第二十卷第四冊口腔護(hù)理用品工業(yè)2010年8月ORAL CARF INDUSTRY滿山香提取工藝的研究曾葵黃光偉(柳州兩面針股份有限公司545001)摘要:本研究采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,選擇藥材的破碎度、乙醇倍數(shù),乙醇濃度和滲漉速度4個(gè)因素,每個(gè)因素選3個(gè)水平對滿山香滲漉提取工藝進(jìn)行最佳工藝條件的研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,滿山香細(xì)粉的顆粒直徑為1-2mm、乙醇量為藥材量的6倍、乙醇濃度為60%、滲漉速度每分鐘4~5叫取得最佳提取工藝方法。該工藝方法對滿山香的提取及開發(fā)應(yīng)用具有一定的指導(dǎo)意義。關(guān)鍵詞:滿山香提取工藝滲漉提取工藝正交試驗(yàn)滿山香(學(xué)名 Murraya paniculata)為蕓香科植對大鼠離體腸管有明顯的解痙作用,能對抗組胺氯物,又名九里香、千里香《生草藥性備要》、五里香化鋇所致的平滑肌痙孿,并具有一定的平喘作《陸川本草》、過山香《福建中草藥》、千只眼《文山中用2;抗凝血作用,滿山香蛋白多糖給小鼠腹腔注草藥》等,是一種常用的中草藥。它的根莖葉均可射2.08mg/kg,能增強(qiáng)小鼠腹腔巨噬細(xì)胞的吞噬功入藥,具有行氣活血,散瘀止痛,解毒消腫等功效。能能增加致敏動(dòng)物血清中的溶血素含量,可對抗環(huán)在臨床上主要用于胃脘疼痛、跌打腫痛、牙痛等。藥磷酰胺引起的血細(xì)胞減少,對二甲苯所致小鼠耳廓理作用主要有:局部麻醉作用,滿山香注射液在外科炎癥有對抗作用,對大鼠新鮮紅細(xì)胞有明顯的促凝手術(shù)時(shí)可用作局部浸潤麻醉和表面麻醉;解痙作集作用用,以石油醚提取所得的一種不含氮的結(jié)晶性成分滿山香提取物可作為牙膏產(chǎn)品中的功效成分之效增溶,從而提升了全山梨醇體系的穩(wěn)定性。期及低溫?zé)o明顯返粗現(xiàn)象。2.2膏體流變性能的改善結(jié)合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)論,在全山梨醇碳酸鈣體系中實(shí)驗(yàn)三中因添加無機(jī)鹽的全山梨醇體系的膏分別對黃原膠、瓜爾膠及HEC三種膠體做對比,其體,在考察期內(nèi),室溫半年和冰箱考察中,均出現(xiàn)返中CMC和黃原膠復(fù)配的全山梨醇體系,膏體流動(dòng)性粗、稠度較高、擴(kuò)散性差、屈服應(yīng)力大等缺點(diǎn)。為改能最好,且低溫?zé)o返粗現(xiàn)象。善膏體的流變性能和解決膏體返粗問題,從膏體所用的粘合劑著手,對膏體的結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整。在配方3結(jié)論三的基礎(chǔ)上對粘合劑進(jìn)行復(fù)配實(shí)驗(yàn)詳見表2全山梨醇碳酸鈣體系經(jīng)配方結(jié)構(gòu)的調(diào)整,添加表2不同粘合劑對全山梨醇流變性能的改善適量的無機(jī)鹽及對粘合劑的復(fù)配應(yīng)用,可以使其配粘合劑配方四配方五配方六方結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性、膏體的外觀和流變性能得到明顯0.8-1.20.8~1.20.8-1.2改善0.3-0.80.3-0.8隨著牙膏行業(yè)內(nèi)對全山梨醇體系的研究越來越黃原膠0.3-0.8廣泛和深入,還會(huì)有其他類型且穩(wěn)定性能良好的新配方結(jié)構(gòu)不斷出現(xiàn),同時(shí)也期待全山梨醇碳酸鈣牙實(shí)驗(yàn)如果如下膏有更大的發(fā)展。配方四:粘合劑中復(fù)配CMC和瓜爾膠,膏體貯參考文獻(xiàn)存期及低溫返粗能得到改善,膏體的流動(dòng)性、擴(kuò)散性較好,膏體有拉絲現(xiàn)象。[l1]沈鐘等.膠體與表面化學(xué).北京:化學(xué)工業(yè)出版社配方五:粘合劑中同時(shí)復(fù)配CMC和HEC,膏體2004貯存期及低溫略返粗,屈服應(yīng)力較大,膏體的流動(dòng)中國煤化工征手段綜述,205年中國性、擴(kuò)散性差特別在保濕劑含量較低的體系中。CNMH集竺山橤曄才背配方穩(wěn)定性機(jī)理探討,配方六粘合劑中復(fù)配了CMC和黃原膠,膏體2005年中國口腔護(hù)理用品工業(yè)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集細(xì)膩光滑、表面光澤感好、膏體流動(dòng)性好,膏體貯存(收稿日期:2010年1月1日):滿山香提取工藝的研究2010年第4期。我們對其提取工藝的研究,旨在得到其功效成滿山香的提取方法很多,有浸泡、滲漉、同流提分有效提取出來的最佳工藝參數(shù)為實(shí)際生產(chǎn)選擇取等方法,常用的溶劑有酸水、乙醇等。我們從有關(guān)合理性價(jià)比提取工藝方法提供依據(jù)。本研究選擇滲文獻(xiàn)資料了解到滿山香的主要功效成分為生物堿漉提取工藝并采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法選擇藥材破香豆素黃酮類化學(xué)成分,這些化學(xué)成分都易溶于醇碎度、乙醇倍數(shù)、乙醇濃度和滲漉速度4個(gè)因素,每類的有機(jī)溶劑中。因此,從功效成分的溶解性能、成個(gè)因素選3個(gè)水平,對滿山香的滲漉提取工藝進(jìn)行本和工業(yè)化生產(chǎn)的需要等幾方面因素考慮,我們選最佳工藝條件的研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同提取條件對擇乙醇滲漉提取工藝進(jìn)行研究。其方法為《中國藥滿山香的提取率有很大的影響含量差別較大;最佳典》2000年版一部附錄IO,流浸膏與浸膏項(xiàng)下的滲工藝參數(shù)是滿山香細(xì)粉的顆粒直徑為1~2mm、乙漉工藝。醇用量為藥材量的6倍、乙醇濃度為60%、滲漉速2.2正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)條件度每分鐘4~5m。該工藝方法對實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生本研究以4個(gè)因素(1)藥材破碎度、(2)溶劑倍產(chǎn)具有性價(jià)比優(yōu)勢,并對滿山香的開發(fā)應(yīng)用具有數(shù)、(3)乙醇濃度、(4)滲漉速度,每個(gè)因素考察3個(gè)定的指導(dǎo)意義。指標(biāo),通過正交試驗(yàn)來優(yōu)化提取方法。2.2.I藥材破碎度1儀器、藥材和試劑一般情況下,采購的藥材都比較粗,且大小不1.1儀器如果不經(jīng)粉碎,滲漉時(shí)間會(huì)較長,且其有效成分自制不銹鋼提取罐,下方有可控流速的開關(guān)。也不易被溶劑溶解出來。因此,在提取之前必須對可調(diào)高溫烘箱。其進(jìn)行粉碎處理。我們將破碎度分為細(xì)粉(直徑11.2藥材~2mm)、中粉(直徑3~4mm)粗粉(直徑5滿山香樣品,采自廣西金秀縣,本研究選取其根6mm)三個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)莖部分。2.2.2乙醇倍數(shù)1.3試劑根據(jù)滲漉工藝的特點(diǎn),滲漉時(shí),乙醇的用量多少95%食用乙醇,廣西鳳山糖廠生產(chǎn)會(huì)直接影響滲漉提取得率。為了能得到一個(gè)相對合碘化鉀,分析純,廣州化學(xué)試劑廠。適的用量水平進(jìn)行研究,避免選擇該因素水平時(shí)的盲目性,我們先用100克藥材、乙醇濃度為60%的2實(shí)驗(yàn)方法酒精進(jìn)行了一次小試,以碘化鉀試劑顯色反應(yīng)檢驗(yàn)2.1工藝選擇其提取得率,小試結(jié)果見表1。滿山香藥材用60%乙醇淮漉提取試驗(yàn)結(jié)果滲麂液量(皿)滲液顏色碘化鉍鉀反應(yīng)浸膏重(g)占總浸膏含量(%)棕黃色10棕黃色棕黃色9,9123456789棕黃色39棕黃色深黃色深黃色5.31深黃色0.750.63o12ooooooooooooo0黃色3.01黃色0.36淡黃色29淡黃色淡黃色0.15演黃色近無色+”表示顯色反應(yīng)非常明顯;“+++“”表示顯色反應(yīng)很明顯;YHs中國煤化工1∞0CNMHG反應(yīng)較明顯+表示顯色反應(yīng)不明顯上述小樣試驗(yàn)結(jié)果表明,用6倍量的溶劑即可們選擇乙醇倍數(shù)為5倍6倍7倍三個(gè)水平進(jìn)行正將藥材中的有效成分基本提取完全。據(jù)此結(jié)果,我交試驗(yàn)。010年第4期曾葵:滿山香提取工藝的研究2.2.3乙醇濃度上述正交試驗(yàn)結(jié)果表明,在滿山香滲漉提取工在進(jìn)行滲漉提取時(shí),合適的乙醇濃度,能使藥材藝的主要因素中,A取A1較好,B取B2較好,C取中的有效成分易于溶出,這樣既節(jié)省時(shí)間又節(jié)約溶C2較好,D取D2較好,因此,最佳的工藝條件是劑。根據(jù)滿山香中主要功效成分的理化性質(zhì),以及A1B2C2D2,即藥材細(xì)粉顆粒直徑為1~2mm,乙醇量上述小試所得到的試驗(yàn)結(jié)果,我們選擇了乙醇濃度為6倍,乙醇濃度為60%,滲漉速度為每分鐘4為50%60%、70%三個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)。5ml。為了驗(yàn)證上述最佳工藝條件的可靠性和穩(wěn)定2.2.4滲漉速度性,我們將經(jīng)過正交試驗(yàn)優(yōu)選得到的工藝參數(shù)再進(jìn)根據(jù)滲漉提取工藝的特點(diǎn),如果滲漉速度過快,行三批不同投藥量的試驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果見表4。藥材中的有效成分溶散不及而達(dá)不到效果;如果滲三批中藥材漉工藝確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果漉速度過慢則耗費(fèi)時(shí)間。我們參考一般中草藥藥藥量(g)浸出物干膏沒出物含量平均含量材滲漉提取的速度參數(shù),以滲漉速度2~3mmin、4~5m/min6~7 mEin三個(gè)水平進(jìn)行試驗(yàn)。上述四個(gè)因素以及每個(gè)因素三個(gè)水平見表2。滲漉提取因素水平表16.5藥材破碎率乙醉量(倍)乙醉濃度(%)滲漉速度ml min)D細(xì)粉(直徑1-2mC000以上結(jié)果表明,三批藥材最佳工藝試驗(yàn)浸出物中粉(直徑3-4mm)干膏含量基本穩(wěn)定,提示經(jīng)過正交試驗(yàn)優(yōu)選得到的粗粉(直徑5~6工藝穩(wěn)定?？?。2.3試驗(yàn)方法及結(jié)果3討論按正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法及滲漉提取工藝的要求3.1通過正交試驗(yàn)方法研究滿山香的提取工取藥材150克,共9份,以浸膏量為考察指標(biāo),按4藝得到了藥材細(xì)粉破碎度、乙醇量倍數(shù),乙醇濃度個(gè)因素每個(gè)因素3個(gè)水平,分別按照19(34)正交和滲漉速度的最佳工藝參數(shù),從而獲得適合大生產(chǎn)表內(nèi)9個(gè)試驗(yàn)列號(hào)及條件進(jìn)行9次滲漉試驗(yàn)。合并需要,具有性價(jià)比優(yōu)勢的滲漉提取T藝。滲漉液,分別用移液管精確量取滲漉液25m,置于3.2經(jīng)過藥效學(xué)的驗(yàn)證,提示通過正交試驗(yàn)方干燥至恒重的蒸發(fā)皿中在水浴上蒸去水分后,放入法研究所得的工藝設(shè)計(jì)合理,穩(wěn)定可靠,大生產(chǎn)可以105℃烘箱中干燥3小時(shí),取出放入干燥器中冷卻采取這種工藝條件。30分鐘,迅速稱重,并換算成干浸膏的百分含量,試3.3本項(xiàng)目如果能采用高效液相色譜儀分析驗(yàn)結(jié)果見表3。滲漉液有效成分的含量,準(zhǔn)確性將得到進(jìn)一步的提正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及結(jié)果高提取物含量(%)參考文獻(xiàn)16.50[1]廣西壯族自治區(qū)人民醫(yī)院,全國中草藥資料選編[M]1972:21712223331231223231312233122313.97[2]上海醫(yī)藥工業(yè)研究院等,中國藥學(xué)會(huì)上海分會(huì)1977年度15論文摘要[M].1978:6115[3]劉京麗等.生物化學(xué)雜志[J].1989,18(5):119[4]林啟壽編著,中草藥成分化學(xué)[M].科學(xué)出版社,197759.16.18[5]國家醫(yī)藥管理局中草藥情報(bào)中心站,植物藥有效成分手冊Ij45.7043.44.8646.86(第一版)[M].人民衛(wèi)生出版社,1986:772lj45.3846.22466546.71∑Y=135.78[6]賴茂祥等.復(fù)方兩面針牙膏研究資料,2001.12Ⅲj44.7046.1144.27[7]國家藥典委員會(huì)編,中華人民共和國藥典一部[M].北京lj152314.4814.9515.62化學(xué)工業(yè)出版社,1995lj15.1315.4115.5515.57叫j14.9015.37中國煤化工民生出版1992009年12月30日)CNMHG