH4不再熱穩(wěn)定,因而反應將向逆方向進一古05050-20.2g/min行,C將以炭黑形式析出12。因而CH4含量會隨著溫度的升高而降低,該結果與文獻[11-~13]的結論致。溫度的升高,導致物料表面產生更多能量大于氣化反應所需活化能的C分子,這些C分子將和時間/min氣相的其他生成物發(fā)生更激烈的碰撞,從而加大氣圖4水蒸氣流率對氣化產氣瞬時流量的影響化反應的速率,同時溫度的升高也會加快物料中心Fig 4 Effect of steam flow rate on biogas production水分及揮發(fā)分的析出,導致物料破碎而增加了參加這主要是因為在反應的后半段,熱解反應逐漸衰減,氣化反應的物料的表面積提高了產氣率。產氫率而反應(2)、(6)和(8)逐漸增強,最后變?yōu)橹鲗Х磸?00℃的2191gkg生物質增加到71.63g/kg生應,而在大流率水蒸氣條件下,強化了這3個反應的物質,氣化效率在45%-72%之間變化。發(fā)生。2.2水蒸氣流率水蒸氣流率也是影響生物質氣化產氣的重要參數(shù)。水蒸氣流率越大,氣化爐內水蒸氣分壓越大,生物質物料和水蒸氣發(fā)生反應的程度越深。炭與水蒸--12.7g/min氣進行氣化反應時,一般會經歷3個階段:①水蒸氣→16.4gmin20. 2g/min分子擴散到炭表面,并被炭的表面吸附;②水蒸氣在20炭的內外表面上進行化學反應;③生成物從炭表面脫附,擴散到氣體主體中0。圖4為本文選取的氣化溫度為850℃、粒徑為圖5水蒸氣流率對H2濃度的影響20目的100g白松木屑在3個不同水蒸氣流率Fig 5 Effect of steam flow rate on H, concentration12.7、16.4和20.2g/min的氣化產氣瞬時流量曲線。從圖4可見,除在反應的初期,水蒸氣流量為氣化反應中,物料與水蒸氣的反應在實際過程12.7g/min時產氣量明顯大于其他兩個流量下的產中經歷了擴散控制和反應控制兩個階段2。在擴氣量外,在其他時刻,水蒸氣流率為20.2g/min時的散控制階段,由于進入氣化爐內的水蒸氣溫度較高,氣化產氣量最大。這主要是因為水蒸氣流量越大,擴散到物料表面的水蒸氣直接進行反應,由于反應參加反應的水蒸氣越多,水蒸氣和焦炭反應生成的初期物料的致密性以及熱解反應造成的揮發(fā)分的析氣體越多。出,導致水蒸氣向物料表面內部擴散的量較少,使氣圖5為不同水蒸氣流率下H2濃度的變化曲線。化反應因沒有足夠的反應物而不能充分發(fā)生,因此氣化氣中的H2濃度在前3分鐘增幅較大,隨后增幅總反應速率由水蒸氣擴散到炭表面的速率決定;在減緩,18min以后H2濃度基本趨于平穩(wěn)。從圖中可反應控制階段,由于熱解反應衰弱,經前期的反應看出水蒸氣流率為20.2gmin時,在反應后的8min后,物料層內部發(fā)生破裂和揮發(fā)分析出過程的結束內H2濃度最小,這主要是由于從反應開始,大流率使水蒸氣有效擴散到炭層表面,水蒸氣直接與炭反的水蒸氣供給造成了反應初期熱解反應產生的CO、應,化學反應生這個階反應速率受化學CH4等氣體在反應爐內停留時間的減少,從而影響反應速率攔“中國爆化工率下的實驗結了二次重整反應的發(fā)生;隨后該流量下的H2濃度果。從表CNMH變化不大,由于逐漸增大,最后大于其他兩種流量下的H2濃度。實驗中的水蒸氣供應量較大,反應時間內總 Steam5期高寧博等:生物質高溫氣化重整制氫實驗研究915Biomass(S/B)分別達到3.564.59和566,因此在這種大S/B條件下,H2的平均濃度變化不大。CO平均濃度隨著蒸汽流率的增加略有增大。氣體平均熱值相差也不大,在11.87~12.04kJ/m3范圍內變學化。水蒸氣流率為20.2g/min時的氫氣產率最大。3020目表3不同水蒸氣流率下的實驗結果Table 3 Experimental results of tests varying steam flow rate實驗序號水蒸氣流率/gmin12.716.4時間/minH239.8439.1640.91圖7不同給料粒徑氣化產氣H2濃度曲線Fig. 7 Effect of particle size on H, concentration18.1318.6918.92氣體組分/%CH49.699.858.78表4為不同給料粒徑的氣化實驗結果。可以看CO229.4129.5128.50出,H2平均濃度隨著給料粒徑的減小而增大,從2.752.772.7910目的4523%增大到60目的52.16%。這與文獻[14]的研究結論一致。在生物質氣化過程中,當氣體低熱值/MJ11.9812.04生物質粒徑較小時,氣化過程主要是由反應動力學氣體密度/kg:m0.780.79速率控制的;而當粒徑較大時,氣化過程中還同時受產氣率/m3kg0.74傳熱和傳質現(xiàn)象控制。從而對產物分布造成了影響5。CH4濃度在20目時最大,達到7.49%。C0產氫率/gkg1濃度隨目數(shù)的增大而減少,CO2的濃度則表現(xiàn)出隨氣化效率/%4547粒徑的減少而減少的趨勢,這主要是因為在氣化爐23粒徑對氣化產氣的影響中生成CO的反應速率小于CO2的生成速率6。圖6給出在反應溫度為850℃、水蒸氣流率為呂鵬梅等8在研究了流化床中對松樹鋸末空氣-水16.4g/min,008白松木屑在不同給料粒徑條件下蒸氣氣化中不同粒徑下氣體組分的變化也發(fā)現(xiàn),的氣化產氣瞬時流量變化曲線。從圖6可見,3種CO2濃度隨粒徑減小而減少。這主要因為粒徑越小,氣化過程主要通過反應動力學控制。隨著粒徑粒徑的氣體瞬時產量在前3分鐘均達到最大。粒徑為10目的物料產氣最大瞬時產氣量最大,此外依次的增加,氣體擴散過程影響增加。表4不同給料粒徑的氣化實驗結果為20目和60目。隨后瞬時產氣量均逐漸下降,最Table 4 Experimental results of tests varying particle sizes后趨于平穩(wěn)。氣化過程中的H2瞬時濃度變化不明顯(圖7)實驗序號3粒徑/目H245.2346.5552.16目17.4316.1512.27目氣體組分/%CH4CO28.2027.731.86l.95氣體低熱值/M·m-310.9511.220.93氣體密度凵中國煤化0.66時間/min產氣率00.84CNMHG圖6料粒徑對氣化產氣瞬時流量的影響產氫率Fig 6 Effect of particle size on biogas production氣化效率/%575550916太陽能學報35卷combob gasification in supercritical water[J].Acta3結論Energiae Solaris Sinica, 2006, 27(4):335-339.1)溫度對生物質氣化有顯著影響氣體產率的[5]毛肖岸,郝小紅,郭烈錦,等超臨界水中纖維素瞬時流率和氣體濃度在不同溫度條件下不同,氫產氣化制氫的實驗研究[J].工程熱物理學報,2003率隨著溫度的升高而增加,從800℃的21.91g(kg2(3):388-390生物質)增加到90℃的763g/(kg生物質);氣化【5] Mao xia0un, Hao Xiaohong,casw,elExperimental study of hydrogen production by cellulose產氣平均濃度隨著溫度的升高而增加,從80℃的gasification in supercritical water[J]. Journal of36.63%增加到950的59.42%。氣化效率在45%~Engineering Thermophysics, 2003, 24(3): 388--39072%之間變化[6]廖強,朱躍釗.林木廢棄物固定床氣化試驗研究2)水蒸氣對生物質氣化的影響表現(xiàn)在熱解氣[J].農機化研究,2008,(6):149-152化反應受氣體擴散與化學反應速率兩個因素共同影[6] Liao Qiang, Zhu Yuezhao. Experimental investigations響。在實驗條件下,水蒸氣流率為20.2g/min時的of forestry waste gasification in fixed-bed gasifier[J]氣化產氣量最大,氫氣產率亦為最大,不同水蒸氣流Journal of Agricultural Mechanization Research, 2008率下H2的平均濃度變化不大,CO平均濃度隨著蒸(6):149-152汽流率的增加略有增大。氣體平均熱值在1187[7]謝玉榮,沈來宏,肖軍,等.生物質催化氣化重整制取富氫氣體的實驗研究[J].西安交通大學學12.04kJ/m報,2003)隨著生物質粒徑的減小,氣化氣體產率和氣[7] Xie Yurong, Shen Laihong, Xiao Jun, et al化效率均減小,產氫平均濃度逐漸增加,從10目的45.23%增大到60目的52.16%。reforming to produce hydrogen rich ga [J]. Journal of[參考文獻][8]趙先國,常杰,呂鵬梅,等.生物質富氧水蒸氣[1]吳創(chuàng)之,馬隆龍.生物質能現(xiàn)代化利用技術[M]氣化制氫特性研究[J].太陽能學報,2006,27北京:化學工業(yè)出版社,2003(7):677-681[1] Wu Chuangzhi, Ma Longlong. Modernization [8] Zhao Xianguo, Chang Jie, Lv Pengmei, et al.Thetechnologies of biomass utilization[ M]. 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Pyrolysis677-682of the biomass wastes in a rotary kiln-I: Influence ofHYDROGEN PRODUCTION OF BIOMASS HIGH STEAMTEMPERATURE GASIFICATION AND REFORMINGGao Ningbo, Li Aimin, Quan Cui(1. School of Enuironmental& Biological Science Technology, Dalian University of TechnologyKey Laboratory of industrial Ecology and Entironmental Engineering, MOE, Dalian 116024, China2. State Key Laboratory of Multiphase Complex Systems, Beiing 100190, ChinAbstract: The type of sequence batch biomass pine dust)high steam temperature gasification was studied onfixed-bed gasifier combined with a porous ceramic reformer. Reaction temperature, steam flow rate and particlesizes as different effect factors were studied on producer gas composition. The experimental results showed that H,production increases from 21. 91g/kg biomass to 71.63/kg biomass as reaction temperature increases from 800 to950C. With increase of steam flow rate, the average value of concentration of H, shows slight fluctuation.Theconcentration of carbon monoxide increase slightly and low heating value ( LHV)changed between 11. 87 and12.04kJ/m,H2 production reach maximum value as steam flow rate is 20.2g/min. Producer gas productiondeclined with decreasing particle sizes of biomass.Keywords: Biomass; gasification; reforming; hydrogen production中國煤化工CNMHG