油氣開(kāi)發(fā)放電離子化檢測(cè)器(DID)氣相色譜儀在空分安全分析中的應(yīng)用神華包頭煤化工分公司內(nèi)蒙古包頭014010犢要:介紹了放電離子化檢測(cè)器(DID)氣色譖儀的工作原理、僅器結(jié)構(gòu)、技術(shù)指標(biāo)操作方法等實(shí)驗(yàn)證明放電離子化檢測(cè)器DID)對(duì)空分樣品中CH利NO的檢測(cè)能達(dá)到0個(gè)pb的標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵詞:放電離子化檢測(cè)器(DID)空分安全CH2N2O分析隨著冶金與三大化工(石化、化肥、煤化工)的快速發(fā)展,得到被測(cè)組分的譜峰。分裝置的發(fā)展規(guī)模越來(lái)越大,空分設(shè)備也正向大型化、高效節(jié)DID檢測(cè)器是一種非選擇性、通用型很強(qiáng)的檢測(cè)器,除了能、安全性更高的方向發(fā)展,空分裝置多采用傳統(tǒng)的浴式冷凝He氣以外對(duì)任何氣體都有十分靈敏的響應(yīng),檢測(cè)范圍可為109蒸發(fā)器,它的循環(huán)倍率高,雜質(zhì)聚積可能性低,一般都能長(zhǎng)期1%,是目前測(cè)定痕量氣體雜質(zhì)用的最多的檢測(cè)器之一。同時(shí),由安全生產(chǎn)?？紤]到節(jié)能,現(xiàn)代大型制氧機(jī)很多采用膜式冷凝蒸于亞穩(wěn)態(tài)的He·或者說(shuō)是光子具有很高的能量(245eV),因此可發(fā)器,在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行的情況下,會(huì)有N2O固體的積累,可能造成使包括氖(Ne)在內(nèi)的一切氣體分子電離,所以DD檢測(cè)器是裝置內(nèi)局部通道的堵塞,液氧不能流動(dòng),促使CnHm濃度不斷提種通用型檢測(cè)器。DD(放電離子化檢測(cè)器)專利號(hào)為497564高。凝聚的cnHm在沸騰的液氧中引爆的危險(xiǎn)是存在的。因此操作過(guò)程中,DID氣相色譜儀分析空分氣體中的有機(jī)物采用要對(duì)空分周圍的N。和CnHm含量定時(shí)分析監(jiān)控,以保證空分安全直接進(jìn)樣法,減少了使用傳統(tǒng)檢測(cè)器必須的中間環(huán)節(jié)(樣品氣濃縮,多次進(jìn)樣等),DID檢測(cè)器配套使用的載氣純化器能將氦氣目前,各生產(chǎn)單位在空分安全方面,傳統(tǒng)上采用氣相色譜法純化至7N的純度,而且DID氣相色譜儀的閥箱和檢測(cè)器受7N超純檢測(cè)NO和CnHm的含量。檢測(cè)室需要用TcD氣相色譜檢測(cè)NO含氦氣正壓環(huán)境保護(hù),檢測(cè)器的靈敏度最大化的同時(shí),防止了空氣同時(shí)配備另一臺(tái)FID氣相色譜儀檢測(cè)CnHm含量。此方法中間中雜質(zhì)的干擾。同時(shí)525V高壓下充分電離亞穩(wěn)態(tài)的氦,電離能提環(huán)節(jié)過(guò)于繁瑣且增大了分析檢測(cè)的誤差,而且兩種檢測(cè)器的精度高為245ev,可以使包括氖(電離能為216ev)在內(nèi)的一切氣體電難以達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)的安全標(biāo)準(zhǔn)離,經(jīng)色譜柱分離后的樣品組分在體積很小的電離室電離,由圖1因此,使用一種精確、快速測(cè)定液氧中NO和CnHm含量的分可以看出,檢測(cè)器的放電室和電離室通過(guò)一條狹縫連接,如此的析儀器和分析方法對(duì)空分設(shè)備的安全生產(chǎn)非常必要。放電離子化距離確保了檢測(cè)器的高靈敏度,檢測(cè)器對(duì)某些組分的檢測(cè)限見(jiàn)表檢測(cè)器(DID)采用簡(jiǎn)單的操作方法,能夠精確、快速、穩(wěn)定地1測(cè)定液氧中NO和CnHm的含量,并已被運(yùn)用到實(shí)際生產(chǎn)中,對(duì)生表1:DID檢測(cè)器在高純氦中的對(duì)某些氣體雜質(zhì)的檢測(cè)限(單產(chǎn)過(guò)程中氧化亞氮含量進(jìn)行監(jiān)控,以滿足安全生產(chǎn)的需要位:WV)「組分名「最小檢測(cè)「色譖柱固定「組分名最小檢測(cè)色謙程固原理及操作美國(guó)高麥克儀器公司發(fā)明了放電離子化檢測(cè)器(DID),井5×109分子第分子筒擁有該技術(shù)的專利權(quán)[7。其結(jié)構(gòu)如圖所示4X1092、實(shí)驗(yàn)儀器及條件儀器:儀器型號(hào): GOW-MAC592sYs-31條件放電氣Precolumn:15'x18"的13X分子篩不銹鋼填充柱樣品氣Colum1:8'x18"的13X分子篩不銹鋼填充柱檢測(cè)器出口Column2:30X1/8"的 HayesepDB不銹鋼填充柱ColumnTemperature: 80C收集機(jī)Carrier3:北mCarrier4: 30ml/minDetectoreTemperatrue: 50C圖1:DD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)ischargeHe: 10ml/minDⅠD檢測(cè)器有上下兩個(gè)小室構(gòu)成,兩個(gè)小室由一狹縫連接Loop2: 05ml/min上邊的小室是放電室,超高純的氦氣充滿其中,小室內(nèi)有一對(duì)WorkStation: ChromPerfect (Justice Laboratory Sorftware Licens相距很近的柱狀和針狀電極,當(dāng)電極兩端施以高壓直流電后兩級(jí)之間就會(huì)產(chǎn)生輝光放電,從而得到一束高能紫外線(400~Certified Gasl: CO,: 5ppmandN,O: 14ppminhelium500mm),高能業(yè)外線將放電氣He原子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)的He·,亞穩(wěn)Certified Gas2 CH2: 100ppbinhelium態(tài)的He和業(yè)外線通過(guò)狹縫被引入下邊的小室—電離室,然后用該系統(tǒng)的 Column2— Hayesep DB,直接進(jìn)樣,用DD檢測(cè)有較高能量的He·再與經(jīng)色譜柱分離的由載氣帶到電離室的雜器直接檢測(cè)質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使其電離。此時(shí)在收集極上施以適當(dāng)?shù)?、不兩氣體的迸樣結(jié)果與分析電壓收集被電離的離子,形成電流,并將其信號(hào)放大、記錄,即氮?dú)庵?pm的cO2和14pm的NO油氣開(kāi)發(fā)ooO上換305風(fēng)蜿蜒狀敷設(shè),并隨管道埋設(shè)金屬示蹤線,距管頂不小于300mm處應(yīng)埋設(shè)警示帶,警示帶上應(yīng)標(biāo)出醒目的提示字樣。燃?xì)夤艿勒戏?應(yīng)鋪設(shè)標(biāo)有“燃?xì)狻弊謽拥臉?biāo)志牌,并能正確、明顯地指示管道的走向和地下設(shè)施。當(dāng)利用柔性改變管道走向時(shí),其彎曲半徑不應(yīng)小于25倍的管材外徑。(7)工程施工必須按設(shè)計(jì)文件進(jìn)行,如發(fā)現(xiàn)施工圖有誤或燃?xì)庠O(shè)施的設(shè)置不能滿足現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《城圖21DD氣相色譜檢測(cè)氮?dú)庵?ppmC02和14pmNO的譜圖鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范》GB50028時(shí),不得自行更改,應(yīng)及時(shí)向建投單從以上譜圖可以看出,約在8分鐘可以流出cO2,約在10.3分位和設(shè)計(jì)單位提出變更設(shè)計(jì)要求,修改設(shè)計(jì)或材料代用應(yīng)經(jīng)原設(shè)計(jì)部門(mén)同意。(8)聚乙烯燃?xì)夤艿乐荒苡米髀竦毓艿?當(dāng)聚乙烯管用柱2分析氮?dú)庵?0pb的C2H2道作引入管出地面時(shí),應(yīng)采取保護(hù)和密封措施,不應(yīng)裸露,且不宜直接引入建筑物內(nèi)。埋地的法蘭或鋼塑轉(zhuǎn)換,在埋地前應(yīng)對(duì)接頭進(jìn)行防腐處理,防腐等級(jí)符合設(shè)計(jì)要求,并檢驗(yàn)合格。(⑨)開(kāi)櫓敷設(shè)的管道在回填前通知建設(shè)單位和監(jiān)理單位,做好隱蔽工程的驗(yàn)收?；靥顣r(shí),應(yīng)先回填管底局部懸空部位,再回填管道兩側(cè)回填土應(yīng)分層壓實(shí),每層虛鋪厚度宜為02-0.3m,管道兩側(cè)及管頂以上0.5m內(nèi)的回填土必須采用人工壓實(shí)。待驗(yàn)接口在試驗(yàn)合格后回填。試驗(yàn)與驗(yàn)收(1)聚乙烯燃?xì)夤艿腊惭b完畢后應(yīng)依次進(jìn)行管道吹掃、強(qiáng)度圖3:DD氣相色譜檢測(cè)氦氣中100pbC2H2的譜圖試驗(yàn)和嚴(yán)密性試驗(yàn)。工程竣工驗(yàn)收應(yīng)以批準(zhǔn)的投計(jì)文件、有關(guān)標(biāo)檢測(cè)液氧的樣品譜圖:準(zhǔn)、施工承包合同、工程施工許可文件為依據(jù),由建設(shè)單位主持,按規(guī)定程序辦理。管道的試驗(yàn)和驗(yàn)收應(yīng)符合《城鎮(zhèn)燃?xì)廨斉涔こ淌┕ぜ膀?yàn)收規(guī)范》CJ33的相關(guān)規(guī)定。(2)吹掃、強(qiáng)度試驗(yàn)和嚴(yán)密性試驗(yàn)的介質(zhì)應(yīng)采用壓縮空氣,檢漏使用中性發(fā)泡劑。開(kāi)槽敷設(shè)的管道系統(tǒng)應(yīng)在回填至管頂0.5m以上后進(jìn)行,作業(yè)時(shí)管道應(yīng)與無(wú)關(guān)系統(tǒng)和已運(yùn)行的系統(tǒng)隔離,并設(shè)置明顯標(biāo)志。進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)和嚴(yán)密性試驗(yàn)時(shí),應(yīng)有監(jiān)檢部門(mén)人員參加,試驗(yàn)時(shí)所發(fā)現(xiàn)的缺陷,必須待試驗(yàn)壓力降至大氣壓后進(jìn)行處理,處理合格后應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn)。(3)管道吹掃工作由施工單位組織進(jìn)行,吹掃前應(yīng)編制吹掃方案,設(shè)置安全區(qū)域,做好相關(guān)安全工作。吹掃氣體壓力不應(yīng)大于0.3Mpa,流速宜為20-40m/s,長(zhǎng)度不宜超過(guò)500m。調(diào)壓器、凝水缸、閥門(mén)等設(shè)備不應(yīng)參與吹掃,待吹掃合格后安裝,吹圖3:DD氣相色譜檢測(cè)待測(cè)樣的譜圖掃應(yīng)反復(fù)進(jìn)行數(shù)次,確認(rèn)吹凈為止,并做好記錄。(4管道強(qiáng)度試從以上譜圖可以看出,約在15分鐘可以流出CH2驗(yàn)應(yīng)分段進(jìn)行,管段長(zhǎng)度不宜超過(guò)km,試驗(yàn)壓力為管道設(shè)計(jì)壓討論:DID檢測(cè)器的預(yù)柱和柱1的配置是用來(lái)分析高純氫、高力的15倍,且最低試驗(yàn)壓力SDR不應(yīng)小于04Mpa,SDR176不上述樣品時(shí)是用的柱2,如果用上述儀器的系統(tǒng)配置,將預(yù)柱和柱1分顯壓力降為合格。(5管道嚴(yán)密性試驗(yàn)應(yīng)在強(qiáng)度試驗(yàn)合格后進(jìn)行,別更換上 HayesepT利用閥3來(lái)放空主組分氧氣,當(dāng)分析液氧時(shí),試驗(yàn)壓力為:當(dāng)設(shè)計(jì)壓力大于或等于kPa時(shí),試驗(yàn)壓力應(yīng)為設(shè)計(jì)可以認(rèn)為是分析氦氣中的雜質(zhì),分析效果會(huì)更好壓力的115倍,且不得小于0MPa,當(dāng)設(shè)計(jì)壓力小于kPa時(shí),試4.結(jié)語(yǔ)驗(yàn)壓力應(yīng)為20kPa。嚴(yán)密性試驗(yàn)穩(wěn)壓的持續(xù)時(shí)間為24h,每小時(shí)記放電離子化檢測(cè)器(DD)氣相色譜儀在空分裝置的安全錄1次,修正壓力降小于133為合格分析中具有操作簡(jiǎn)單、精確度高的優(yōu)點(diǎn),且放電離子化檢測(cè)器5、結(jié)語(yǔ)(DID)對(duì)空分樣品中C2H2和N2O的檢測(cè)能達(dá)到10個(gè)pb的標(biāo)準(zhǔn)聚乙烯燃?xì)夤艿谰哂行阅軆?yōu)異,施工簡(jiǎn)單,運(yùn)行可靠,維修參考文獻(xiàn):方便,使用壽命長(zhǎng),經(jīng)濟(jì)效益顯著等優(yōu)點(diǎn),但聚乙烯燃?xì)夤艿赖某Ｅd路空分技術(shù)進(jìn)展及其安全生產(chǎn)管理化工進(jìn)晨00423增3148強(qiáng)度遠(yuǎn)小于鋼管,容易遭到人為的破壞,它只能埋地使用,受溫2梁漢昌著《氣相色譜法在氣體分析中的應(yīng)用》度影響非常大,我們需要在施工中嚴(yán)格進(jìn)行管理,確保聚乙烯燃[3]溫乘德建立空分中N2O的檢測(cè)方法確保設(shè)備安全運(yùn)行計(jì)測(cè)技?xì)狻豆艿缽V泛而安全地使用W.PSchmidt, K W.Kovak, WR..etc. Managing Trace Contaminantsin Cryoge參考文獻(xiàn)保乙烯燃?xì)夤艿拦こ碳夹g(shù)規(guī)程》C632α〔2000AIChESpringMeeting四《城鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范》GB×082SR Kumar M. Huggahalli, S. DengandM. Andrecovich, TracelmpurityRemovalfo岡《城鎮(zhèn)燃?xì)廨斉涔こ淌┕ぜ膀?yàn)收規(guī)范》200m Air. 2000.AICHEAnnualMeeting20006GB1622008《深度冷凍法生產(chǎn)氧氣及相關(guān)氣體安全技術(shù)規(guī)程》悶《鎮(zhèn)燃?xì)饧夹g(shù)規(guī)范》GB04420097 Gow-Maclnstrument Co DISCHARGEIONIZATIONDETECTORPI美國(guó)囹《燃?xì)饩垡蚁┕艿篮附蛹夹g(shù)規(guī)則》TSGD2002006Patent Number 4975. 648, Dec 4, 1990阿《城鎮(zhèn)燃?xì)鉀](méi)施運(yùn)行維護(hù)和搶修安全技術(shù)規(guī)程》Cl-00